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建立了UPLC-MS-MS法测定含乳冷冻饮品中氯霉素的含量。样品经高氯酸沉淀蛋白,乙酸乙酯提取,浓缩干燥,流动相溶解,正己烷脱脂后,采用ACQUITYUPLCBHEC18色谱柱分离,以1%甲酸水溶液一乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾质谱负离子监测模式对氯霉素进行检测。氯霉素浓度在0.1~100.0ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.9986。加标回收率为81.5%~103.4%,测定结果的相对标准偏差为1.72%-3,18%(n=5),以3倍信噪比计算方法的检出限为0.1μg/kg。 相似文献
2.
高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱测定方法。牛奶样品用乙腈提取,超声离心后采用液相色谱柱分离,外标法定量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(40∶60,V/V),波长:278nm,流速0.8mL.min-1。线性范围为0.1~10.0 mg·L-1,相关系数R2为0.9995,最低检测限为0.009 mg·L-1。平均回收率在93.0%~97.3%之间,相对标准偏差在3.67%~5.25%之间(n=6),该方法简便、准确,适用于牛奶中氯霉素的检测。 相似文献
3.
HPLC法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中两组分的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相高效液相色谱法,以醋酸泼尼松为内标,UV检测波长为244nm,以YWG-C18为固定相,以甲醇-水(60∶40)为流动相,同时测定了氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量,并进行了线性范围和回收率测定,平均回收率(n=6)和相对标准偏差分别为:99.91%和0.86%(氯霉素),99.58%和1.34%(氢化可的松)。 相似文献
4.
同时测定鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的毛细管气相色谱法 总被引:38,自引:2,他引:38
研究了鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的气相色谱测定方法。鱼肉中的待测物用乙酸乙酯提取,浓缩至干,溶于水,用正己烷脱脂,水层过 C18小柱,用甲醇洗脱后,用 N, O - 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺( BSTFA)+ 1% (φ )三甲基氯硅烷( TMCS)衍生,加入甲苯并用水灭活衍生过程。用外标法定量。当添加水平( w)为 5× 10- 9~ 20× 10- 9时,回收率为 80%~ 108%。相对标准偏差为 4.5%~ 11%;线性相关系数 r>0.997。 相似文献
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荧光衍生化法测定牛奶中氯霉素残留的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究氯霉素荧光衍生化反应的实验条件,建立荧光分光光度法测定牛奶中氯霉素残留的新方法。牛奶中的氯霉素,用乙酸乙酯超声提取3次,浓缩,盐水溶解,正己烷脱脂,再经乙酸乙酯反萃取,氮气吹干,经还原,用荧光胺衍生化测定。氯霉素衍生化产物质量浓度在12.5~500ng/mL范围内,相对荧光强度与质量浓度关系为F=1.44 0.1424ρ,r^2=0.9998。加标回收率为81%~87%,相对标准偏差为3.9%~8.4%。本方法牛奶中氯霉素可达2.5ng/mL。 相似文献
6.
测定人血浆中辅酶Q10的反相高效液相色谱法 总被引:14,自引:1,他引:13
用反相高效液相色谱法测定了人血浆中的辅酶Q10,样品用正已烷萃取,甲醇-乙醇(体积比70:30,含20mmol/L LiClO4)为流动相,在Waters μBondapak C18柱上分离并于波长275nm下检测,外标法定量;方法线性范围为10-100ng,r=0.9998,平均回收率为96%,相对标准偏差为3.0%;方法检出限为2ng(质量)和0.2mg/L(质量浓度)。 相似文献
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虾仁中氯霉素残留量的气相色谱测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪来测定虾仁中的氯霉素含量的方法.试样用乙酸乙酯提取,正己烷去杂,硅胶柱纯化,BSTFA+TMCS(99:1)试剂硅烷化.以GC ECD方式测定,外标法定量.当添加水平为0.2×10-9~1.0×10-9μg/kg时,回收率为70%~110%;相对标准偏差为1.0%~5.0%;线性相关系数r大于0.998. 相似文献
10.
气相色谱/负化学源质谱法测定蜂蜜中氯霉素的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立气相色谱/负化学源质谱(GC/NCIMS)测定蜂蜜中氯霉素残留量的方法。蜂蜜中残留的氯霉素经液-液萃取、固相萃取提取、净化和硅烷化衍生后,进样分析。负化学源质谱采用选择离子模式进行检测,特征离子为m/z=466,468,外标法定量。结果表明,样品中氯霉素浓度为1.0-20μg·kg-1时,工作曲线的线性良好(r=0.9989),回收率为71%-93%,检出限为0.5μg·kg-1。 相似文献
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Ohne Zusammenfassung 相似文献
13.
《液相色谱法及相关技术杂志》2012,35(9):1719-1732
Abstract An isocratic reversed-phase liquid chromatographic method for the determination of chloramphenicol 1- and 3-succinate and chloramphenicol in serum within 5 minutes following precipitation with perchloric acid is described. An ion-pair chromatographic method gives the additional option of co-determination of chloramphenicol 3-glucuronide in urine and serum. An extraction method for the determination of chloramphenicol in biological tissues is presented. 相似文献
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17.
Z. Stejskal 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1960,172(3):233-234
Ohne Zusammenfassung 相似文献
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dl-threo-2-Dichloroacetamido-1-[2-(5-bromobenzofuranyl)] propane-1, 3-diol ( 7 ) was synthesised according to Sorm's method. The fragmentation of 2-dichloroacetamido-3-hydroxy-1-[2-(5-bromobenzofuranyl)[-1-propanone ( 6 ) under electron impact is reported. The base peak is due to the rupture of the central bond whereas loss of water and McLafferty rearrangement also lead to important fragmentation pathways. 相似文献
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