反相高效液相色谱法测定兔血清中拉莫三嗪的浓度及其动物药代动力学研究

 用反相高效液相色谱法测定了兔血清中抗癫痫药拉莫三嗪的浓度 ,以苯乙酮作内标 ,甲醇 磷酸二氢钾 ( 0 0 5mol/L ,pH 3 8)为流动相 ,经YWG ODS柱 ( 2 0 0mm× 3 6mmi d )分离 ,波长为 3 0 5nm的二极管阵列检测器检测 ,结果血药浓度在 0 2 5mg/L～ 5 0mg/L范围内线性良好 (r =0 9998) ,平均回收率为 93 78% ,标准误差为2 66% ,日内和日间RSD分别为 2 4 % (n =9)和 5 3 % (n =5 )。取家兔经胃给药 ( 2 5mg/kg) ,在设定时间抽血 ,测定动物药代动力学参数 ,经 3P87药代动力学程序包拟合 ,结果为Cmax=9 3 4 μg/mL ,t1/ 2 (Ke) =8 78h。     

反相高效液相色谱法对秦岭21种蕨类植物中槲皮素与山柰酚含量的测定

运用反相高效液相色谱(RP/HPLC)法对21种蕨类植物中槲皮素、山柰酚的含量进行测定。使用Shimadzu C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,进样量20μL,柱温28℃。各对照品的质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重复性,槲皮素、山柰酚的加标回收率分别为93%和95%。采用该方法分别对采自秦岭的21种蕨类植物的地上和地下部分进行测定,地上部分有19种含槲皮素、15种含山柰酚,其中毡毛石韦中槲皮素含量最高(2.11 mg/g),蜈蚣草中山柰酚含量最高(19.80 mg/g);而地下部分除有边瓦韦、大瓦韦含槲皮素(含量分别为0.11、0.12 mg/g)外,其余根状茎中几乎没有这两种黄酮类化合物;表明槲皮素与山柰酚在蕨类植物的地上部分广泛存在。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中氯解磷定含量及药代动力学研究

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定血浆中氯解磷定（PAM）的含量,研究了不同给药方式对大鼠体内药代动力学行为的影响。优化条件为：色谱柱CAPCELL PAK C18 MGⅢ(250 mm×4.6 mm, 5μm),以5 mmol/L正庚烷磺酸钠溶液（含体积比0.12%三氟乙酸）-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长294 nm,内标双复磷。血浆中PAM浓度在0.5～100 mg/L范围内与PAM和内标峰面积之比具有良好的线性关系,相关系数为0.9996。方法日内精密度分别为7.1%, 3.3%, 3.6%,日间精密度分别为9.1%, 9.7%, 7.1%,重复性相对标准偏差（RSD）为0.76%,可用于血浆中PAM的含量测定。药代动力学结果表明,相比静脉注射组,肌内注射组药物半衰期和平均滞留时间延长。肌内注射PAM更适用于急性中、重度有机磷中毒的临床治疗。     

反相高效液相色谱法测定唾液和血清咖啡因浓度及药代动力学参数的研究

用反相高效液相色谱法测定４０只Ｗｉｓｔａｒ雄性大鼠和２４例健康人静注咖啡因（ＣＡＦ）ｌｍｇ／ｋｇ或口服４ｍｇ／ｋｇ后血清及唾液ＣＡＦ浓度,并根据血药或唾药时间数据计算其药动学参数。大鼠的血夯时间数据符合二室开放模型。各肝损害组与正常组（每组１０只）的ｔ＿（１／２）β,Ｖ＿ｃ,Ｋ＿（２１）差异显著（均Ｐ＜０．０１＝。提示血清ＣＡＦ药动学参数可定量检测肝代谢功能。２４例健康人唾液与血清ＣＡＦ浓度及ｔ＿（ｌ／２）均有良好相关性（ｒ＝０．９７２２,ｎ＝１２０,Ｐ＜０．００１;γ＝０．９９５５,Ｐ＜０．００１。     

超高效液相色谱法测定进出口浓缩苹果汁中的吡虫啉残留量

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定浓缩苹果汁中吡虫啉残留量的方法.优化了样品前处理方法及UPLC分离测定条件.样品与饱和NaCl水溶液混合后,经石油醚除杂,V(乙腈):V(CH2Cl2)=90:10萃取.结果表明:在优化条件下,本法测定吡虫啉的线性范围为0.025～5.0 μg/mL,检出限0.005 mg/kg,平均加标回收率为91.3%,其线性方程为Y=9015.2ρ+131.59,R2=0.9990.该方法可满足进出口浓缩苹果汁中吡虫啉检测的要求.     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中人参皂苷Rb1的含量及其药代动力学研究

采用液相色谱-串联质谱法快速、灵敏地测定大鼠血浆中人参皂苷Rb1(GRb1)的含量,并将该方法应用于大鼠口服GRb1后的代谢动力学研究。血浆样品采用96孔板进行液-液萃取后,应用Agilent SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液(体积比为75∶25)为流动相进行洗脱,在正离子模式下对GRb1和内标人参皂苷Rg1(GRg1)进行检测,用于定量的离子反应分别为1131.5→365.1(GRb1),823.3→643.4(GRg1)。人参皂苷Rb1血浆样品测定方法的定量线性范围为1~500 ng/mL,线性相关系数大于0.999,定量下限为1 ng/mL,批内和批间精密度(RSD)小于9.05%,回收率为79.7%~81.0%,基质效应为96.6%~99.3%。大鼠灌胃给予Rb15 mg/kg后,大鼠体内血药浓度到达高峰时间tmax为1.53 h,半衰期t1/2为13.54 h,药时曲线面积AUC0~72为16237.76(ng·h)/mL。该方法快速、高效、灵敏,适用于人参皂苷Rb1的代谢动力学研究。     

高效液相色谱-质谱法测定比格犬血浆中的艾普拉唑及其药代动力学

运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白沉淀法,以丁螺环酮作为内标,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(100 mm×2.1 mm, 5 μm),流动相为水-甲醇-乙腈(69:8:23, v/v/v)(含0.1%的甲酸),流速0.2 mL/min,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式检测。绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰艾普拉唑和内标的测定,线性范围为5～10000 μg/L (r=0.994),最低定量限为5 μg/L,精密度和准确度均符合生物样品测定的要求。低、中、高3个浓度的绝对回收率在106%左右,基质效应小于142.0%,表明该方法适合比格犬血浆中艾普拉唑浓度的测定及药代动力学研究。比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐3个剂量(0.2 mg/kg、0.8 mg/kg和3.2 mg/kg)后的药-时曲线下面积(AUC(0~∞))分别为(2.4×104±3×103)、(8.8×104±1.6×104)和(5.4×105±8×104) μg/L•min,呈线性药物代谢动力学过程。     

色谱优化法的研究及其在药代动力学中的应用

本文研究了弱碱化合物保留值方程（ｌｎｋ＝ａ＋ｃＣｂ－ｌｎ（１＋１０１４Ｋｂ［Ｈ＋］）），根据色谱动力学和色谱热力学原理编辑了相应软件，应用该软件优化出奥美拉唑及其代谢物和内标物的高效液相色谱分离条件，完成了奥美拉唑正常人体内药代动力学研究     

测定心血管紧张素转化酶抑制剂体外抑制动力学的反相HPLC法

报道一种用反相ＨＰＬＣ技术简便、有效地研究心血管紧张素转化酶抑制剂体外抑制动力学的新方法。该法利用马尿酰－甘氨酰－甘氨酸作酶底物，反相ＨＰＬＣ跟踪监测酶解产物马尿酸的浓度随时间变化来研究酶解反应的历程     

离子对反相液相色谱同时测定家兔血浆中的外源性磷酸肌酸及其代谢产物肌酸

建立了离子对反相高效液相色谱法(IP-RP-HPLC)同时测定家兔血浆中外源性磷酸肌酸(PCr)及其代谢产物肌酸(Cr)的方法,用于研究外源性PCr在家兔体内的药代动力学。以含离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBA)的磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,在Kromasil-C18色谱柱上进行梯度洗脱。采用内标法定量、以基线扣除法计算外源性PCr和Cr的浓度。PCr和Cr的线性范围分别为10～7500 mg/L和10～1500 mg/L;日内和日间精密度均≤6.2%,准确度分别为99.7%~102.2%和96.5%~102.4%;萃取回收率均大于92%。静脉注射PCr后,血浆中PCr的消除为二室模型,消除半衰期为(20.4±2.7) min;表观分布容积为(0.179±0.037) L/kg;清除率为(0.019±0.002) L/(kg\5min);静脉注射PCr后血浆中迅即出现降解产物Cr,其达峰时间为30 min;消除半衰期为(43.7±4.5) min。本方法的专属性强,准确度和精密度高,能特异性地测定家兔血浆中的PCr和Cr。实际应用结果表明,该方法完全符合PCr药代动力学生物分析方法学的要求。     

微透析联用反相高效液相色谱对大鼠皮肤葛根素的药代动力学研究

采用在体微透析取样技术联用RP-HPLC的方法对大鼠皮肤中的葛根素进行了体内药代动力学的考察.将微透析探针进行体内外校正后,植入大鼠皮下,以磷酸盐缓冲溶液作为灌流液,收集的样品在以Hypersil-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为色谱柱,流动相为V(甲醇)∶ V(0.1% 醋酸)＝30∶ 70,流速1 mL/min,检测波长221 nm的HPLC色谱条件下进行分析,所得的大鼠皮下游离葛根素浓度用Kinetica软件进行处理.结果显示:微透析探针体内外校正结果显示葛根素适宜应用微透析技术,在所建立的HPLC条件下葛根素在0.1～100 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999, n=6),浓度为100、10和0.1 mg/L的葛根素日内RSD分别为0.38%、0.80%和1.21%(n=6);日间RSD分别为0.44%、0.73%和1.68%(n=6),所得数据经Kinetica软件拟合后,得到大鼠皮下非结合葛根素药-时曲线和主要药动学参数.所建立的微透析联用RP-HPLC方法能够在体、实时监测大鼠皮下葛根素浓度.     

QuEChERS/HPLC/DAD法同时检测果蔬中多种植物激素残留

采用高效液相色谱法,建立了同时分析玉米素(Z)、赤霉酸(GA)、多效唑(PBZ)、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、6-苄氨基嘌呤(6-BA)、脱落酸(ABA)、萘乙酸(NAA)、氯吡脲(CPPU)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)及2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)13种植物激素含量的方法。采用含0.5%甲酸的80%乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(C18和硅藻土)进行净化,选取Waters XBridge C_(18)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器200~400nm检测,外标法定量。结果表明,13种植物激素在50 min内可实现基线分离,在线性范围内的相关系数(r)为0.992 1~0.999 3;加标回收率为68.4%~95.1%;相对标准偏差(RSD)均小于5%;方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg;定量下限为0.01~0.09 mg/kg。该方法前处理操作快速、简便,具有良好的灵敏度、精密度和回收率,适用于果蔬的质量监控。     

大黄蒽醌衍生物的高效液相色谱法测定及在家兔体内的药代动力学研究

建立了家兔血浆中大黄蒽醌衍生物的高效液相色谱测定方法,并用于含大黄单 复方制剂中蒽醌衍生物在家兔体内的药代动力学研究。血样经处理后,在μ-Bondapak C 18柱上分析,流动相为甲醇-乙腈-0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液(体积比为27∶35.5∶37.5),磷酸调pH 2.8,检测波长为225 nm。在此色谱条件下,各蒽醌衍生物与内标1,8-二羟基蒽醌的分离度符合要求,血浆内源性成分无干扰。两种制剂灌胃后的血药浓度-时间曲线符合二室模型, 二者的AUC无显著性差异。该法灵敏 准确,适用于含大黄的     

HPLC-MS测定大鼠血浆中单硝酸异山梨酯

建立了高效液相色谱-质谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度的方法.以茶碱为内标,样品在碱性条件下,用乙酸乙酯提取,高效液相色谱-质谱(MSD)检测.线性范围为0.034 64~103.0 mg/L,回收率为93.1%~112.0%,相对标准偏差小于6%.该法处理血浆简单,检测结果准确度高,专一性强,适用于药代动力学和生物利用度研究.     

高效液相色谱法测定家兔血浆中桂皮酸的浓度及其药代动力学初探

 建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定家兔血浆中桂皮酸含量的方法,并应用此法进行了桂皮酸的药代动力学研究。 采用的色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)；流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(体积比为10∶22∶55 ∶0.5),流速0.8 mL/min；检测波长为270 nm;柱温为室温；内标物为苯丙酸。实验结果表明,低、中、高浓度的提取回 收率分别为84.9%,84.4%,87.7%,方法回收率分别为98.4%,99.2%,100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为5.5%,3.6%,3.7%, 日内及日间测定值的RSD均小于6%。所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,可作为桂皮酸在家兔体内药代动力学研 究的检测手段。口服冠心苏合丸和冠心苏合胶囊后,桂皮酸在家兔体内的代谢呈一级吸收双室模型。     

高效液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中的莫诺苷浓度及其药代动力学

运用高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理,以芍药苷作为内标,色谱柱为Inertsil ODS-SP色谱柱(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为水(含1 mmol/L甲酸钠)-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式。绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0软件计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰莫诺苷和内标的测定,线性范围为2~5 000μg/L(r=0.996 6),定量限为2μg/L。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合比格犬血浆中莫诺苷浓度的测定,可以应用该方法进行莫诺苷的药代动力学研究。比格犬灌胃莫诺苷3个剂量(5、15、45 mg/kg)后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(1 631.20±238.50)、(3 984.05±750.38)、(10 397.64±3 156.34)μg/L·h,与给药剂量之间呈现良好的线性关系。     

机械混合法制备CoFe2O4@GO及其在毒死蜱和吡虫啉检测中的应用

采用一步共沉淀法与Hummers法分别制备磁性纳米粒子CoFe₂O₄与氧化石墨烯（GO）,在此基础上利用机械混合法自组装制备CoFe₂O₄@GO复合材料,将CoFe₂O₄@GO纳米粒子作为磁固相萃取剂,与高效液相色谱法联用对溶液中吡虫啉和毒死蜱进行分离分析。结果表明：在最佳实验条件下,吡虫啉和毒死蜱的线性范围分别为2～1000μg/L和4～2000μg/L,检出限分别为1.8和3.7μg/L,线性相关系数均大于0.999,加标回收率均大于85%,相对标准偏差（RSD）在3.7%～5.8%之间,为复杂溶液中吡虫啉和毒死蜱的分离分析提供了新方法。     

人血清中地尔硫高效液相色谱法测定及药代动力学参数

 建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷－氯仿－异丙醇混合溶剂（６０４０５）提取后，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，甲醇－水－三乙胺为流动相，安定为内标，在２３９ｎｍ波长处定量检测。血药浓度在１５～３００μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，最低检测浓度为３μｇ／Ｌ。批内（ｎ＝７）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于６．８％和８．４％，回收率为９１％～１０４％。监测了８名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化，计算了有关的药代动力学参数。     

人血清中地尔硫高效液相色谱法测定及药代动力学参数

建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷－氯仿－异丙醇混合溶剂（６０４０５）提取后，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，甲醇－水－三乙胺为流动相，安定为内标，在２３９ｎｍ波长处定量检测。血药浓度在１５～３００μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，最低检测浓度为３μｇ／Ｌ。批内（ｎ＝７）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于６．８％和８．４％，回收率为９１％～１０４％。监测了８名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化，计算了有关的药代动力学参数。     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中福斯克林

建立了测定大鼠血浆中福斯克林的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS).血浆样品经液-液萃取后,以V(甲醇):V(10 mmol/L 醋酸铵):V(甲酸)=75:25:0.1为流动相,用Hypersil ODS柱分离,流速0.8 mL/min(柱后分流50%),通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多反应监测方式(MRM)检测.用于定量分析的离子分别为m/z 428/375(福斯克林)和m/z 494/369(格列本脲,内标).福斯克林血浆浓度测定方法的线性范围为0.8～800 μg/L; 日内、日间精密度(RSD)均小于10%;准确度(RE)小于±9%.每个样品测试时间4.5 min.应用此法测试了大鼠口服或静注福斯克林后的血药浓度.