Neue Methode zur photometrischen Arsenbestimmung

Zusammenfassung Die alkalische Lösung der Silberverbindung der p-Sulfamidbenzoesäure (SSB) wird durch Arsenwasserstoff unter Bildung eines gelb bis dunkelbraun gefärbten Sols reduziert.Das Hindurchleiten des durch Reduktion mit Zink und Schwefelsäure gewonnenen Gases durch 5 ml SSB-Lösung ermöglicht die Erkennung von 1 g As in einer Probe von 5 ml. Die Zersetzung des Arsenwasserstoffs durch die SSB-Lösung erfolgt praktisch quantitativ.Es wird eine photometrische Arsenbestimmungsmethode entwickelt, welche sich auf die Messung der Lichtabsorption des unter obenerwähnten Bedingungen entstandenen Sols gründet. Die Lichtabsorption steigt praktisch linear mit der Arsenkonzentration bis zu einem Gehalt von 100 g in 5 ml Lösung.     

The solvent extraction of Cu(II), Ni(II), and Co(II) with diacetyl-mono-(2-quinolylhydrazone)

Summary A semi-automatic microliter sample injector with an 8-way motor-driven rotary valve was constructed for a conventional pneumatic nebulizer. After a 40-l sample was injected into an injection tee with a micro-syringe, nebulization and flushing the sample pathway with water followed by argon were automatically executed. An automatic peak detector/integrator was employed in each channel of a three-channel spectrometer for simultaneous multielement analysis. The relative standard deviation of the peak height for 1g Zr/ml was 1.7% and measuring time of one sample was about 1 min. Detection limits were 2 to 6 times higher than those in continuous feeding.

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Halbautomatische Injektion von Mikroliter-Proben in ein induktiv gekoppeltes Plasma zwecks simultaner Multielementanalyse

Zusammenfassung Ein halbautomatischer Injektor für Mikroliterproben mit einem motorgetriebenen 8-Weg-Ventil für ein konventionelles Vernebelungsgerät wurde konstruiert. Nachdem eine 40-l-Probe mit einer Mikroinjektionsspritze in ein Injektions-T-Stück eingeführt ist, erfolgt automatisch Vernebelung, dann Spülung des Probenweges zunächst mit Wasser, dann mit Argon. Ein automatischer Spitzen-Detektor/Integrator in jedem der drei Kanäle des Spektrometers ermöglicht die gleichzeitige Multielementanalyse. Die rel. Standardabweichung der Spitzenhöhe für 1g Zr/ml betrug 1,7%, die Zeit für die Messung einer Probe ungefähr eine Minute. Die Nachweisgrenzen sind 2- bis 6mal höher als bei kontinuierlicher Zugabe.

     

Selektive Bestimmung von Niob durch Extraktion des Hydroxychinolinkomplexes

Zusammenfassung Eine selektive, relativ schnell durchführbare photometrische Mikrobestimmung von Mob in Zr-Nb-Legierungen und anderen Materialien wurde ausgearbeitet. Sie beruht auf der Extraktion des Niobs mit einer Oxin/Chloroformlösung und photometrischer Messung bei 385 nm. Störende Elemente werden vor der Extraktion aus H₂O₂-haltiger Lösung mit Natronlauge ausgefällt. Die relative Genauigkeit beträgt ± 3%, die kleinste bestimmbare Menge 1 Nb/10 ml.

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Summary A selective and fairly rapid method has been worked out for the determination of micro amounts of niobium in Zr-Nb alloys and other materials. It is based on the extraction of Nb with a solution of hydroxyquinoline in chloroform and photometric measurement at 385 nm. Interfering elements are removed before the extraction by precipitation with sodium hydroxide in presence of hydrogen peroxide. The relative accuracy is ± 3%, the minimum quantity to be determined 1 Nb/10 ml.

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Für die kritische Überprüfung meiner Arbeit möchte ich Herrn Dr. H. Züst danken.     

A gas chromatographic method for the microdetermination of iodine

Summary Iodine was quantitatively converted by reaction with acetone to a form which was easily separated by gas chromatography and which was easily detected with an electron capture detector. Linear response of the detector was obtained for solutions which contained up to 1g/ml with an uncertainty of 8%. Milligram amounts of chloride or bromide andg amounts of iodide do not interfere. Amplification of the amount of reaction product and the determination of both iodine and iodide was accomplished by the addition of KIO₃.

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Zusammenfassung Jod wird quantitativ mit Aceton umgesetzt und läßt sich dann gaschromatographisch abtrennen und mit einem Elektroneneinfangdetektor nachweisen. Dessen Anzeige ist bis zu 1g/ml linear mit einer Unsicherheit von 8%. Milligrammengen Chlorid oder Bromid bzw. Mikrogrammengen Jodid stören nicht. Die Menge Reaktionsprodukt läßt sich vervielfachen. Die Bestimmung von Jod und Jodid wird durch Zusatz von Kaliumjodat zu Ende geführt.

     

Beitr?ge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe

Zusammenfassung Zur Bestimmung kleinster Mengen F-, S- und P-haltiger organischer Stoffe wurden Aufschluß- und Bestimmungsverfahren für die drei Elemente entwickelt, die zur Durchführung von Elementaranalysen mit Substanzmengen unter 10 g geeignet sind.Die Aufschlüsse werden durch Verbrennung der Substanz in der Sauerstoffflasche und durch Oxydation mit Salpetersäure und Perchlorsäure im offenen Gefäß durchgeführt.Fluorid wird im Bereich von 0,5–2,5 g oder darüber spektralphoto-metrisch nach der Zr-Eriochromcyaninmethode und bei Mengen im Bereich von 0,1–1 g nach einem Ausbleichverfahren, das die Extrahierbarkeit von Zr-Morinat mit Methylisobutylketon ausnutzt, bestimmt.Kleinste Schwefelmengen werden nach Überführung in Sulfat zu Schwefelwasserstoff reduziert und mit einer Cd-Lösung titriert. Als Indicator dient in Tetrachlorkohlenstoff gelöstes Dithizon.Phosphormengen zwischen 0,05 und 1 g P werden nach dem Zinzadze-Verfahren bestimmt, wobei der gebildete Molybdänblaukomplex mit Methylisobutylketon ausgeschüttelt und die organische Phase bei 780 nm photometriert wird.Herrn Prof. Dr. R. Bock bin ich für die Möglichkeit zur Durchführung dieser Arbeit und für wertvolle Ratschläge, Herrn Prof. Dr. W. Geilmann für sein reges Interesse sehr dankbar.Herrn Prof. Dr. F. Strassmann und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danke ich für die Überlassung von Instituts- bzw. Forschungsmitteln.     

Eine neue photometrische Palladium-Bestimmung mit Dimethylglyoxim

Zusammenfassung Palladiumdimethylglyoxim ist zum Unterschied von den entsprechenden Verbindungen des Goldes und Platins in Chloroform löslich und kann somit aus der wäßrigen sauren Phase mit Chloroform ausgeschüttelt werden. Das Palladium wurde in wäßrigen Lösungen, die Konzentrationen von 11–63 g Palladium/ml aufwiesen mit methylalkoholischer Dimethylglyoximlösung gefällt und anschließend mit Chloroform extrahiert. Es genügt eine einmalige Extraktion mit einer Schüttelzeit von 60 sec. Die so erhaltene Palladiumdimethylglyoxim-Chloroformlösung kann einer photometrischen Messung beim Absorptionsnebenmaximum der Durchlässigkeitskurve im Bereich der Quecksilberliniengruppe bei 366 m unterworfen werden. Es wurde mit Hilfe des Elko II in Verbindung mit einem Quecksilberbrenner, des Filters S 38 E und des UV-Kondensors II in dichtschließenden Spezialküvetten gezeigt, daß photometrische Bestimmungen mindestens für Palladiummengen von 120 bis 1330 g Pd entsprechend einer Konzentration von, 4–43 g Palladium je ml Chloroform möglich sind und daß das Lambertsche Gesetz erfüllt ist. Der Grund für kleine Abweichungen von dem Gesetz wird diskutiert. Die Wahl der photometrischen Meßbedingungen erfolgte auf Grund der aufgenommenen Durchlässigkeitskurven für Palladiumdimethylglyoximund Dimethylglyoxim-Chloroformlösungen. Da bei dem beschriebenen Bestimmungsverfahren 30 ml Chloroform zur Anwendung kommen, darf man erwarten, daß bei einer Reduzierung der Chloroformmenge auf 4 ml noch 16–160 g Palladium sicher und genau bestimmt werden können.Der Verfasser dankt Herrn Kurt Diener für die Hilfe und das Interesse bei der Versuchsausführung, ferner der Fürstlich Hohenzollernschen Hüttenverwaltung für die Erlaubnis, die Ergebnisse bekanntgeben zu dürfen.     

Komplexometrische Folgetitrationen von Eisen und Nickel sowie Kupfer und Nickel imμg-Bereich

Zusammenfassung Eine quantitative Bestimmungsmethode für Mikromengen Eisen und Nickel sowie Kupfer und Nickel, wie sie in Legierungen, Oxidgemischen und galvanischen Bädern vorkommen, wurde beschrieben. Die Metalle werden komplexometrisch mit ÄDTA und Kupferstandardlösung unter Verwendung einer kupferionensensitiven Elektrode und potentiometrischer Äquivalenzpunktindikation bestimmt. Eisen bzw. Kupfer werden direkt mit ÄDTA titriert, das Nickel dann in der gleichen Lösung durch Rücktitration des überschüssigen ÄDTA mit Kupferstandardlösung bestimmt.Die relativen Standardabweichungen der Bestimmungen liegen für Eisen bei ±(0,6 bis 1,2)%, für Kupfer bei ±(0,4 bis 0,8)% und für Nickel bei ±(0,6 bis 1,2)% jeweils für den Bereich von 800g bis 25g Metall. Unter den gewählten Bedingungen lassen sich mit dem Verfahren noch 25g Eisen, Kupfer bzw. Nickel bestimmen.

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Complexometric sequential titrations of iron and nickel as well as copper and nickel in theg range

Summary A quantitative assay method was described for microamounts of iron and nickel such as occur in alloys, oxide mixtures and galvanic baths. The metals were determined complexometrically with EDTA and standard copper solution using an electrode sensitive to copper ions and potentiometric indication of the equivalence point. Iron and copper were titrated directly with EDTA, and nickel then determined in the same solution by back-titration of the excess EDTA with standard copper solution.The relative standard deviations of the assays are ±(0.6–1.2)% for iron, at ±(0.4–0.8)% for copper, and at ±(0.6–12.2)% for nickel for the range from 800–25g metal respectively. Under the conditions chosen, 25g of iron, copper or nickel can be determined using the procedure.

     

Methoden zur spektrochemischen Spurenanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Spurenanalyse von Gesteinen und Bodenproben durch extraktive Anreicherung und spektralanalytische Bestimmung beschrieben. Die Spurenmetalle werden von Alkalien, Erdalkalien, Kieselsäure, Eisen, Aluminium und Titan getrennt. Die Kieselsäure wird mit Flußsäure abgeraucht, Eisen durch kombinierte Chlorid-Rhodanid-extraktion abgetrennt und die Spuren werden aus der Lösung der restlichen Hauptbestandteile mit Ammoniumpyrrolidindithiocarbaminat und Dithizon selektiv mit Chloroform extrahiert. Störungen durch Koinzidenzen bei manganreichen Proben werden angeführt und störungsfreie Linien für die Verwendung kleiner Spektrographen genannt. Das Verfahren erfaßt etwa 15 Elemente von 1 g aufwärts bei einer Einwaage von 1 g Probenmaterial.     

Photometrische Fluoridbestimmung im Wasser mit Lanthan-Alizarinkomplexan nach Wasserdampf-S?uredestillation

Zusammenfassung Kleine Fhioridmengen im Wasser können aus dem Abdampfrückstand durch Destillation mit überhitztem Wasserdampf nach Seel unter Verwendung von Schwefelsäure rasch isoliert werden. Die photometrische Fluoridbestimmung in den Destillaten im Bereich von 0–30 g F^– erfolgt mit einer einzigen acetonhaltigen und gepufferten Lanthan-Alizarinkomplexanlösung. Dieses Verfahren benötigt einen Zeitaufwand von etwa 45 min, seine Standardabweichung beträgt ± 0,18.

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Photometric determination of fluoride in water using Lanthanum-Alizarin complexane after steam-acid distillation

Small amounts of fluoride in water can be quickly isolated from the residue after evaporation by distillation with superheated steam according to Seel using sulphuric acid. A single acetone containing and buffered lanthanum-alizarin complexane solution is employed for the photometric determination of fluoride in the distillate in the range of 0–30 g F^–. The whole procedure requires about 45 min. The standard deviation is ± 0.18.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sind wir für die erhebliche Förderung dieser Arbeit zu Dank verpflichtet.     

Bestimmung geringer Urangehalte in Gesteinen und Rohphosphaten

Zusammenfassung Die Bestimmung geringer Mengen Uran in Gesteinen geschieht vorteilhaft durch polarographische Bestimmung unter Ausnützung der katalytischen Nitratwelle nach vorheriger Abtrennung der störenden Begleitmetalle. Die von Hecht angegebene Reinigungsmethode durch Ionenaustausch aus Acetatlösungen versagt in Gegenwart von Phosphaten, Molybdaten und Wolframaten. Es wird eine modifizierte Methode angegeben, nach der eine Ionenaustauschoperation aus Schwefelsäure vor der Acetatsäulenoperation vorgeschaltet ist. Reduktion mit gesättigter wäßriger SO₂-Lösung vor dem Sulfataustausch ermöglicht die Trennung auch von Vanadat, Eisen(III) und Chromationen. Die in die Lösung gelangten, die Polarographie störenden SO₄-Ionen werden durch nachfolgendes Abrauchen oder durch eine Acetatsäulenoperation entfernt. Die Brauchbarkeit der angegebenen Methode wird in einer Reihe von Testanalysen untersucht und spezielle Verfahren zur Abtrennung von Molybdat und Wolframat werden angegeben. Es gelingt die Bestimmung von Mengen ab 0,1 g Uran in Gegenwart von bis zu tausendfachen Mengen anderer Metalle mit Genauigkeiten von +10%.     

Anwendung von mercuriertem Phenolphthalein und Fluorescein in der chemischen Analyse

Zusammenfassung Für die Bestimmung von Quecksilber in den Hg-Komplexen von Phenolphthalein und Fluorescein wird die Titration mit Thioglykolsäurelösung empfehlen. Sie kann direkt oder nach Zerstören des Komplexes mit Brom durchgeführt werden. Das mercurierte Phenolphthalein kam zur Identifizierung gewisser Verbindungen dienen, die eine Farbänderung von Rot nach Blau bewirken und gegebenenfalls bei weiterem Zusatz von Cyanid und Thioharnstoff Farbumschläge bewirken. Die Fähigkeit der Verbindungen, die SH-, NHCS- oder mehrfache NHCO-Gruppen enthalten, die Fluorescenzintensität von Tetraquecksilberacetatfluorescein herabzusetzen, kann zum qualitativen Nachweis und zur quantitativen Bestimmung dieser Verbindungen ausgenutzt werden. Es können sehr kleine Mengen der Verbindungen erfaßt werden und zwar betragen bei Anwendung von 5 ml Lösung die unteren Bestimmungsgrenzenfür: Schwefelwasserstoff 0,02 g, Thioharnstoff 0,04 g, Schwefelkohlenstoff als C₂H₅NHCSSNa 0,02 g, Gelatine 2 g.     

Quantitative Bestimmung von Paraquat in Urin und Serum durch Differential-Puls-Polarographie

Zusammenfassung Es wird eine empfindliche und spezifische Differential-puls-polarographische Methode zum direkten quantitativen Nachweis von Paraquat (P) in ammoniakalischer Ammoniumchloridlösung (pH 8), Urin (pH 7) und Serum (pH 6,5–8) beschrieben. Die Peakpotentiale (E _p ) in mV, gemessen gegen eine gesättigte Kalomelelektrode, sind für die ammoniakalische Ammoniumchloridlösung –686 mV, für Urin –679 mV und für Serum –692 mV. Die Analysen von Urin und Serum wurden für Paraquat-vergiftete und auch für gesunde Personen mit Paraquatzusatz durchgeführt. Die Zeit für eine vollständige Analyse beträgt 25 min. Die Nachweisgrenze beträgt in der ammoniakalischen Ammoniumchloridlösung 0,03 g P/ml, im Urin 0,05 g P/ml und im Serum 0,03 g P/ml.

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Quantitative determination of paraquat in urine and serum by differential pulse polarography

Summary A sensitive and specific differential pulse polarographic method for the direct quantitative determination of paraquat (P) in ammoniacal ammonium chloride solution (pH 8), urine (pH 7) and serum (pH 6.5–8) is described. The peak potentials (E _p ) in mV vs. saturated calomel electrode (SCE) were –686 mV for ammoniacal ammonium chloride solution, –679 mV for urine, and –692 mV for serum. Analyses were performed in urine and serum both from persons poisoned with paraquat and from healthy persons. Urine and serum from the latter to which paraquat had been added served as control. The time needed for one complete analysis was 25 min. Detection limits were 0,03 g P/ml for ammoniacal ammonium chloride solution, 0,05 g P/ml for urine and 0,03 g P/ml for serum.

Die Verfasser danken Fräulein M. Schneider und Herrn H. Bewig für die sorgfältige Durchführung von Messungen.     

Zur Farbreaktion der Naphthole und Naphtholsulfos?uren mit 4-Aminoantipyrin

Zusammenfassung Die photometrische Methode zur quantitativen Bestimmung der Phenole mit 4-Aminoantipyrin wurde auf Naphthole und einige Naphtholsulfosäuren ausgedehnt. Die 1-Naphtholsulfosäuren geben in wäßriger Lösung eine beständige Rotfärbung, die Reaktion folgt bis zu einer Konzentration von 10 g/ml dem Beerschen Gesetz. Bei der 2-Naphtholreihe kann man die Methode nur bei 2-Naphthol und 2-Naphthol-8-sulfosäure anwenden. In den Fällen wo der gebildete Farbstoff in Chloroform löslich ist, wird durch Überführung in die organische Phase die Empfindlichkeit der Methode etwa 10fach gesteigert.     

Die Bestimmung von 800 bis 30μg Blei(II) durch potentiometrische Titration mit Molybdat

Zusammenfassung Die Bestimmung von 800 bis 30g Pb(II) durch potentiometrische Titration mit Molybdat unter Verwendung einer bleispezifischen Elektrode wurde untersucht. Unter geeigneten Bedingungen sind mit 4·10^–3 M Molybdat 800 bis 300g Pb(II) in wäßriger Lösung mit einer Genauigkeit von ±0,57% bzw. 0,45% und einer Reproduzierbarkeit von ±0,43% bzw. ±0,30% (Standardabweichung=0,25% bzw. 0,17%) je nach Titrationsart automatisch bzw. manuell bestimmbar.Zur Bestimmung von Pb(II)-Mengen <300g ist eine 2·10^–3 M Molybdatlösung zu verwenden. 300 bis 100g Pb(II) sind in wäßriger Lösung mit zufriedenstellenden Resultaten bestimmbar, jedoch verbessert eine Titration in 40% igem Ethanol nicht nur die Genauigkeit in diesem Bereich, sondern erlaubt auch noch 30g Pb(II) mit einer Genauigkeit von ±1% und einer Reproduzierbarkeit von ±2% (Standardabweichung aus 20 Titrationen von 100g Pb(II)= 0,60%) zu bestimmen.Die Titration von 300–800g Pb(II) in wäßriger Lösung und von 30–300g Pb(II) in 40% igem Ethanol läßt sich auch in 0,1M NaNO_3– 0,1M NaClO_4– Lösung durchführen und ermöglicht somit auch zuverlässige Bleibestimmungen in organischen Verbindungen nach Mineralisierung mit HNO₃–HClO₄–H₂O₂.

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The determination of 800 to 30 g lead(II) by potentiometric titration with molybdate

Summary The determination of 800 to 30g Pb(II) by potentiometric titration with molybdate by using a lead(II)-selective electrode was investigated. Under suitable conditions, 800 to 300g Pb(II) in aqueous solution by automatic or manual titration with 4·10^–3 M molybdate can be determined with an accuracy of ±0.57% and ±0.45% and a precision of ±0.43% and 0.30% (standard deviation=0.25% and 0.17%, resp.).For determining amounts of Pb(II) below 300g, a 2·10^–3 M molybdate solution has to be used. Although 300 to 100g Pb(II) are determinable again in water with satisfactory results, the titration in 40% ethanol is however more reliable: in this medium, amounts of 300 to 30g Pb(II) can be determined with an accuracy of ±1% and a precision of ±2% (standard deviation from 20 titrations of 100g Pb(II)=0.60%).The titration of 300–800g Pb(II) in water and of 30–300g Pb(II) in 40% ethanol is also possible in 0.1M NaNO_3– and 0.1M NaClO_1– medium and can be used in the lead determination in organic compounds after mineralization with HNO₃-HClO₄-H₂O₂.

     

A fast semi-automatic determination of 5–300 μg of sulphur in organic compounds

Summary A simple determination of sulphur in organic compounds is proposed. The sulphur is reduced to H₂S by H₂ over Pt at 900° C and this H₂S is automatically titrated with a Pb²⁺ solution. The end-point is detected by a specific sulphide electrode. The range of the method is from 5 to 300g of S with a standard deviation of 0.14% absolute or 0.7% relative; 45 or more determinations a day are possible.

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Zusammenfassung Eine einfache automatische Schwefelbestimmung in organischen Substanzen img-Bereich wird vorgeschlagen. Im H₂-Strom wird der Schwefel über Pt bei 900° C reduziert. H₂S wird in einem mit KOH und NH₂OH beschickten Gefäß absorbiert und zugleich mit einer Blei(II)-Maßlösung titriert. Das Signal einer ionenspezifischen Sulfidelektrode wird zur Steuerung des Ganzen benützt. Die beschriebene Apparatur ermöglicht 45 Bestimmungen pro Tag. Die Standardabweichung liegt im Bereich von 5 bis 300g S bei etwa 0,14% abs. oder 0,7% rel.

     

The determination of microgram amounts of orthophosphate using ion-selective electrodes

Summary The potentiometric titration ofg amounts of orthophosphate with lead perchlorate using a lead ISE, and with silver nitrate using a silver sulfide ISE, was investigated. With 0.001N lead perchlorate the practical limit of the determination is approximately 10g (0.3mol) of phosphorus. Microgram amounts of phosphate require the application of a small polarizing current to the lead ISE to enhance the potential breaks near the endpoint.Previously reported titrimetric methods for orthophosphate with silver nitrate were reinvestigated using a silver sulfide ISE. The borate-buffered system proved superior to the sodium acetate-methanol system when a partially non-aqueous medium of 60–70% methanol was used. With the borate-buffered system, 0.005N silver nitrate can be used, while it cannot be used in the sodium acetate-methanol system. Also, considerably larger amounts of sulfate and fluoride can be tolerated in the borate-buffered system. The sequential determination of halides and phosphate is feasible in this system.

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Zusammenfassung Die potentiometrische Titration von Mikrogrammengen Orthophosphat mit Bleiperchlorat und einer bleispezifischen Elektrode bzw. mit Silbernitrat und einer silberspezifischen Elektrode wurde untersucht. Mit 0,001-n Bleiperchlorat liegt die praktische Grenze der Bestimmbarkeit bei etwa 10g (0,3Mol) Phosphor. Bei Mikrogrammengen Phosphat muß man an die bleispezifische Elektrode einen schwachen Polarisationsstrom anlegen, um den Potential-Knick nahe dem Endpunkt zu verstärken.Früher veröffentlichte Titrationsmethoden für Orthophosphat mit Hilfe von Silbernitrat wurden neuerlich mit einer Silbersulfidelektrode bearbeitet. Ein Boratpuffersystem erwies sich der Pufferung mit Natriumacetat-Methanol überlegen, wenn in 60–70%igem Methanol gearbeitet wird. In boratgepufferter Lösung kann man mit 0,005-n Silbernitrat titrieren im Gegensatz zu acetat-methanolischer Lösung. Auch können wesentlich größere Mengen Sulfat und Fluorid im boratgepufferten System toleriert werden. Halogenide und Phosphat können in diesem Milieu nacheinander bestimmt werden.

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This work was performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Erfassung von chlorierten Phenolen in Herbicid-S?uren mit der Capillar-GC/FTIR-Spektroskopie

Zusammenfassung Zur Trennung und substanzspezifischen Erfassung von chlorierten Phenolen in Herbicidsäuren vom Typ der chlorierten Phenoxyalkansäuren wird die Kombination der Capillar-GC mit Quarz-Dünnfilmcapillaren mit der FTIR-Spektroskopie angewandt. Die Phenole werden mit Diisopropylether aus wäßriger NaHCO₃-Lösung extrahiert und im Kuderna-Danish-Evaporator eingeengt. Die gaschromatographische Trennung erfolgt in einer Quarzcapillare mit chemisch gebundenem SE-54. Die Wiederfindungsraten — mit FI-Detektion und 3,5-Xylenol als internem Standard ermittelt — liegen zwischen 90 und 105% bei einem Konzentrationsniveau von 100 /g. Mit der GC/FTIR wurden in 2,4,5-T-Säuren handelsüblicher Qualität neben dem 2,4,5-Trichlorphenol noch zwei Tetrachlorphenole sowie Pentachlorphenol identifiziert. Es ist gezeigt, daß für eine eindeutige qualitative Aussage das FTIR-Spektrometer von der Nachweisempfindlichkeit her als molekülspezifischer Detektor zur Capillar-GC für diese Gruppe von Verbindungen anwendbar ist.

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Determination of chlorinated phenols in herbicidic acids using capillary-GC/FTIR-spectroscopy

Summary The on-line combination of capillary-GC using fused silica WCOT columns with FTIR-spectroscopy is applied to the separation and substance-specific determination of chlorinated phenols in chlorinated aryloxyalkanoic acids. Phenols are extracted with diisopropylic ether from aqueous NaHCO₃ solution and concentrated by means of a Kuderna-Danish evaporator. GC separation is done in a fused silica WCOT with chemically bonded SE-54. Recoveries are between 90 and 105% at the 100-g/g concentration level. In commercial 2,4,5-T-acid two tetrachlorophenols and pentachlorophenol were identified with GC/FTIR besides 2,4,5-trichlorophenol. It is shown, that the FTIR-spectrometer is applicable as a molecule-specific detector in respect to spectral detection sensitivity for obtaining unambiguous qualitative information in this group of compounds.

     

Anforderungen an die quantitative Auswertung von Disc-Elektrophoresen in der biochemischen Analytik

Zusammenfassung Die Vorteile der Disc-Elektrophorese als hochselektives Trennverfahren der biochemischen Analytik können durch photometrische Messungen für quantitative Aussagen genutzt werden. Es werden die meßtechnischen Voraussetzungen dargestellt, die erfüllt sein müssen, um alle Möglichkeiten dieser Methode ausschöpfen zu können. Ein entsprechendes Gerät für Messungen im Sichtbaren und Ultravioletten mit einer Ortsauflösung von besser als 50 m wird beschrieben. Die verbleibenden Einflußgrößen und Störfaktoren sind weitgehend präparativer Art, die durch gezielte Standardisierung der Arbeitsmethodik überwunden werden können.

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Requirements of the quantitative evaluation of disc-electrophoreses in biochemical analysis

By photometric measurements the advantages of disc electrophoresis as a highly selective separation method in biochemical analysis can be used for quantitative statements. The prerequisites of the measuring method are presented which must be met if the advantages of this method are to be fully utilized. An instrument for measurements in the visible light and UV with a point resolution of better than 50 m is described. The remaining parameters and disturbing influences le largely in the preparation and these can be eliminated by a consistent standardization of the methodologyi.