生态中心液谱/质谱联用仪器对外开放(4)

中国科学院生态环境研究中心使用引进的HPLC／APIMS仪器已经测定了大量样品,积累了丰富的经验,样品测定前的充分准备容易获得满意的测试结果。1．样品提纯和浓缩（建议采用固相革取步骤）。提供的样品中每种待测化合物为：0．1～1．0mg（小分子）,1．0～10mg（大分子）,溶解在0．1～1．0mL溶剂中（不含磷酸、无机盐等）。2．了解待测化合物的结构式,C、H、O、N等元素组成,溶剂等物化性质（若是未知物,请告知化合物类型、分子质量范围等）。提供参考标样及有关文献资料。3．LC／MS联机时,HPLC分离条件由用户自己准备,我们…     

热重质谱联用(TG/MS)系统的建立和应用

将两种商品型分析仪器热重（TG）和质谱（MS）联用，并将这一热重质谱联用系统（TG／MS）应用于含酚废水的催化氧化和煤燃烧的过程研究，在获取样品重量变化的同时对逸出气相产物进行了在线检测，获取了苯酚氧化反应的历程和煤燃烧过程中氮、硫氧化物的逸出信息。     

热重-质谱联用(TG-MS)技术应用进展

简要介绍了热分析技术发展的一个重要方向——热重-质谱联用(TG-MS)在近几年的应用进展，内容主要包括TG-MS技术在动力学、材料、无机化合物及催化剂、环保能源领域取得的研究成果，并展望了该技术的应用前景，引用文献36篇。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术研究进展

综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术的研究进展,详细阐述了:1)各种色谱与ICP-MS的接口研究;2)MS技术的改进及信息处理研究,如采用碰撞池技术,高分辨等离子体质谱仪、多接收高分辨等离子体质谱仪和飞行时间质谱仪等;3)进样技术和联用技术,如激光烧蚀、微波消解、冷蒸发进样等技术的进展。讨论了电感耦合等离子体质谱及联用技术的发展趋势,并对目前存在的主要问题及可能的解决方案进行了讨论。     

高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱(HPLC/DAD/MS2)联用在板蓝根注射液成分鉴定中的应用

用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质。色谱条件:Luna C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃。用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50-800。记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺     

液相色谱/质谱/质谱联用鉴定赤芍中的一种新化合物

利用液相色谱-串联质谱联用技术，鉴定了赤芍中分子量为496的两种化合物。研究了芍药甙的二级质谱断裂行为来帮助鉴定已知化合物氧化芍药甙。通过比较不同碰撞能量下的未知化合物子和氧化芍药甙的离子碎片，确定了未知化合物的基本结构单元。借助紫外光谱初步确定此未知化合物为邻位氧化芍药甙，是已报道活性成分对位氧化芍药甙的同分异构体。这是邻位氧化芍药的甙的首次报道。     

大气压离子化技术/飞行时间质谱联用进展

综述了大气压离子化技术/飞行时间质谱联用技术及其应用的进展     

液质联用仪器分析实验的开发和教学实践

把科研成果引入到仪器分析实验教学中,以二硫甲脒盐酸盐的水解反应为例,介绍了液质联用(HPLC-MS)仪器分析实验的开发。将分离与鉴定结合,通过数据分析与理论结合,使学生运用分析化学的手段解决化学中的问题,不仅培养了学生的综合分析实验能力,同时也激发了学生对科学研究的兴趣。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术的应用及展望

总结了ICP-MS联用技术在国内外检测领域的最新应用,并就"分离器与ICP-MS"、"进样系统与ICP-MS"、"ICP-MS与其它仪器物理联用"等联用技术进行了分类、拓展和总结。ICP-MS联用技术的发展重点将倾向于提高分析精密度、复杂基体元素超痕量分析、同位素比值及形态研究领域,相关联用技术的国家标准或行业标准出台已迫在眉睫。     

液相色谱-质谱联用在线测定3种植物激素

褪黑激素、复合胺及吲哚乙酸等神经递质在高等植物中的发现为理解植物生理的机制提供了新的可能性.建立了一种在线制备方法,将样品粉末化后装填入小柱,利用水、甲酸-水和甲醇-水在线预洗制备后,切换至分析流路,采用梯度洗脱及ESI源LC-MS/MS检测植物中3种神经递质,每个样品的检测时间10 min,较离线方法的分析时间缩短了...     

大体积进样/气相色谱-质谱联用(PTV/GC-MS)快速分析水体中痕量缓蚀剂

建立了水体中12种缓蚀剂(苯并噻唑和苯并三唑类衍生物)的大体积进样/气相色谱-质谱联用(PTV/GC-MS)的高灵敏度分析方法。1.0 L水样经0.45μm滤膜过滤后调至p H 3.0,通过HLB固相萃取柱富集。目标化合物经6 m L甲醇-乙腈(1∶1)淋洗,洗脱液用氮气吹扫至近干后,加入丙酮、内标物和硅烷化试剂定容至1 m L,置于烘箱中38℃衍生化1 h后,密封于细胞瓶中待测。试样采用DB-5MS气相色谱柱进行分离,选择离子模式(SIM)测定。结果表明,目标化合物在0.1~100 ng/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不小于0.992。自来水中12种化合物的平均加标回收率为46%~116%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~16%。河水中目标化合物的回收率为43%~117%,RSD为1.0%~15%。自来水和河水中目标化合物的检出限分别为0.050~1.3 ng/L和0.057~1.8 ng/L。该方法成功用于广州珠江河段缓蚀剂污染物含量的分析。     

纳流液相分离与电感耦合等离子体质谱联用技术研究新进展

高效微纳液相分离技术如纳流液相色谱、毛细管电泳、微芯片色谱/电泳等与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测技术联用，既具有前端分离技术高选择性、高灵敏度、快速、低样品消耗的特点，又结合了后端ICP-MS检测分辨率高、动态范围宽、可绝对定量等优势，正在发展成为一种重要的高内涵联用分析手段。该文对近年来纳流液相分离与ICP-MS联用装置的发展作一系统介绍，对其在化学与生物化学分析等领域的应用予以综述，并展望了该联用技术的发展前景。     

固相萃取液相色谱-质谱/质谱联用测定河水中大环内酯类抗生素

应用固相萃取（SPE）及LC—MS／MS技术,建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法,优化了固相萃取、液相色谱-质谱／质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化,以多反应检测方式（MRM）对待测物进行定性和定量分析。3种抗生素在10-2000ng／L范围内具有良好的线性。其定量下限为5ng／L（S／N〉10）。加标纯水和实际水样的回收率在71％-111％之间,相对标准偏差（RSD）在3．7％-8．6％之间。该方法灵敏度高、选择性好、准确度高,适合实际水样中痕量大环内酯类药物的检测。使用该方法测得珠江广州河段某水样中红霉素、脱水红霉素和罗红霉素质量浓度分别为164、291和134ng／L。     

液相色谱/质谱联用分离鉴定小肽混合物

1　实验部分　　仪器与试剂:德国BrukerEsquire3000高效液相色谱 电喷雾 离子阱多级质谱仪(HPLC ESI MS/MS);甲醇、乙腈为色谱纯,三氟乙酸(TFA)、十二烷基磺酸钠(SDS)为分析纯。色谱条件:色谱柱为MicrosorbODS柱(4 6mmi d ×250mm,5μm);检测波长,210nm;流动相为乙腈 水(含0 05%TFA,1mmol/LSDS)溶液(体积比为35∶65);流速0 4mL/min。质谱条件:ESI离子源,正离子检测模式,喷雾电压为4000V,毛细管温度为365℃,喷雾气(N2)压力为172 25kPa(25psi);干燥气(N2)流速为7L/min。2　结果与讨论2.1　小肽的合成　　采用文献[1,2]的方法,…     

湿化学法合成LiNi_(1/3)Mn_(1/3)Co_(1/3)O_2及其表征(英文)

利用琥珀酸为鳌合剂的湿化学法成功合成了一系列锂离子电池正极材料LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2,在合成过程中改变琥珀酸与金属离子摩尔比(R)并研究了这一参数对合成LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2材料物理及电化学性质的影响.采用热重、X射线衍射、Rietveld精修、扫描电镜以及超导量子干涉仪对反应机理、材料的结构、形貌以及磁学性质进行了详细表征.得到最佳合成条件为R=1,此时LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2的阳离子混排度最低.此外,通过Rietveld精修得到该材料阳离子混排度的结果与通过磁学方法得到的结果定量相符,如对于在R=1条件下合成的样品,Rietveld精修结果显示其阳离子混排度为1.85%,而超导量子干涉仪的测试结果为1.80%.当充放电区间为3.0-4.3V,电流密度为0.2C(1C=160mA·g-1)时,该样品的首次放电容量为161mAh·g-1,库仑效率为93.1%,经过50次循环后,容量保持率可达91.3%.     

毛细液相/超高效液相与静电场轨道高分辨质谱联用分析平台的建立及维护

利用外部触发装置实现了毛细液相和超高效液相与静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ-Orbitrap XL)的交互联用,建立了全方位的液相色谱-质谱联用分析以及液相色谱多级串联质谱联用分析平台.通过平台的应用大大提高了大型仪器的使用效率,促进了公共仪器平台的科研服务能力.     

LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的低温性能及动力学分析

通过高温烧结制备了锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,并用XRD、SEM和恒流充放电对材料的结构、形貌和低温电性能进行了表征,通过线性极化、GITT和EIS等手段研究分析了低温下LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2性能变差的原因.结果表明,-20℃时,LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的0.1、0.2、1和5 C倍率放电比容量依次为25℃时同倍率下放电比容量的83.2%、68.4%、57.2%和34.1%,放电中值电压比25℃时依次降低了0.049、0.125、0.364和0.531 V.低温充放电过程表现出明显的极化现象,其中最显著的极化来自锂离子穿过活性物质/电解液界面过程以及电荷转移过程,而非锂离子在电极材料内部的扩散过程.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定饲料中的铬(Ⅵ)

建立了离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定饲料中Cr(Ⅵ)的方法。样品经震荡提取后,以100 mmol/L NH_4NO_3(p H 7.5)为流动相,在Ion Pac AS19(4×250 mm)色谱柱上分离后测定。结果表明:Cr(Ⅵ)在0~50μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.9990,检出限为0.3μg/L。在3,4.5和6μg/L 3个浓度添加水平的回收率在80%~120%之间,相对标准偏差为0.86%~3.3%。方法适用于饲料中Cr(Ⅵ)的测定。     

液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织废水中痕量禁用偶氮染料

建立了液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法。废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定。对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺萃取效率的影响,结果表明:液液萃取过程中加入30 g NaCl,分散液液微萃取过程中加入1 mL 5 mol/L的NaOH调节体系至碱性才能达到较好的萃取效率。在优化的实验条件下,21种目标物均呈现良好的线性关系,其中13种芳香胺的线性范围为0.05～10μg/L, 7种芳香胺的线性范围为0.05～5μg/L, 2,4-二氨基苯甲醚的线性范围为20～100μg/L,相关系数为0.996～0.999。20种芳香胺的检出限可达0.05μg/L, 2,4-二氨基苯甲醚检出限为20μg/L。印染、机织、印花等实际废水加标试验表明,方法的回收率为75.6%～115.1%。该方法富集倍数高,检出限低,适用于纺织废水中痕量禁用偶氮染料的检测。     

衍生化分散液液微萃取与气相色谱-质谱联用测定水中的烷基酚

烷基酚(Alkylphenols,APs)类化合物是一类典型的环境内分泌干扰物,主要包括辛基酚(Octylphenol,OP)和壬基酚(Nonylphenol,NP)的不同异构体~([1,2]).研究表明,珠江三角洲的河流水体及表层沉积物已经受到烷基酚类化合物的污染~([3,4]),其对水生生态系统和食物链的带来的影响和危害将不可忽视~([5]).