气相色谱-质谱法测定塑料制品中1,2-苯二酸-二烷基酯类的含量

建立了测定塑料制品中1,2-苯二酸-二(C6-8支链)烷基酯(富C7)(DIHP)和1,2-苯二酸-二(C7~(-1)1支链与直链)烷基(醇)酯(DHNUP)含量的气相色谱-质谱法。以乙酸乙酯20mL为提取剂提取样品(0.500 0g),于100℃微波萃取30 min,取提取液2.0 mL用乙酸乙酯定容至5.0mL,过滤后,在选择离子监测(SIM)模式下扫描,用气相色谱-质谱法进行测定,以特征碎片离子的丰度比定性,外标法定量。结果表明,DIHP和DHNUP的线性范围均为0.40~4.0 mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.0~2.0 mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在88.6%~115%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

气相色谱-质谱法测定二氢猕猴桃内脂

采用GC-MS5973 Agilent气质联用仪,HP-5MS毛细色谱柱,SIM扫描外标法,对二氢猕猴桃内脂进行定量定性分析.在选定的色谱-质谱条件下,二氢猕猴桃内检出限为0.1 ng,线性范围为0.5-100 ng,方法的回收率为99.8%,RSD为1.04%(n=6).     

四氢2,4-二取代-1,5-苯并二氮杂草的高效薄层色谱

随着药物化学的进展,苯并含氮或含硫的七员杂环化合物受到越来越多的关注^[1.2]。这类化合物具有一定的生理活性,它们的立体化学及反应过程都是很有意思的。     

气相色谱-质谱法快速测定牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）快速测定牙膏中的二甘醇的方法。牙膏样品经三氯甲烷提取后,应用气相色谱-质谱联用仪,以选择离子监测（SIM）模式对其中的二甘醇进行分析。二甘醇的线性范围为21.24-1062 mg/L,线性相关系数（r）为0.9995;检出限和定量限分别为2.0、5.0 mg/L;高、中、低3种浓度下的回收率在88.51%-101.6%之间,相对标准偏差（RSD）在1.6%-8.11%之间;仪器对二甘醇的响应在24 h内保持稳定。     

气相色谱-质谱法检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐代谢产物碳酸甲乙酯的方法，进而建立了二甲基二碳酸盐添加量的检测方法。优化了仪器参数、色谱条件、萃取试剂种类和体积、提取时间等参数。结果表明，方法的线性范围为0.5～30 mg/L，在红葡萄酒、甜白葡萄酒、起泡葡萄酒中添加0.5, 10.0, 30.0 mg/L的碳酸甲乙酯，方法回收率为90.0%～110%，相对标准偏差为3.6%～6.7%，检出限为0.25 mg/L，定量限为0.5 mg/L。该方法适合于葡萄酒中碳酸甲乙酯以及二甲基二碳酸盐的检测。     

一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法

正公布号:CN105044263A公布日:2015.11.11申请人:蚌埠中实化学技术有限公司摘要:本发明公开了一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法,涉及化学分析技术领域,先设定柱箱升温程序、进样口温度、检测器温度、色谱柱流量和色谱气体流量设定,然后进样,最后利用岛津GCSOLUTION色谱工作站的积分     

3,4-二巯基甲苯衍生砷形态的气相色谱-质谱分析

建立了3,4-二巯基甲苯衍生路易氏剂和苯胂酸,辅之以气相色谱-质谱和气相色谱-原子发射光谱分析的方法。从优化衍生化反应的实验条件出发,研究了衍生剂用量、温度、酸度等几个因素的影响。并由GC-MS和GC-AED获得了路易氏剂和苯胂酸线性范围和检测限。将该法应用于加标水样的分析,回收率均在93.98%-110.26%,获得满意的结果。     

奇异值分解-最小二乘法解析去甲肾上腺素的圆二色谱

提出了一种新的光谱电化学数据处理方法：奇异值分解-最小二乘法(SVDLS)。该方法用于解析在三个氧化还原过程中30个不同电位下的去甲肾上腺素圆二色(CD)光谱,获得去甲肾上腺素,甲肾上腺素醌和去甲肾上腺素红在不同过程中的CD谱及其组分分布曲线,很好地解释了去甲肾上腺素的氧化还原机理和相应的CD光谱的变化。     

奇异值分解-最小二乘法解析去甲肾上腺素的圆二色谱

提出了一种新的光谱电化学数据处理方法：奇异值分解-最小二乘法(SVDLS)。该方法用于解析在三个氧化还原过程中30个不同电位下的去甲肾上腺素圆二色(CD)光谱,获得去甲肾上腺素,甲肾上腺素醌和去甲肾上腺素红在不同过程中的CD谱及其组分分布曲线,很好地解释了去甲肾上腺素的氧化还原机理和相应的CD光谱的变化。     

金属有机化合物分析ⅩⅣ 四环戊二烯基二芳氧基-μ-氧合二锆衍生物的薄层色谱与高效液相色谱的研究

由于锆类有机金属化合物在催化等方面的应用价值,陈寿山等合成了一系列四环戊二烯基二芳氧基-μ-氧合二锆衍生物,其     

环己烷1,2-二甲酸二异壬酯增塑剂的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法定性和定量分析塑料中环己烷1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)的方法。考察了DINCH分子离子的质谱断裂过程,并建立了快速鉴定塑料中DINCH的理论方法。通过对不同溶剂提取效率的对比,采用二氯甲烷作为最佳提取溶剂。在优化条件下,该方法的线性范围为0.24～1.60 mg/L,相关系数为0.998,定量下限(S/N=10)为1.2 mg/kg。在加标水平为80～400 mg/kg时,4种不同塑料(PE、PP、PU、PVC)的回收率和相对标准偏差分别为82%～113%和1.1%～9.0%。将该方法用于实际塑料样品的检测,结果满意。     

β-二酮类金属螯合物的毛细管气相色谱行为研究

本文用毛细管气相色谱法研究了三氟乙酰丙酮、三氟-5,5-二甲基-2,4-己二酮及三氟-6-甲基-2,4-庚二酮与铍、铝、铬、铜、铁、钴、镍等金属离子生成螯合物的气相色谱行为.对部分螯合物做了碳氢分析及质谱鉴定.用热重量法考察了这些螯合物有适合于气相色谱法的热性质.采用 WCOTOV-101,OV-17及 SE-54等色谱柱对这些螯合物进行探讨,在不同柱上得到不同组合螯合物的分离.     

有机硒修饰β-环糊精分子识别的圆二色谱研究

目前作为新兴交叉学科的超分子化学已成为研究热点,超分子体系的分子识别作为分子组装和组装体功能的基础正在得到广泛而深入的研究。近来我们合成了多种有机硒修饰环糊精,研究了它们与某些脂肪直链醇及氨基酸的分子识别,给出了有意义的结果。本文利用圆二色谱技术研究了苄基硒修饰β-环糊精对环醇及某些天然手性醇的分子识别,发展了曲线拟合法求解主-客体键合常数的方法,并与Benesi-Hildebrand方程所得结果进行了比较。     

气相色谱-质谱联用仪对二苯氰胂的分析

<禁止化学武器公约>生效后,我国就面临着处理日军在华遗留化学武器的重大任务.据公约规定,日本将负责销毁遗弃在我国的全部化学武器.我们要配合遗弃化武销毁期间的安全保卫工作,防止因泄漏和销毁不彻底,影响当地人民群众的正常生活秩序,危及人民群众的生命和财产安全.销毁场工作区是化学检测的重点部位.因此建立销毁化学武器废气监测标准分析方法是势在必行的.     

色谱-质谱联用技术的应用-毛细管色谱-质谱联用部分

近年来,色谱-质谱联用(以下简称色-质谱)技术迅速发展,在有机化学、生物化学、医药学、香料化学、农药、环境化学以及地球宇宙化学等领域中已得到了广泛的应用。色-质谱克服了过去气相色谱法在缺乏纯物质校对时难于定性的缺点和质谱方法对混合物中多组分共存时分析谱图的困难。所以色谱与质谱联用后兼备了色谱分离的特长和质谱鉴定灵敏的优点。因此在分析复杂混合物时显示了极大的优越性。在有机分析化学领域中已被公认为最有效的分析工具之一。根据毛主席关于“独立自主,自力更生,艰苦奋斗,勤俭建国”的方针和“洋     

气相色谱-质谱法测定复合食品包装材料中的2,4-二氨基甲苯

正在食品包装领域中,复合食品包装材料是应用最广的包装材料[1]。但在加工合成时,常常会使用含甲苯二异氰酸酯(TDI)的黏合剂,TDI极易水解产生致癌性的芳香胺,其主要成分为2,4-二氨基甲苯。2,4-二氨基甲苯又称甲苯二胺或间甲苯二胺,是一种常用的有机合成原料,呈无色针状或菱形结晶,其工业品多为褐色或灰绿色结晶。复合食品包装材料在使用过程中,TDI常常会水解,致使产生的2,4-二氨基甲苯迁移到食品中。2,4-二氨基甲苯     

气相色谱内标法测定工业原料中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇

以2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇作为内标物,建立气相色谱测定工业原料中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(TMDD)含量的方法。TMDD质量浓度在1.68~9.78 mg/mL范围内具有良好的关系,线性相关系数r=0.999 9。TMDD在80%,100%,120%水平的平均回收率为100.2%~100.5%(n=9)。该方法通过校正因子应用于实际样品的检测,专属性强,灵敏,准确度高,且内标物与TMDD分离效果好,背景干扰少,在优化TMDD工艺中能快速、准确地测定其含量。     

七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精毛细管色谱柱的研制及色谱性能

合成了七（2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基）-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力。     

过氧键的圆二色谱

青蒿素(1)的圆二色谱(CD)在229nm有极小值(图1);但在260nm处还有一个钝的极大值,乍看起来好象是由正Cotton效应所引起.有一些饱和内酯由于在液相中有两种构象同时并存,每个构象具有相应的Cotton效应(往往符号相反),从而可以显示与1相仿的CD,即所谓双值(bisignate)现象.但这种双值的长波极值一般都低予240nm,因此图1中260nm的极大值很难用双值现象加以解释.我们考虑,它很可能与分子中的过氧基团有关.