薄层色谱法应用于N-乙基-对-薄荷烷-3-甲酰胺的分离和鉴别

研究了用薄层色谱法分离和鉴别在合成N-乙基-对-薄荷烷-3-甲酰胺中所得粗品的各组分。试验表明硅胶H(60型)为最佳吸附剂。敷有此吸附剂的薄层层析板经在110℃活化2 h,所用展开剂为以5与1之比混合的石油醚和丙酮混合溶剂,展开距离最少为14.00 cm,经展开后粗品中4组分得到很好的分离。展开层用碘铋化钾(KBI4)溶液和碱性高锰酸钾溶液喷洒即可清楚地观察到4个色斑,其Rf值依次为0.82,0.67,0.50和0.33,即Rf为0.33的色斑取下作元素分析,所得结果证明此组分即是N-乙基-对-薄荷烷-3-甲酰胺。     

二氯·双(N, N-二乙基-2-辛硫基乙酰胺)合钯(Ⅱ)配合物的合成及其结构

在有机溶剂中合成了反式-[Pb(DEOTA)₂Cl₂],C₂₈H₅₈N₂O₂Cl₂S₂Pd,对配合物进行了组成分析、摩尔电导、差热-热重、紫外、红外等测试,并经X射线单晶结构分析,确定了配合物的结构.配合物晶体属单斜晶系,空间群C₂/ca=32.513(9)Å,b=12.174(3)Å,c=9.798(4)Å,β=106.27(3)°,V=3722(1)ų,Z=4,D_c=1.24g·cm^-3.     

二氯·双(N,N-二乙基-2-辛硫基乙酰胺)合钯(Ⅱ)配合物的合成及其结构

在有机溶剂中合成了反式-[Pb(DEOTA)_2Cl_2],C_(28)H_(58)N_2O_(2)Cl_2S_2Pd,对配合物进行了组成分析、摩尔电导、差热-热重、紫外、红外等测试,并经X射线单晶结构分析,确定了配合物的结构.配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/ca=32.513(9)(?),b=12.174(3)(?),c=9.798(4)(?),β=106.27(3)°,V=3722(1)(?)~3,Z=4,D_c=1.24g·cm~(-3).     

N,N'-双(2-氨基乙基)-2,6-吡啶二甲酰胺铜配合物催化DNA裂解

本文通过凝胶电泳分析研究了N,N'-双(2-氨基乙基)-2,6-吡啶二甲酰胺铜配合物(BAP)和DNA的相互作用。结果表明BAP-Cu^2＋配合物能够有效催化裂解超螺旋质粒DNA, 它是DNA自然裂解的3.2×10⁶倍,成功地用简单化合物模拟了核酸酶水解DNA的功能。同時本文也初步提出铜离子和氨基协同催化水解DNA磷酸二酯键的裂解机理。     

甲基丙烯酸β-(N,N-二乙基氨基)乙酯的制备

甲基丙烯酸β-(N,N-二乙基氨基)乙酯是一种带有碱性含氮基团的单体。它的某些共聚物已被用作合成纤维的助染剂、润滑油的浮游分散剂和航空煤油的抗静电增效剂。这种单体还广泛地应用于制备高级装璜树脂、特种印刷油墨以及彩色感光材料。多年来,在实验室制备或小批量生产中,普遍采用以醇钠作催化剂的酯交换法来制取这一单体。由于酯交换速度很慢、聚合现象严重、胺基酯产率只有40—     

硅胶键合N-丙基二乙烯氨基磺酸作为可回收固体酸催化剂催化合成α-氨基腈(英文)

Silica-bonded N-propyl diethylenetriamine sulfamic acid (SBPDSA) is employed as a recyclable catalyst to synthesize α-aminonitriles. These syntheses involved one-pot condensation of an aldehyde, an amine, and trimethylsilyl cyanide under mild reaction conditions at room temperature. SBPDSA was recycled seven times in the condensation of benzaldehyde, aniline, and trimethylsilyl cyanide without reduction of its catalytic activity.     

伯芳胺的N-吡啶乙基化和N,N-二(吡啶乙基)化反应

在我们另一项工作中需要合成一些在芳胺N上含有两个吡啶N的三齿配体。以2-乙烯吡啶与伯芳胺加成,除与4-甲氰基苯胺产生不纯的N,N-二(吡啶乙基)衍生物外,与所有其它伯芳胺都只产生N-吡啶乙基衍生物,而没有相应的N,N-二(吡啶乙基)衍生物。我们以三氟乙酸为催化剂修饰文献的方法,用过量的2-乙烯吡啶与伯芳胺加成,     

5-(N-2-羟乙基)羟乙酰氨基-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺的合成

5-氨基-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(2)在N,N-二甲基乙酰胺中可直接与乙酰氧基乙酰氯反应,产物再经碱性水解得5-羟乙酰氨基-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(3),后者再与氯乙醇反应生成5-(N-2-羟乙基)羟乙酰胺基-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(1),经乙二醇甲醚/正丁醇重结晶,纯度高于99%(HPLC),反应总收率由39.3%(文献值)提高到55.1%.     

N,N-二(2-氯乙基)-磷酰基双硫脲的合成及除草活性研究

采用N,N-二(2-氯乙基)-磷酰基双异硫氰酸酯与不同的芳胺反应合成了7个N,N-二(2-氯乙基)-磷酰基双硫脲衍生物,它们的结构经1^H NMR、IR和元素分析证实。初步生测结果表明它们对单、双子叶植物根的生长具有较好的抑制活性。     

薄层色谱法分离分析N,N-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)己二胺产物

研究了用薄层色谱法分离分析N,N 双(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶)己二胺(简称哌啶胺)。该方法使用环己烷∶氨水∶甲醇∶乙醇∶异丙醇=2∶3∶4∶7∶8(V/V)为流动相(展开剂)、硅胶G为固定相、碘为显色剂,对哌啶胺的产物进行分离、分析,测定结果最小的ΔRf>0.06。该方法较高效液相色谱法方便、简单,且费用低,试样不用作任何处理,分析结果可用来指导哌啶胺的合成研究和工业化生产。     

α,ω-双-(对-氨基苯氧基)-烷类的合成

α,ω-双-(对-氨基苯氧基)-戊烷和庚烷系由对-硝基苯酚与相当的α,ω-二溴烷缩合,再行还原而得;而α,ω-双-(对-甲氨基苯氧基)-戊烷和庚烷的制备,则系以对-(N-对-甲苯磺酰-N-甲氨基)-苯酚或对-(N-乙酰-N-甲氨基)-苯酚代替对-硝基苯酚同法进行缩合,继以水解制得。     

N,N’-双(2’-羟基苯乙酮)缩二胺合锰(Ⅲ)的合成和催化烯烃环氧化研究

本文合成了N,N’-双(2’-羟基苯乙酮)缩乙二胺、N,N’-双(2’-羟基苯乙酮)缩1,2-丙二胺、N,N’-双(2’-羟基苯乙酮)缩1,3-丙二胺和N,N’-双(2’-羟基苯乙酮)缩邻苯二胺四种Schiff配体以及它们的锰(Ⅲ)配合物1,2,3和4。并考察了这四种锰(Ⅲ)配合物作为催化剂,催化以NaOCl为氧源环氧化苯乙烯和环己烯的反应的性能。同时考察了反应温度、助配体、NaOCl的浓度以及pH值对催化环氧化反应的影响。     

1,4,7,10-N,N,N,N.四(2-(4-(2-乙酰硫基乙氧基)苯氧基)乙基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷的合成研究

以对苄氧基苯酚为原料,经3步反应合成不对称的对苯二酚烷氧基化合物,并以此为原料,合成乙酰硫基修饰的cyclen四取代氢醌醚链化合物.该路线不仅反应条件温和,操作易行,且收率高,克服了文献报道的合成路线重复性差、收率低的缺点.关键中间体及目标化合物经~1H NMR、~(13)C NMR、MS、IR和元素分析表征.     

N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠的合成研究

采用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),由核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等仪器表征了合成产物的结构和特性.根据反应体系pH值的变化及核磁谱图,确定了BES钠盐的最佳合成工艺:反应物料比为1:1:1,反...     

N-乙基-N-(6-碘代己基)十二烷酰胺的合成

以己二醇和月桂酸为起始原料,经多步反应合成了N-乙基-N-(6-碘代己基)十二烷酰胺,总产率21.05%,其结构经1H NMR和MS表征.     

O-乙基-O-(取代γ-丁内酯基-α-次甲基N-烷基(或N,N-二烷基)硫代磷酰胺酯类化合物的合成

硫代磷酰胺酯类化合物在农药领域中有广泛的应用,为了寻找高效低毒的新药剂,人们改变了各种取代基团,其中研究数量最多的为有机磷杂环酯类和取代苯基酯类,但将内酯环结构引入这类化合物中的工作还未见文献报道,出于一些本身含有内酯环结构的天然产物杀菌剂存在于植物体内使植物具有抗病性,因此,本文参考一般内酯和硫代磷酰胺酯的合     

N-苄基-N-(2-氰乙基)-二茂铁磺酰胺的晶体和分子结构

N-等基-N-(2-氰乙基)-二茂铁磺酰胺[C₅H₅FeC₅H₄SO₂N(C₂H₄CN)CH₂C₆H₅]为黄色柱状晶体,属单斜晶系,空间群P2₁/n,晶胞参数为:α=8.750(1),b=12.876(5),c=16.744(2)Å,β=94.75(1)°,V=1880.0ų,Z=4,计算密度D_calc=1.442g/cm³。在CAD-4四园衍射仪上,用MoK_α射线收集衍射数据,用Patterson函数法和差值Fourior合成求解晶体结构。经以2226个独立衍射点用全矩阵最小二乘修正,最后使偏离因子R=0.0466.分子中S原子、N原子以不等性sp³杂化与周围原子健合。     

苯并咪唑和N,N-双(羟乙基)甘氨酸三元金属混配配合物的研究

M(Bic) (Bzim) (M2 =Cu2 ,Ni2 和Zn2 ,Bic-=N ,N 双 (羟乙基 )甘氨酸的单电荷阴离子 ,Bzim =苯并咪唑 )在水溶液中的稳定常数用pH电位滴定法进行了测定 ,同时Cu(Bic) (Bzim) 的稳定常数还用分光光度法进行对比 .结果表明 ,Bic-和苯并咪唑的πA πB 协同作用使得三元金属混配配合物具有较强的稳定性 ,其中Zn(Bic) (Bzim) 比其他 2个金属配合物具有相对较高的稳定性 .[Cu(Bic) (Bzim) ]·ClO4的单晶X衍射分析表明 ,铜原子位于三角双锥的中心 ,三角平面由 1个羧基氧原子和 2个羟基氧原子组成 ,轴向位置由Bic-的氮原子和苯并咪唑的氮原子占据 .在水溶液中Cu(Bic) (Bzim) 的结构与其晶体结构有所不同 ,ESR和电子吸收光谱结果指出 ,此配合物在水溶液中是八面体构型 .     

N,N-双(二硫代羧基)二乙烯三胺乙基聚合物的合成及其吸附性能

以二乙烯三胺与二硫化碳反应生成中间体[N,N-双(二硫代羧基)二乙烯三胺],进而与1,2-二氯乙烷聚合生成N,N-双(二硫代羧基)二乙烯三胺乙基聚合物,用红外光谱确认了中间体和聚合物的结构.测定了聚合物对一部分重金属离子的吸附性能.结果表明,聚合物能定量地吸附某些重金属离子,对Ag+、Cu2+等离子有较高的吸附容量.     

离子液体和苯基双功能基键合固相微萃取涂层用于水样中多环芳烃的测定

以含离子液体基团的三烷氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷为前体,通过溶胶-凝胶法制备了一种含键合离子液体和苯基双功能基的SPME涂层,该涂层的使用温度可达340℃。优化了萃取温度和时间、盐效应以及解析温度和时间,确定NaCl为4 g、80℃平衡50 min、300℃解吸5 min为最优条件,并在该条件下采用顶空固相微萃取结合GC/FID的方法测定水样中5种多环芳烃的检出限为0.002～0.083μg/L,其线性相关系数的平方均大于0.9973。东湖水样中5种痕量的PAHs的回收率介于71.4%～107.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%～5.3%。