2—（4—苯基—2—噻唑偶氮）—5—[（N,N—二羧基甲基）氨基]苯甲酸的合成及其…

本文报道了新试剂２－（４－苯基－２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，－二羧基甲基）氨基》苯甲酸的合成及其与金属离子的显色反应。试剂的灵敏度高，选择性好，可直接用于铂－钯催化剂中微量钯的测定，结果满意。     

新显色剂N-对甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与钯(Ⅱ)的显色反应

合成了新试剂Ｎ－对甲苯基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＰＭＰＴ）。经红外、紫外、核磁共振和元素分析等方法测试,确定了其组成和结构,并研究了新试剂与钯（Ⅱ）的显色反应,建立了光度法测定微量钯（Ⅱ）的新方法。在ｐＨ３．６～５．８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中,该试剂和钯（Ⅱ）形成一种稳定的组成比（摩尔比）为１∶２的水溶性配合物,其最大吸收峰位于３１８．６ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为２．６６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钯（Ⅱ）在８．０～４２４μｇ／Ｌ服从比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９９７。将该法应用于阳极泥和矿石样品中微量钯的测定,获得满意的结果。     

钯（Ⅱ）对钒（V）—锰（Ⅱ）—Tween—20—二安替比林—（间—羟基）—苯基甲？…

在酸性介质中钯（Ⅱ）对Ｖ（Ｖ）－Ｍｎ（Ⅱ）－Ｔｗｅｅｎ－２０－ＤＡｍＨＭ体系显色反应有阻抑作用，基于此建立了一种测定钯的动力学分析方法，并研究了该阻抑反应的动力学参数。方法的线性范围为２０～２４０μｇＰｄ（Ⅱ）／Ｌ检测限为８．４×１０＾－９ｇＰｄ（Ⅱ）／ｍＬ。该体系灵敏度高，稳定性好，用于石钯渣和钯催化剂中钯（Ⅱ）的测定，结果满意。     

新显色剂N—烯丙基—N′—（氨基对苯磺酸钠）硫脲与金（Ⅲ）的显色反应

介绍了一种用新合成的显色剂Ｎ－烯丙基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＡＳＡＴ）光度法测定微量金（Ⅲ）的方法。在ｐＨ３５～５５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，该试剂和金（Ⅲ）形成一种稳定的水溶性配合物，其组成为ｎ（Ａｕ３＋）∶ｎ（ＡＳＡＴ）＝１∶２，配合物的最大吸收峰位于２９８６ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１１４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ａｕ３＋量在７２～５６８μｇ／Ｌ服从比尔定律，相关系数ｒ＝０９９９３。将该法应用于金矿石中微量金的测定，获得满意的结果。     

1－N－（苯并咪唑－1－乙酰基）－4－苯基－3－氨基硫脲金属配合物的合成及结构表征

合成了新配体１－Ｎ－（苯并咪唑－１－乙酰基）－４－苯基－３－氨基硫脲（ＢＰＭＳ），将其与Ｍｎ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、ＵＯ２（Ⅱ）等金属的醋酸盐反应，合成了７个新配合物。所有化合物均经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和热重分析等表征。红外光谱表明，配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧原子、烯醇式硫羰基硫原子以及Ｃ＝Ｎ１和Ｃ＝Ｎ２的氮原子与金属配位     

N—辛基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲的合成及与钯 （Ⅱ）显色反应的研究和应用

介绍了Ｎ辛基Ｎ‘－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＯＰＴ）的合成上,紫外和元素分析等方法测试,确定了其组成和结构。并了该试剂与钯（Ⅱ）的元素分析等方法测试,确定了其组成和结构。并研究了该试剂与钯（Ⅱ）的显色反应;从而建立了光度法测定微量钯的新方法,在ＰＨ４．０－５．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中,Ｐｄ＾２＋和ＯＰＴ可形成一种稳定的１：４的黄色水溶性配合物,配合了大吸收波长位于３０２．４ｎｍ处,表观摩尔吸光     

2－（2－噻唑偶氮）－5－〔N，N－二羧基甲基）氨基〕苯酚的分析特性和钴测定的研究

研究了新显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－２羧基甲基）氨基］苯酚（ＴＡＤＣＡＰ）与金属离子的显色反应，着重探讨了试剂与Ｆｅ￣（３＋）、Ｃｏ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）、Ｃｕ￣（２＋）、Ｚｎ￣（２＋）、Ｍｎ￣（２＋）显色反应的最佳条件，测定了这些络合物的络合比和稳定常数等，同时建立了钴的分析方法，并用于维生素Ｂ＿（１２）注射液中Ｃｏ￣（２＋）的测定。     

新试剂N－烯丙基－N′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ASATu）的合成、表征及其反应性能的研究

本文报道了新试剂Ｎ－烯丙基－Ｎ′－（氨基对苯磺醚钠）硫脲（ＡＳＡＴｕ）的合成并确定了结构。该试剂与４５种元素在不同介质中反应，仅有Ｃｕ￣（２＋）、Ａｇ￣＋、Ｂｉ￣（３＋）、Ｈｇ￣（２＋）和Ｆｅ￣（３＋）等离子产生特征性反应。实验证明，它可作为Ｃｕ￣（２＋）、Ａｇ￣＋等新的鉴定试剂；在酸性和近中性介质中测定了该试剂与稀土元素等四十多种金属元素反应的摩尔吸光系数。     

显色剂N—烯丙基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲与钯（Ⅱ）显色反应的研究和…

本报道了极易溶于水的显色剂Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定钯的条件，：在ＰＨ４．０－５．５缓冲介质中，ＡＳＡＴｕ与钯生成易溶于水的、稳定的黄色络合物，组成比为：Ｐｄ（Ⅲ）：ＡＳＡＴｕ＝１：４；络合物的最大吸收波长为２９６．０ｎｍ表观摩尔吸光系数ε２９６＝１．３３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１；钯（Ⅱ）在０－２０嗳μｇ／２５ｍＬ呈线性，相关系数γ＝０．９９９５。该法灵敏度     

1—N—（6—硝基苯并咪唑—1—乙酰基）—4—苯基氨基硫脲及其过渡金属配合物

以新配体１－Ｎ－（６－硝基苯并咪唑－１－乙酰基）－４－苯基氨基硫脲（ＮＢＰＭＳ）合成了Ｍｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｐｂ（Ⅱ）等金属离子的配合物，并进行了表征。这些化合物的红外光谱表明，配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧原子，烯醇式硫羰基硫原子，以及Ｃ＝Ｎ↑１、Ｃ＝Ｎ↑２的红外光谱表明，配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧原子，烯醇式硫羰基硫原子，以及Ｃ＝Ｎ↑１、Ｃ     

N—烯丙基—N′（对苯磺酸钠）硫脲与钯（Ⅱ）的显色反应及其应用

1 引 言N－烯丙基－N′－(对苯磺酸钠)硫脲(以下简写为NaNTU)是我们合成的一种新的硫脲类衍生物,性质稳定,易溶于水,无毒,具有很好的分析特性。从我们研究的36种离子与NaNTU的反应情况看,在1.7～4.2 mol/L的HNO3溶液中,只有钯*"能与NaNTU生成黄色络合物。据此,我们成功地将其用于钯*"的鉴定,取得了很好的效果。在此基础上,将该试剂首次应用于钯*"的光度分析,从而建立了光度法测定微量钯*"的新方法。研究表明,在1.7～４．2mol/L的HNO3溶液中,Pd2+和NaNTU形成一种稳定的摩尔比为1∶2的黄色水溶性络合物。络合物的最大…     

新显色剂N－辛基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（OPT）与铜（Ⅱ）显色反应的研究和应用

Ｎ－辛基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲是新合成的一种显色剂，该试剂极易溶于水而形成无色溶液。在ｐＨ３．６～５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，试剂与铜（Ⅱ）形成一种稳定的蓝色水溶性配合物，其组成比为：Ｃｕ（Ⅱ）：ＯＰＴ＝１：３。配合物的最大吸收波长位于３０１．４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＿（３０１．４）＝１．８２×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ｃｕ（Ⅱ）在０～１０μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律，相关系数ｒ＝０．９９９６，方法的检出限为３．８５×１０￣（－９）ｇ／ｍＬ。本法灵敏度高，选择性好、操作简单，可直接在水相中测定。将本法用于合金钢和生物制品中微量铜的测定，均获得满意结果。     

2－（4－苯基－2－噻唑偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯甲酸的合成及其与钯应用的研究

本文报道了新试剂２－（４－苯基－２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸的合成及其与金属离子的显色反应。详细讨论该试剂与钯显色反应的最适条件，在酸性条件下，试剂与钯形成２：１蓝色络合物，其稳定常数Ｋ＿稳＝５．３９×１Ｏ￣（１１），采用双波长法测定，络合物的摩尔吸光系数ε＿（６７６．４－４８６．０）＝５．６１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），比单波长测定的灵敏度（ε＿（６７６．４＝３．５８×１０￣４）提高了５７％。试剂的灵敏度高，选择性好，可直接用于铂－钯催化剂中微量他的测定，结果满意。     

薄层光密度法测定低含量的N－（α－萘基）咔唑和N－（β－萘基）咔唑

测定了光诱导ＳＲＮ１反应生成的Ｎ－（α－萘基）咔唑和Ｎ－（β－萘基）咔唑。光化学反应产物用硅胶板展开，外标法定量，测定波长２８８ｎｍ，斑点的线性范围０～２μｇ，回收率１００．５％，相对标准偏差４．８％，Ｎ－（α－萘基）咔唑含量＜１％，Ｎ－（β－萘基）咔唑含量２．２６％。     

镍（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、锌（Ⅱ）－N－（间位取代苯基）亚氨基二乙酸体系的量热研究

使用改进的ＲＤ—１型热导式自动量热计测定了Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）－Ｎ－（间位取代苯基）亚氨基二乙酸三个二元体系的表观生成热．当将其与它们的配体的质子化热相关联时，发现在两者之间存在着良好的直线焓关系．这些金属离子配合物的生成热也符合Ｉｒｖｉｎｇ—Ｗｉｌｌｉａｍｓ序列，即有Ｃｏ（Ⅱ）＜Ｎｉ（Ⅱ）＞Ｚｎ（Ⅱ）的顺序．配体上取代基不同，其生成热的大小有Ｃｌ－＞ＣＨ３Ｏ－＞Ｈ－＞ＣＨ３－的顺序．从两级生成热来比较，有一级大于二级的普遍规律．本文详细地讨论了这些规律．     

高氯酸介质中2—羟基—4—仲辛基—二苯甲酮肟萃取钯热力学的研究

２－羟基－４－仲辛基－二苯甲酮肟（Ｎ５３０）曾用于金属钴、镍的分离［１］。但对其萃钯热力学研究尚未见报道。为此本文对Ｎ５３０在高氯酸介质中萃取钯的热力学进行了研究,测定了该萃取反应的表观平衡常数和热力学函数。１实验部分１．１试剂与溶液Ｎ５３０由中国科...     

1—N—（苯并咪唑—1—乙酰基）—4—苯基—3—氨基硫脲金属配合物的合成及结…

合成了新配体１－Ｎ－（苯并咪唑－１－乙酰基）－４－苯基－３－氨基硫脲（ＢＰＭＳ），将其与Ｍｎ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｃｄ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ），ＵＯ２（Ⅱ）等金属的醋酸盐反应，合成了７个新配合物，所有化合物均经元素分析，ＩＲＨＮＭＲ和热重分析等表征，红外光谱表明，配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧还子，烯醇式硫羰基硫原子以及Ｃ＝Ｎ＾１和Ｃ＝Ｎ＾２的氮原子与金属配位。     

甘氨酸—N,N—双亚甲基膦酸锆—钯催化剂的催化加氢性能

甘氨酸┐Ｎ，Ｎ┐双亚甲基膦酸锆┐钯催化剂的催化加氢性能傅相锴＊马学兵刘昌华何佑秋（西南师范大学化学化工学院重庆６３０７１５）关键词甘氨酸－Ｎ，Ｎ－双亚甲基膦酸锆，钯催化剂，催化加氢，催化活性１９９６－０３－２５收稿，１９９６－０６－１９修回国家自然科...     

新显色剂2—[2—（6—甲基—苯并噻唑）偶氮]—5—二甲氨基苯磺酸与钯（Ⅱ）…

合成了新试剂２－［２－（６－甲基－苯并噻唑）偶氮］－５－二氨基苯磺酸，并研究了其与钯（Ⅱ）的显色反应。实验表明，该试剂与钯（Ⅱ）反在生成１：１蓝色水溶性络合物，在阴离面活性剂十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）存在下可稳定２４ｈ，其最大吸收波长为６１５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．９４×１０＾４．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。钯量在０－０．８μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。本法是目前测定钯（Ⅱ）的高灵敏度显色反应     

4-[(N-甲基-N-羟乙基)氨基]苯甲醛缩氨基硫脲及其过渡金属配合物的合成及表征

本文报道了4－[(N－甲基－N－羟乙基）氨基]苯甲醛缩氨基硫脲（HL）及其金属配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外、核磁共振对配体和配合物进行了表征。配合物的组成为ML2（M=Ni(Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Pd（Ⅱ）。晶体结构分析表明配体分子中除了羟乙基偏离平面外,其余各原子几乎在一个平面上。晶体结构中存在N－H…O（N1…O1）和O－H…S氢键,形成一个二维网状结构。在与金属离子配合时,配体由硫酮式转变为硫醇式作为负一价二齿配体通过S和β-N与金属离子螯合,形成稳定的中性配合物。