4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成新工艺

以5-羟基-2-戊酮为原料经过酯化、氯化及关环反应,得到中间体2-氨基-4-甲基-5-(2-乙酰氧基)噻唑,在浓H2SO4作用下,用NaNO2和NaH2PO2还原氨基,最后通过皂化反应得到目标产物4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑,采用IR,1H NMR和13C NMR对产物的结构进行了表征确认。     

2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的合成与表征

以4-羟基苯甲醛为原料,经氰化、硫化、成环、Duff反应4步得到中间体2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯,后经醚化、氰化、水解得到Febuxostat,产物经IR1、H NMR1、3C NMR、MS和元素分析证实。     

N-苯甲酰基-3-甲基吲哚的合成及表征

以邻溴苯胺为原料,经过酰化、烯丙基化,最后在Pd配体催化下经Heck反应得到目标产物N-苯甲酰基-3-甲基吲哚,最后采用IR,1 H NMR和13 C NMR等手段对目标产物的结构进行确认。     

7-[3-氨基-3-(4-甲氧苯基)丙酰基]-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]哌嗪的合成与表征

以2-氯吡嗪和对甲氧基苯甲醛为原料,经肼解、三氟乙酰化、闭环、氢化、缩合、脱保护基等一系列反应合成了新的稠合三唑衍生物:7-[3-氨基-3-(4-甲氧苯基)丙酰基]-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]哌嗪,目标化合物及中间体经IR、NMR、MS予以确证.     

新型染料中间体的合成研究--2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺的合成

报道了以7-酸(即2-氨基-8-羟基-6-萘磺酸)和N-甲基苯胺为原料合成新型染料中间体(2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺)的方法,并对反应条件进行了研究,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定,与结构相符,该合成方法简便,反应条件易于控制,产率高,产品纯度好,为萘胺磺酰胺类化合物的合成提供了-个成功的方法．     

3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究

在合成中间体丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5 C以下时,反应收率和中间体质量分数分别达到90%和95%以上.制备3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和丙酰丙酮酸乙醋与水合肼摩尔比进行了优化试验,发现在0 C以下,摩尔比在1:1.2以上时,目标产物的质量分数和收率达到94%和87%以上.     

中间体3-甲酰四氢噻喃的合成

3-甲酰四氢噻喃是噻草酮的重要中间体,3-甲酰四氢噻喃的合成采用以丙烯醛和硫化氢为原料首先得到3-甲酰-5,6-二氢噻喃,然后3-甲酰-5,6-二氢噻喃在催化荆作用下氢化得到目标产物的合成路线．合成3-甲酰-5,6～二氢噻喃中,对丙烯醛投料方式、硫化氢投入量和催化剂选择进行了优化试验,提出了新的反应机理,使3-甲酰-5,6-二氢噻喃反应收率和质量分数分别达到93％和95％以上．制备3-甲酰四氢噻喃中,对催化剂进行了选择试验,发现用Raney-Ni作催化剂,目标产物的质量分数和收率达到92％和94％以上．     

2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-甲氧羰乙基)苯基]-5-氯-2H-苯并三唑的合成

以对羟基苯丙酸甲酯和对氯邻硝基苯胺为原料经过烷基化、重氮化、偶合、还原环化和酯化反应合成了2-[2-羟基-3-叔丁基-5-（3-甲氧羰乙基）苯基]-5-氯-2H-苯并三唑紫外线吸收剂，反应总收率为36.83％。用质谱（MS）和核磁共振（1H—NMR）谱图表征了产物的结构，测定了产物的透光率和紫外吸收，表明产物是-类性能优良的新型苯并三唑紫外线吸收剂。     

功能型二元酸的制备

以四氢呋喃作溶剂，用具有生物相容性的己二酸酐分别与甘氨酸、L-丙氨酸以及邻羟基苯甲酸反应，一步合成了3种功能型二元酸：5-羧甲基氨基甲酰戊酸、5-(1-羧乙基)氨基甲酰戊酸、己二酸单(2-羧苯酚)酯．对反应中间体和目标化合物进行红外(IR)光谱、核磁共振氢谱(^1H NMR)表征，证实了它们的结构和组成．同时探讨了反应溶剂及反应时间对产物合成的影响．     

2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸合成

研究了重要的药物中间体2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸的合成方法,并提出了适用于工业化生产的高产率、高纯度的合成途径.产物结构均经IR、1H NMR、13C NMR谱得以证实.     

二环己基(三甲基硅基亚甲基)锡芳香酸酯的合成及结构表征

合成了二环己基(三甲基硅基亚甲基)溴化锡及9个二环己基(三甲基硅基亚甲基)锡芳香酸酯,并通过IR1、H NMR及13C NMR的测定确定了它们的分子结构。结果显示,二环己基(三甲基硅基亚甲基)锡芳香酸酯为中心锡原子四配位的单体结构。     

DDQ氧化法合成3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）二1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物

以DDQ为氧化剂,对3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物进行氧化研究,合成了一系列3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱分析确证,该方法具有操作简便、产率高、适用范围广等优点．     

手性氮丙啶试剂的合成

L－缬氨酸和L－异亮氨酸经NaBH4还原得到相应的氨基醇化合物1（a,b）;再经与对甲苯磺酰氯反应得到3－甲基－2－对甲苯磺酰氨基－丁醇对甲苯磺酸酯2a和3－甲基－2－对甲苯磺酰氨基－戊醇对甲苯磺酸酯2b;化合物2(a,b）在强碱条件下经环化反应得两种手性氮丙试剂3a和3b,对中间体2的合成条件进行了探讨,并测定了手性氮丙啶试剂的旋光性,所有中间体和手性氮丙啶试剂均经元素分析、^1HNMR,MS等证实了它们的结构和组成。     

聚对二氧六环酮及其共聚物的合成与性能

给出了新型功能化单体5-苄氧甲基-1，4-二氧六环-2-酮（BDON）的合成方法，并将其中间体5-羟甲基-1，4-二氧六环-2-酮（HDON）的产率由文献值的35％提高到48％，同时还研究了BDON在不同催化剂Sn（Oct）2、Al（O^i Pr）3和Al（O^iBu）3的存在下的本体开环聚合，得到分子量为19200的聚合物，研究了聚合温度、时间、催化剂以及催化剂浓度对单体转化率和分子量的影响．通过催化氢化去除苄基保护基得到聚（5-羟甲基-1，4-二氧六环-2-酮）（PHDON），并用FTIR、^1 HNMR、^13 CNMR和GPC等方法对聚合物进行了表征．另外，研究了3种聚合物PHDON、PBDON和PDON在不同条件下的体外降解速率以及BDON和DON的共聚和聚合物的亲水性．     

一种新的非对称酞菁化合物的制备与表征

用统计法合成了一个有大位阻基团参与取代的非对称酞菁化合物H2Pc(OBu)6 (OCH2CH2OC(Ph)3)2 ,并用核磁、元素分析、红外和紫外可见光谱对其结构进行了表征. 实验结果表明:大位阻基团的引入有利于减弱酞菁分子间的缔合行为.     

N-取代-2-氯乙酰胺合成方法的改进及表征

对N-取代-2-氯乙酰胺的合成方法进行了详细研究并提出了改进方法:在Et3N/CH2Cl2体系中,各种胺与氯乙酰氯以物质的量之比为1∶1.2的比例投入,在室温下反应20 min,可定量得到相应的N-取代-2-氯乙酰胺.产物结构经IR、1H NMR和MS表征.     

一种新的偶氮苯吡唑衍生物的合成与表征

以2-乙酰基吡啶和对硝基苯甲醛为原料,经羟醛缩合、双氧水环氧化反应、碱催化合环反应及锌粉还原反应得到一种含吡啶基取代偶氮苯化合物.通过红外光谱、1 H NMR及元素分析对其结构进行了表征.并通过紫外可见光谱测试了其对不同类型金属离子的配位能力,结果表明,该化合物与镁仅形成11型配合物,而与Cu2+形成11与12型配合物.对其可能的配位机理进行了讨论。     

铥对铂催化剂反应性能的影响

在铂催化剂中引入铥,它对环巳烷脱氢、甲基环戊烷芳构化和正庚烷的转化有不同的影响。这些催化剂中,以铥含量为0.2%的铂铥催化剂的催化性能最突出。电镜图象表明,铂铥催化剂中铂的分散情况比铂催化剂均匀。