生物样品中多氯联苯的微波皂化萃取气相色谱法测定

以KOH－甲醇－正己烷为皂化萃取溶剂,利用微波皂化萃取－气相色谱法测定了生物样品中的多氯联苯（PCBs）,实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为质量分数6.25×10     

食品中维生素E异构体的检测技术研究进展

综述了食品中8种维生素E异构体的样品前处理方法(包括皂化法、酶解法、溶剂提取法、加压液相萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取法)和分离检测方法(包括气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法等)的研究进展,并对其前景作了展望(引用文献58篇)。     

毛细管气相色谱法测定油中植物甾醇和胆固醇

采用2.0mol/L的氢氧化钾乙醇溶液在85℃水浴上皂化45min，石油醚萃取，毛细管气相色谱法分离植物甾醇和胆固醇的分析方法，讨论并确定了样品皂化的最佳条件。用该法测定了芝麻油中甾醇的含量，相对标准偏差为0.86%-4.13%；回收率为89.59%-103.09%。结果表明：采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。     

含脂肪食品中植物甾醇含量的气相色谱法测定

建立了一种利用气相色谱测定含脂肪食品中植物甾醇含量的方法。样品加入β－胆固醇作内标,70℃下在KOH－EtOH溶液中皂化1h,用正己烷萃取,采用毛细管气相色谱法测定甾醇含量。该法具有良好的准确度和精确度。     

高效液相色谱法测定植物油中维生素E的样品前处理方法比较

对高效液相色谱法测定植物油中维生素E含量的3种样品前处理方法(皂化法、溶剂稀释法和固相萃取法)进行了比较。结果发现,固相萃取法快速简便,测定准确度和精密度高,重现性好,有利于色谱柱的正常使用和仪器的维护,是适用于高效液相色谱法测定植物油中维生素E总含量的最佳前处理方法。     

毛细管气相色谱法同时测定鸡蛋中的胆固醇和α-维生素E

 采用 2 0mol/L的KOH乙醇溶液直接皂化 ,石油醚萃取 ,大口径毛细管气相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇和α 维生素E(α VE) ,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件。胆固醇和α VE的回收率分别为 91.0 %～ 93.3%和82 .5 %～ 95 .0 % ,其RSD分别为 2 7%～ 3 1%和 4 9%～ 6 9% (n =5 )。该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

用微波辅助皂化GC-MS法测定血清中的胆固醇

研究了微波辅助皂化－气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）测定血清中胆固醇的分析方法。用０．４ｍｏｌ／ＬＫＯＨ－甲醇溶液为皂化液,在６００Ｗ微波功率下接受辐射３０ｓ皂化血清样品,选正庚烷为提取液。通过与水浴皂化法、酶学分光光度法比较,表明该法快速、溶剂用量少、准确、重现性好,方法的检出限为０．０１１ｍｇ,特别适用于生物、食品、体液等大量样品中胆固醇的测定,可快速为临床医学及生物工程等提供诊断数据。     

微波皂化萃取气相色谱法测定生物样品中的多氯联苯

１引言 多氯联苯（ＰＣＢｓ）的性质稳定、毒性大,贻贝等海洋生物能摄取和富集海水中的ＰＣＢｓ,因此研究其中ＰＣＢｓ的测定具有重要意义。生物样品中 ＰＣＢｓ的测定一般要进行预分离处理,索氏萃取分离 ＰＣＢｓ耗时至少８ｈ,加碱皂化生物组织再以液－液萃取提取ＰＣＢｓ需要在沸水浴中回流１～２ｈ,微波直接革取能有效地分离环境样品中的ＰＣＢｓ。本文利用微波皂化萃取（ＭＡＳＥ）气相色谱法（ＧＣ）测定生物样品中的多氯联苯,实验以未受ＰＣＢｓ污染的淡水鱼为空白,用正交试验系统优化了微波功率、微波加热时间、皂化及萃取溶…     

离子色谱法测定大气硫酸盐化速率方法的改进

用离子色谱法测定大气硫酸盐化速率时，采用淋洗液常温浸泡过夜制备样品溶液，回收率为96.7%-102.0%，该样品溶液制备法使离子色谱法测定大气硫酸盐化速率简单、易行。     

天然产物中脂肪酸两种不同分离方法的GC/MS对比研究

采用皂化法和超声抽提-柱色层两种不同的提取分离方法.提取天然枸杞中的脂肪酸.结果表明:样品皂化分离法获得脂肪酸产率高,是超声波-柱色层法提取脂肪酸的2.96～4.79倍,且纯度高、不饱和脂肪酸丰富.而超声波提取-柱色层法获得的脂肪酸中不饱和脂肪酸及长链脂肪酸(C18:0～C30:0)均较皂化法少.对天然产物采取柱色层分离出脂肪酸只有游离酸,而皂化法则能够通过离子交换的形式同时获得游离酸及结合酸.     

气相色谱法定量分析α－乙酰－γ－丁内酯

气相色谱法定量分析α－乙酰－γ－丁内酯潘奉华，朱京科，骆有寿，孙昊（浙江大学化工系二次资源实验室杭州３１００２７）１前言乙酰－γ－内酯是生产维生素Ｂ１和氯喹等药物的中间体〔１〕。通常，酯类采用皂化法〔２〕进行分析，其缺点是测定时间长，易受干扰．ＩＩａ...     

傅里叶变换红外光谱法检测火锅用牛油中固体石蜡

研究了傅里叶变换红外光谱法测定火锅用牛油中非法加入的固体石蜡,取市场贩卖的炼制凝固牛油1 g左右,用2 mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液30 mL皂化,皂化完成后速冻皂化液,用自制小竹签挑取液面漂浮物于傅里叶变换红外光谱仪的固相样品测试台上,于450～3 500 cm-1波数范围内进行测定,在721cm-1波数处作定性检测.于空白的牛油样品中加入低至0.05%的固体石蜡即能检出明显的红外吸收谱图.     

气相色谱法测定化妆品用原料及润肤油中角鲨烷

建立气相色谱法测定化妆品用原料及润肤油中的角鲨烷含量的方法。将化妆品用角鲨烷原料用正己烷溶解；将0.3 g含角鲨烷的润肤油加入皂化液，于75℃振荡水浴下皂化40 min后用正己烷萃取。设置分流比为10∶1,220℃升温至280℃区间升温速率设为5℃/min，然后用外标法分别对样品中的角鲨烷含量进行分析。角鲨烷质量浓度在10～500μg/mL范围内标准曲线线性方程为y=1.933 1x-3.691 4,r=0.999 9，方法检出限为1.7 mg/kg，定量限为5.1 mg/kg。化妆品用原料和润肤油中角鲨烷的加标回收率分别为96.1%～107.2%、92.2%～96.8%，测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=6)。     

测定裸大麦中生育酚和生育三烯酚的正相高效液相色谱法

建立了同时测定裸大麦中α_、β_、δ_生育酚和α_、γ_、δ_生育三烯酚以及γ_生育酚 +β_生育三烯酚含量的正相高效液相色谱法;采用国产YWG_SiO2 柱 (250mm×4mmID ,5μm) ,V 正己烷∶V 异丙醇=99∶1体系为流动相 ,流速为1.2mL/min,荧光检测器检测 ,激发波长290nm ,发射波长330nm,并采用正交设计法优化样品的皂化工艺。     

国内外常用降凝剂成分分析及性能表征

采用红外光谱法、凝胶色谱法、超导核磁共振波谱法、皂化滴定法以及气相色谱-质谱法等对国内外10种常用柴油降凝剂进行了成分分析,以寻找其成分对降凝剂性能的影响。结果表明:10种柴油降凝剂均属乙烯-乙酸乙烯酯聚合型降凝剂,样品聚合物部分相对分子质量较低,乙酸乙烯酯聚合物的质量分数一般在27%～37%之间,样品溶剂为重芳烃、以C₁₀为主的烷烃或者它们的混合物。其中,国外产品的相对分子质量较高（M_r>3 700）,乙酸乙烯酯聚合物质量分数大于30%,且溶剂添加了少量含氮类分散剂。     

食品中角鲨烯样品前处理与检测方法研究进展

角鲨烯是一种存在于动物、植物、微生物体内的小分子功能活性脂质,由于具有抗氧化、防癌抗癌、抗辐射、携氧、皮肤保湿和抑制微生物生长等多种生物活性功能,被广泛应用于功能食品、医药产品和化妆品的开发。因此,不同食品中角鲨烯含量的分析技术一直是国内外学者研究的热点与重点。该文综述了不同食品中角鲨烯的样品前处理方法,包括超临界二氧化碳萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、皂化法、有机溶剂提取法和分步结晶法等以及气相色谱法、液相色谱法和气相色谱-质谱联用法等检测方法在角鲨烯分析中的应用,并对其发展趋势进行了展望,为食品中角鲨烯的分析提供参考与借鉴。     

栾树种油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

用乙醚抽提栾树种油,将样品皂化和甲酯化后,用毛细管质谱－色谱法（ＧＣ－ＭＳ）测定了栾树种油的脂肪酸组成,共鉴定出２１种成分,其不饱和脂肪酸相对含量为８８％,主要成分为二十碳烯酸和亚油酸,安们的相对含量分别为４４．９８％和３９．７５％。     

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器复杂混峰谱图特征提取方法的研究及应用

分析了各种工艺的重油样品近300种，通过各样品的薄层色谱图提取了谱图识别的特征变量，实现了由TLC／FID谱图识别样品类型的目的，并采用偏最小二乘方法将谱图数据特征与洗脱色谱法（eluting chromatography，简称EC^[2]法）进行了关联，从而用于重油样品的烃族组成分析，预测结果与EC法相符。     

固相萃取-二维液相色谱法同时测定婴儿配方乳粉中VA、VD和VE

建立了同时测定婴儿配方乳粉中V_A、V_D和V_E含量的固相萃取-二维液相色谱法。通过正交试验优化皂化条件，样品皂化液经TUP-E76-2060固相萃取柱净化后，以赛默飞FOODKIT1 ADE-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)作为一维分析柱，完成V_A和V_E的定量及V_D的净化，以赛默飞FOCDKIT1&2ADE-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)作为二维分析柱，完成对V_D的定量分析。结果显示，V_A、V_D和V_E分别在质量浓度为0.005～5、0.01～10和0.5～500μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性，相关系数分别为0.999 6、0.999 8和0.999 9。与国标法比较，该方法在灵敏度、准确度及精密度等方面均有不同程度的提升，尤其是V_A的定量限提高了30倍，V_D的回收率提...     

微量元素铬的分析方法研究进展

就国内外近年来对食品，药物，环境等样品中铬元素的分析方法研究进展进行了综述。主要有分光光度法，原子吸收分光光度法，荧光分析法，化学发光法，电化学分析法，电感耦合等离子体发射光谱法，色谱法，质子诱发X－射线分析法和共振瑞利散射法。