Photometrische Bestimmung von Caesium

Zusammenfassung Lösungen von Caesiumsilicowolframat in Natronlauge lassen sich nach Einstellung des pH auf 2,8–3,1 mit einer Mischung von Natriumdithionit und Natriumsulfit zu Wolframblau reduzieren, wobei die Intensität der Farbe der Konzentration von Caesium direkt proportional ist. Die Bestimmung ist einfach und in kurzer Zeit durchführbar und kann ohne Modifikation sowohl in Anwesenheit größerer Mengen von Molybdat als auch einer großen Anzahl anderer Ionen durchgeführt werden. Die Methode wurde für die Auswertung von Caesiumausbeuten bei der Trennung an Ammoniumphosphormolybdatsäulen angewendet und liefert befriedigende Resultate.

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Summary Caesium silicotungstate can be reduced to tungsten blue by dissolving the precipitate in sodium hydroxide, adjusting to pH 2.8–3.1 and adding a mixture of sodium dithionite and sodium sulphite. The intensity of colour follows Beer's law.A simple and rapid method for the determination of caesium has been developed, based on this reaction, which gives good results in pure solutions as well as in the presence of greater amounts of other ions.The method has been successfully applied to the analysis of solutions resulting after separation of caesium on ammonium phosphomolybdate columns.

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Die Verfasser danken Herrn J. Koroin für die sorgfältige Ausführung einiger flammenphotometrischer Messungen, die für den Vergleich der Resultate verwendet wurden.     

Beitrag zur Analyse ionischer Tenside

Zusammenfassung Eine potentiometrische Methode mit balanzierter Endpunktsbestimmung für Analyse und Titerstellung kationischer Tenside des quarternären Ammonium- und Phosphoniumhalogenidtyps wird beschrieben.Eine dekomplexometrische Methode zur Titerstellung und Analyse von extrem verdünnten Aniontensidlösungen wird vorgestellt, die auf dem stöchiometrischen Abbau des Aniontensid-Methylenblaukomplexes und der Bildung definierter Kation-Aniontensidkomplexe beruht.Die Störung der klassischen Methylenblaumethode in Gegenwart von Kationtensiden wird untersucht und eine Methode zur Abtrennung der Kationtenside im Gemisch mit Hilfe eines Ionenaustauschers beschrieben.Die Anwendung der entwickelten Methoden wird an zahlreichen Beispielen verdeutlicht.

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Contribution to the analyses of ionic tensides

A potentiometric method with balanced end-point indication for the standardization and determination of cationic tensides of the quaternary ammonium- and phosphonium halogenide type has been developed.A new method of standardization and analysis of anionic tensides has been developed, which is based on the decomposition of the methylene blue-anionic tenside complexes by forming stoichiometrically defined cationic-anionic tenside complexes.The interference of cationic tensides with the methylene blue method has been studied and an ion exchange separation technique is described to eliminate the interference.The application of the methods developed is demonstrated by many examples.

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Meinen Mitarbeitern Frl. J. Manson, Herrn Chem.-Ing. D. Kitbzak sowie Herrn C. Dry möchte ich an dieser Stelle für ihre unermüdliche Hilfe herzlieh danken.     

Quantitative chemical microdetermination of beryllium with chrome azurol by the ring-oven technique

Summary A method for determination of beryllium in minerals and rocks is described. Because of the toxicity of beryllium the method is designed for determination of 1–10 ng of Be. The sample is fused with sodium carbonate and sodium tetraborate. Interfering metals are masked with EDTA. Be is determined by the Weisz ring-oven method with Chrome Azurol. The relative error is 10%.

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Quantitative Mikrobestimmung von Beryllium mit Chromazurol auf dem Ringofen

Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung des Berylliums in Mineralien und Gesteinen wurde beschrieben. Wegen der Giftigkeit des Berylliums wurde die Methode für die Bestimmung von nur 1–10 ng Be ausgearbeitet. Die Probe wird mit Natriumcarbonat und Natriumtetraborat geschmolzen. Die Maskierung mit EDTA beseitigt die Störungen seitens fast aller anderen Metalle. Die Bestimmung wird am Weisz-Ringofen mit Chrom-Azurol durchgeführt. Der relative Fehler ist 10%.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Ermittlung der Zusammensetzung von Niederschl?gen nach der Methode der kontinuierlichen Variationen

Zusammenfassung Die Methode der kontinuierlichen Variationen nach OstromisslensKy-JOB lÄ\t sich mit sehr gutem Erfolg zur Ermittlung der Zusammensetzung von Verbindungen heranziehen, die sich beim Zusammengie\en von Lösungen als Niederschlag bilden. Im Gegensatz zu Komplexen in Lösungen, bei denen in der Praxis nur einfache Zusammensetzungen vorkommen und daher für x _max in der Regel nur die Werte 0,50, 0,67 und eventuell 0,75 auftreten, können bei NiederschlÄgen für die Abszisse des Maximums der Job-Kurve auch zahlreiche von den genannten Zahlen abweichende Werte reell beobachtet werden.

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Summary The method of continuous variations according to Ostromisslensky Job can be successfully employed for the determination of the composition of precipitates formed by mixing of solutions. With complexes in solutions only simple compositions are encountered and generally only the values 0.50, 0.67, and possibly 0.75 are found for the abscissa of the maximum of the Job curve. In contrast to that numerous deviations from these values are observed in case of precipitates.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt. — Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Multi-element analysis by energy-dispersive X-ray fluorescence using a simple calibration procedure, requiring only one or two standards

Summary A reliable method for the determination of the slopes of calibration curves by interpolation is described for multi-element analysis by energy-dispersive X-ray fluorescence. The method is based on normalizing theoretically calculated curves of slope vs. atomic number, with the aid of one or two standards. It is applied to the analysis of powdered samples, using correction via the Comptonscattering peak to compensate for small matrix effects.

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Multielementanalyse durch energiedispersive Röntgenfluorescenz mit einem einfachen Eichverfahren, das nur ein oder zwei Standards erfordert

Zusammenfassung Eine zuverlässige Methode für die Bestimmung der Steigungen der Eichkurven für die Multielementanalyse durch energiedispersive Röntgenfluorescenz wird beschrieben. Die Methode basiert auf der Normierung theoretisch berechneter Kurven für die Abhängigkeit der Steigung von der Ordnungszahl mit Hilfe von ein oder zwei Standards. Sie wird angewendet auf die Analyse von Pulverproben unter Benutzung der Compton-Streupeak-Korrektur zum Ausgleich kleinerer Matrixeffekte.

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On leave from Rand Afrikaans University, Johannesburg, Republic of South Africa     

Aktivierungsanalytische Antimonbestimmung im Nanogrammbereich zur Ermittlung von Schu?entfernungen

Zusammenfassung Die Aktivierungsanalyse gibt die Möglichkeit, eine sehr empfindliche Antimonbestimmung durchzuführen. Damit wird ein Weg gefunden, die Entfernung festzustellen, aus der ein Schuß abgegeben wurde. Diese für die Aufklärung von Schußwaffendelikten oft wichtige Feststellung ist mit der beschriebenen Methode innerhalb einer Entfernung von 3 m möglich.

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Summary A very sensitive determination of antimony can be performed by activation analysis, thus offering the possibility to estimate the distance from which a shot has been fired. This estimation—important in the investigation of crimes committed by fire-arms—can be achieved by the method described within a distance of 3 metres.

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Wir danken besonders Herrn Prof. Dr. H. J. Born für seine stete Förderung unserer Arbeiten. Der Betriebsleitung des Forschungsreaktors München danken wir für die durchgeführten Bestrahlungen.     

Anwendung der Fluorimetrie zur Bestimmung der Aktivit?t von Monoaminoxydase

Zusammenfassung Die Anwendungsmöglichkeiten der Fluorimetrie zur Bestimmung der Aktivität von Monoaminoxydase (MAO) wurden untersucht. Von verschiedenen Substraten hat sich Kynuramin als das geeignetste erwiesen. Bei seiner oxydativen Desaminierung durch MAO bildet sich 4-Hydroxychinolin, das eine intensive Fluorescenz aufweist (Aktivierung 310 nm, Fluorescenz 390 nm).Die optimalen Bedingungen für diese Reaktion hängen vom p^H, der Temperatur, der Art des Puffers und der Substratkonzentration ab. Es wurde eine relativ einfache und schnelle Methode zur Bestimmung der MAO-Aktivität entwickelt, die eine Messung in sehr kleinen Gewebeproben (0,1 mg Frischgewicht) erlaubt. Die Werte der MAO-Aktivität werden in Einheiten angegeben (1 Einheit=1 M 4-Hydroxychinolin/g Frischgewicht/h).Die Spezifität der Reaktion wurde nachgewiesen: 1. durch die Übereinstimmung der charakteristischen Aktivierungs- und Emissionskurven des nach Einwirkung von MAO auf Kynuramin entstandenen Produktes mit den charakteristischen Kurven von 4-Hydroxychinolin und 2. durch die Möglichkeit der Unterbrechung der Reaktion durch spezifische Hemmstoffe für MAO.Die Anwendbarkeit der Methode wurde am Beispiel der Bestimmung der MAO-Aktivitätsverteilung im Nervensystem der Teleosten wie auch in Geweben verschiedener anderer Tiere demonstriert.

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Application of fluorimetry in the determination of monoamine oxidase activity

A detailed study of the application possibilities of fluorimetry in the determination of monoamine oxidase (MAO) activity is presented. Of the different substrates used, kynuramine was found to be the most suitable. Through the oxidative desamination of kynuramine by MAO 4-hydroxyquinoline is formed. The optimal conditions for this reaction depend upon the pH, temperature, the type of buffer and the concentration of the substrate.This study led to the development of a relative simple, fast and highly sensitive (0.1 mg tissue wet-weight) method for the determination of MAO activity. The specificity of the method is proved by the fact that, first, the characteristic shape of the emission curves of the desamination product is identical with that of 4-hydroxyquinoline and, second, that the desamination reaction can be blocked by specific inhibitors for MAO (Marplan).The method was used for the mapping of MAO activity in the nervous system of teleosts and for the determination of the enzyme activity in different tissues of toad, fish and rat.

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Für die sorgfältige und aufmerksame technische Hilfe bei der Durchführung der Arbeit danken wir Frl. C. Camacho und Herrn C. Muriel.

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Auch danken wir Herrn Dr. M. Horzinek für die Hilfe bei der Vorbereitung des Manuskriptes, und der Firma Hoffman-La Roche für die großzügige Spende von Marplan.     

Bestimmung von Natrium-dodecylbenzolsulfonat

Zusammenfassung Die Methode von Wickbold zur Bestimmung von Alkylarylsulfonaten wurde vereinfacht. Systematische Fehler und die Streuungen der alten und der neuen Methode wurden ermittelt.

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Determination of sodium dodecylbenzenesulphonate

The method of Wickbold for the determination of alkylaryl sulphonates is simplified. Accuracy and precision of both the old and the new method are determined.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Wir danken der Fa. Henkel u. Cie., Düsseldorf, für überlassung des Natriumtetrapropylenbenzolsulfonats.     

Potentiometric determination of chloride and bromide in airborne dust

Summary A simple, rapid and reproducible potentiometric titration method for determination of both bromide and chloride in airborne dust is described. The use of a precise microburette and a differentiating recorder allows good resolution of the two species determined. The method can be easily applied for routine environmental control analysis.

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Zusammenfassung Die Anwendung eines einfachen, schnellen und reproduzierbaren potentiometrischen Verfahrens zur Bestimmung von Bromiden und Chloriden in Stauben wurde beschrieben. Der Einsatz einer Motorkolbenbürette für die relativpotentiometrische Titration und die Verwendung eines Differentiators erlauben eine exakte Bestimmung des Titrationsendpunktes und ermöglichen so das gute Auflösungsvermögen des Verfahrens. Die Methode wurde routinemäßig in der Umweltanalytik eingesetzt.

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On leave from Faculty of Chemistry, University of Sofia, Sofia, Bulgaria.     

Quantitative studies on asbestos pollution with a combination of light and electron microscopy

Summary An analytical procedure for the quantitative assessment of asbestos pollution in air, water and biological materials is described. The characterization steps consist of the determination of the total number of fibers in a sample with phase contrast light microscopy and the identification of a significant fraction of those fibers with quantitative X-ray analysis in a scanning transmission electron microscope (STEM). The total procedure enables the economic and accurate determination of the content of asbestos (classified in 5 species and other fibrous materials) in a particular material. The application of this combination technique for medical studies is described. A comparison with other analytical techniques used for asbestos studies is included.

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Quantitative Asbest-Belastungsstudien mittels einer Kombination von Licht- und Elektronenmikroskopie

Zusammenfassung Es wird ein analytisches Verbundverfahren für die quantitative Erfasssung der Asbestbelastung in Luft, Wasser und biologischen Materialien beschrieben. Es beruht auf Verwendung der Lichtmikroskopie zur Bestimmung der Gesamtfaserzahl in einer Probe und der Elektronenmikroskopie mit quantitativer Röntgenmikroanalyse zur Identifizierung der Fasern. Das Verbundverfahren ermöglicht die kostengünstige Ermittlung des Asbestgehaltes (klassifiziert in 5 Asbestarten, sowie andere faserförmige Materialien) mit guter Richtigkeit. Die Anwendung der Methode für medizinische Studien wird beschrieben. Weiterhin wird das Verbundverfahren mit gängigen anderen Bestimmungsmethoden für Asbest verglichen.

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Dedicated to Prof. Dr. W. Fresenius on the occasion of his 70th birthday     

Gas-chromatographische Zinnbestimmung in Zircaloy

Zusammenfassung Die quantitative gas-chromatographische Bestimmung des Zinngehaltes von Zirkonium-Zinnlegierungen (Zircaloy) wird beschrieben. Die Metallprobe wird mit gasförmigem Chlor umgesetzt. Nach Abtrennung des Zirkoniumtetrachlorids und des Chlorüberschusses erfolgt die Bestimmung von Zinnchlorid auf gas-chromatographischem Wege. Die Genauigkeit des Verfahrens ist derjenigen der herkömmlichen Verfahren vergleichbar. Der Zeitaufwand einer Bestimmung beträgt 30 min.

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Determination of tin in zircaloy by gas chromatography

The quantitative determination of tin in zirconiumtin alloys (Zircaloy) is described. The metallic sample is submitted to a reaction with gaseous chlorine. After removing the zirconium tetrachloride and an excess of chlorine, the tin tetrachloride is determined by gas chromatography. The accuracy of the method is comparable to that of the usual procedures. 30 min are required for one determination.

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Die vorliegende Arbeit ist Teil der Diplomarbeit von H. J. Becker. Sie wurde unter Anleitung der Herren Professoren Dr. J. Besson, Directeur de l'Ecole Nationale Supérieure d'Electrochimie et d'Eleotrométallurgie de Grenoble, und Dr. N. G. Schmahl, Direktor des Instituts für Physikalische Chemie der Universität des Saarlandes, im Centre d'Études Nucléaires de Grenoble durchgeführt. Die Verfasser danken an dieser Stelle Herrn Prof. Dr. J. Besson und Herrn Prof. Dr. N. G. Schmahl für ihr freundliches Interesse und ihre wohlwollende Unterstützung.     

Application of flow injection techniques for the analysis of inorganic anions

Summary A survey of applications of flow injection analysis for the analysis of inorganic anions is given in form of a table. The turbidimetric determination of sulphate is improved by the intermittent addition of a wash solution via a separate pump. A comparison of results for the determination of sulphate in surface waters using the barium-methylthymol blue method and ion-chromatography shows good agreement. For the determination of sulphite a gas-diffusion technique is used. The method allows 90 injections/h and shows good reproducibility, 1% r.s.d. for consecutive injections of standards at the 10 mg/l SO₂-level. As the sample line is physically separated from the detection line, the method is insensitive to matrix effects from coloured or turbid samples. Results for the determination of free and total sulphite in wine, beer and fruit juices are given.

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Anwendung der Fließ-Injektionsanalyse in der anorganischen Anionenanalyse

Zusammenfassung In tabellarischer Form wird ein Überblick über die Anwendung der Fließ-Injektionsanalyse in der anorganischen Anionenanalyse gegeben. Die Zusammenstellung enthält neben Literaturhinweisen einen kurzen Kommentar zur verwendeten Methode. Für die turbidimetrische Sulfatbestimmung wird ein Verfahren mit intermittierendem Zusatz einer Waschlösung über eine separate Pumpe vorgeschlagen. Ein Vergleich von Ergebnissen der Sulfatbestimmung mit Barium-Methylthymolblau als Reagens in Oberflächengewässern mit Ergebnissen der Ionen-Chromatographie zeigt gute Übereinstimmung. Zur Bestimmung des Sulfits wird ein Verfahren mit Hilfe der Gasdiffusion vorgestellt. Die Reproduzierbarkeit von Mehrfachinjektionen liegt, bei einer Probenfrequenz von 90 Injektionen/h, bei 1%. Das Verfahren zeichnet sich durch Unempfindlichkeit gegenüber Probeneigenfärbungen und -trübungen aus. Ergebnissen für die Bestimmung von gesamtem und freiem Sulfit in Wein, Bier und Fruchtsäften werden gegeben.

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Lecture given at the Symposium for Inorganic Anion Analysis, Regensburg, 19.–21. 9. 1984     

Chloridbestimmung in einigen Arzneimittelchloriden mit Hilfe der chloridselektiven Membranelektrode

Zusammenfassung Die chloridselektive Membranelektrode wurde zur Chloridbestimmung chloridhaltiger Arzneimittel auf direktem und indirektem Wege benutzt. Mit der direkten Methode kann die Bestimmung mit einer Genauigkeit von ±0,05 pCl durchgeführt werden, für genauere Messungen ist die potentiometrische Titration günstiger. Im zweiten Teil der Mitteilung wird über die Bestimmung der mittleren Aktivitätskoeffizienten berichtet sowie einige Probleme der Bestimmung diskutiert.

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Determination of chloride in chloride salts of some drugs using the chloride-selective membrane electrode

Reference By means of the direct method an accuracy of ±0.05 pCl can be achieved. For more accurate measurements the potentiometric titration is to be preferred. In the second part of the paper the determination of the average activity coefficient is dealt with and some problems of the measurement are discussed.

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Versuche zur Bestimmung des mittleren Aktivitätskoeffizienten in Chlorpromaziniumchloridlösungen mit Hilfe der Glaselektrode ergaben keine brauchbaren Resultate.     

Anwendung der Methode der konkurrierenden Reaktionen zur kinetischen Bestimmung katalytisch aktiver Substanzen

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung katalytisch aktiver Substanzen beschrieben, die auf der Verknüpfung zweier konkurrierender Reaktionen beruht. Ein Reaktant, der sowohl durch die katalysierte als auch durch eine parallel dazu ablaufende Konkurrenzreaktion verbraucht wird, wird dem System kontinuierlich von außen zugeführt. Die Zeit bis zum Verbrauch des vorgelegten Konkurrenzreagens ist ein Maß für die Geschwindigkeit der katalysierten Reaktion und somit auch für die Katalysatorkonzentration. Die Methode wird am Beispiel der durch Sulfid katalysierten Reaktion zwischen Iod und Azid erläutert und zur Untersuchung der Mikrodiffusionsabtrennung von Schwefelwasserstoff aus wäßriger Lösung herangezogen.

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Application of competitive reaction systems to catalytic kinetic analysis

Summary A technique is described for the determination of catalytically active substances, in which a catalysed reaction is coupled to a competitive reaction. One reactant is continuously added to the system from outside and is removed at the same time by the catalysed as well as by the competitive reaction. Under suitable conditions the time for the removal of the competitive reagent present in the system is a measure of the rate of the catalysed reaction and consequently of the catalyst concentration. The technique is illustrated by means of the sulphide catalysed reaction between iodine and azide and is used for the investigation of the microdiffusion separation of hydrogen sulphide from aqueous solution.

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Herrn Prof. Dr. H. Weisz zum 60. Geburtstag freundlichst gewidmet

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Wir danken B. Thormann, J. Oldeweme und J. Zschoche für ihre Mitarbeit.     

Neues Verfahren zur Ermittlung st?chiometrischer Faktoren von Komplexverbindungen

Zusammenfassung Ein neues Verfahren zur Bestimmung der Zusammensetzung von ein- oder mehrkernigen Komplexen beliebiger Stabilität wird beschrieben. Die stöchiometrischen Koeffizienten werden durch Iteration aus dem Ausdruck des Massenwirkungsgesetzes ermittelt. Als Anwendungsbeispiel der Methode wird die Zusammensetzung von Zirkonium- und Hafniumsulfoxinaten angeführt.

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New method for the investigation of stoichiometric factors of complexes

Summary A new method to investigate the composition of mono- or polynuclear complexes with any stability constants is described. The stoichiometric factors are determined by iteration of the term of the law of mass action. The compositions of zirconium- and hafnium sulfoxinates are reported as an example for the application of the method.

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Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeiten.