有机化合物中硫元素的微量库仑分析

含硫有机化合物在竖式石英燃烧管中,于氧气流下经950℃高温燃烧分解,生成的二氧化硫(或三氧化硫)通过含双氧水的石英棉转化管,转化为硫酸。硫酸泵入电解池后,进行酸-碱库仑滴定。本法操作按时间程序控制进行,每次分析时间为15分钟,分析绝对误差为±0.5％对含磷的有机硫化合物及含钠、铁、铜、钼、镍、镧等金属的有机硫化合物,如在样品上复盖一层三氧化钨进行燃烧分解,也可获得满意的结果。     

离子色谱法测定糙米中微量总溴的研究

本文研究了在有乙醇存在的碱性介质中，含溴熏蒸剂中的溴被转化为无机溴，随后用带电导检测器的离子色谱进行分离测定的方法。在Ｄｉｏｎｅｘ ＡＳ４Ａ分离柱上，用１．０ｍｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３／２．０ｍｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３作为流动相进行洗脱，被测组份得到了满意的仞了。方法简便、快速。对样品中溴离子的检测限为１．２５ｍｇ／ｋｇ，相对标准偏差与回收率分别为５．７３％和９４．９％。首次用于实际糙米样品中微量     

离子色谱-紫外检测法同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子

建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。用季铵型阴离子交换柱,以柠檬酸-乙腈为流动相,采用紫外检测器实现了4种离子的同时分离和检测。研究了检测波长和流动相种类、浓度、pH值等因素对4种离子分离和测定的影响,探讨了保留规律,优化了色谱分析条件。在检测波长为210 nm、流动相为1.0 mmol/L柠檬酸-乙腈（85：15,v/v;pH 5.0）、流速为0.9 mL/min、柱温为40 ℃条件下,4种离子完全分离,且系统峰不干扰测定。4种离子的检出限（S/N=3）为0.07~0.16 mg/L,连续5次进样测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1%以下。将此方法用于离子液体样品及地下水样品的分析,结果准确、可靠。     

几种样品中溴与碘的离子色谱安培法测定

1 引言 许多样品通常要求测定溴和碘的含量,往往含量甚微,电导检测的离子色谱法达不到要求。本文研究了离子色谱安培法连续测定溴和碘的可行性,拟定了一个快速、简便,无干扰的、可同时测定各种样品中痕量溴和碘的方法。本法以艾斯卡半熔,抗坏血酸为还原剂,使样品中的碘全部转变成适合于离子色谱安培法检测     

沉淀分离-离子色谱法测定氧化镧中氯和溴

采用硫酸溶解La2O3,以Ba(OH)2为沉淀剂,沉淀分离法同时除去干扰测定的La3+和SO42-离子.并选用AS15(250 mm×4 mm i.d.)分离柱,电导检测器测定Cl和Br的含量.通过正交实验,优化了色谱条件.Cl和Br的检出限分别为2和8 μg·g-1;测定下限分别为7和26 μg·g-1.样品加标回收率为97%～104%,方法精密度RSD为1.0%～2.5%.Cl测定结果与AgNO3比浊法相一致.     

元素有机化合物在有机合成中的应用

本文简要介绍磷、硫、砷、硅、硼和锡有机化合物在有机合成应用中研究得较活跃的一些例子,并着重讨论应用元素有机化合物合成立体专一性、光学活性和生理活性的化合物。     

离子色谱固定相的发展

 讨论了近年来发展较为活跃的4类离子色谱固定相。共收集文献96篇,其中1995年后发表的文献63篇。 关键词：     

二甲基黄褪色光度法测定微量溴酸根离子的研究

研究了二甲基黄与 Br O- 3的褪色反应 ,确定了最佳反应条件 ,建立了一种光度测定微量溴酸根离子的新方法。结果表明 :方法的表观摩尔吸光系数ε′=3.2× 1 0 4L· mol- 1· cm- 1,检出限为 4.2 9× 1 0 - 8g/m L ,线性范围为 0～ 1 2μg/1 0 m L。用于化学试剂中溴酸根离子的测定 ,结果满意     

高温燃烧-离子色谱测定导电胶中氯和溴

采用高温燃烧吸收仪与离子色谱仪联用技术,建立了测定导电胶中卤素含量的方法。优化的实验条件为：燃烧炉温度为800℃,样品质量为0.1 g,以0.05 mol/L氢氧化钠为吸收液,0.02 mol/L氢氧化钾为淋洗液,采用抑制型电导检测器检测。氯、溴离子质量浓度在1～50 mg/L范围内与对应色谱峰面积线性关系良好,氯离子的线性相关系数r=0.999 7,检出限为5.4 mg/kg,加标的平均回收率为101.2%;溴离子线性相关系数r=0.999 7,检出限为8.6 mg/kg,加标的平均回收率为100.2%。与传统氧弹燃烧-离子色谱法相比,该法无需对样品进行固化处理,进样方便、快捷,可用于导电胶样品中卤素含量的测定。     

单柱离子色谱同时测定碱土金属和过渡金属离子的研究

本文用单柱离子色谱法，以乙二胺柠檬酸作流动相，同时分离和测定１１种金属离子。探讨了离子的保留行为与流动相浓度及ＰＨ值之间的关系，选择了最佳色谱分离条件，用于人发试样的分析，得到满意结果，该法具有简便，快速、准确等优点。     

单柱离子色谱同时分析有机酸和无机阴离子的研究

本实验以邻苯二甲酸为淋洗液，用阴离子交换柱，直接电导检测，探索了同时分析乙酸，琥珀酸，苹果酸，苯甲酸，柠檬酸，酒石酸，Ｃｌ＾－，ＮＯ２＾－，Ｉ＾－，Ｈ２ＰＯ４＾－及ＳＯ４＾２－等有机酸和无机阴离子的条件。研究了淋洗液的ＰＨ值和浓度对保留时间的影响。当浓度为０．７５ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１，ｐＨ为４．２５时，分离良好，并进行了果品和饮料等样品的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。     

离子性化合物在电色谱中分离机理的理论研究

离子性化合物在电色谱（CEC）中由于受到电泳机理和次级化学平衡的影响,其分离机理比高效液相色谱（HPLC）复杂得多.　从理论上研究了离子性化合物在电色谱中的分离机理,利用唯象分析法导出了离子在电色谱和加压电色谱中的电色谱容量因子（k     

有机元素微量分析的仪器化和自动化

六十年前,Pregl创建了有机元素微量分析方法,这对当时有机化学的发展起了重要的作用。后来,有机元素微量分析不断发展,曾出现了空管燃烧、快速燃烧和氧瓶法等快速分解方法,还研究了新的高效催化氧化剂及其作用机理,并发展了亚微量、超微量和痕量分析技术。经典的有机元素微量分析是以重量法为基础,后来难又引入了容量法,但一直被认为是“手艺”性的工作。到了六十年代,由于气相色谱和电化学分析的成就,有机元素微量分析的仪器化和自动化才开始有所突破。至七十年代,     

高氟有机化合物中碳氢元素的微量测定

本文研究了含高氟有机化合物中碳氢元素微量测定的条件。提出使用高温燃烧及混合氧化剂,以避免四氟化碳的形成。燃烧温度为950～1000℃,氧气流速每分钟为12毫升。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定涂料中氯和溴的含量

涂料中有机化合物通过氧弹燃烧转化为无机离子,其中可溶性氯和溴离子被吸收液吸收后,经离子色谱仪测定。采用IonPacAS22(4 mm×250 mm)阴离子色谱柱,IonPacAG22保护柱,以4.5 mmol/L Na2CO3-1.4 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 mL/min。氯和溴离子的质量浓度在1～20 mg/L范围内分别与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均加标回收率为94.7%～96.2%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。该方法检测时间短、损失量少,适用于涂料中氯和溴含量的测定。     

涂覆柱的离子色谱及淋洗液选择的研究

离子色谱分析中，影响离子交换选择性的因素颇多［１］。除固定相的基本结构外，尚有两个最重要的因素，即固定相上的离子交换功能活性基团结构和淋洗条件。近年来利用静态涂覆液态离子交换剂的阴离子分离柱，我们研究了不同结构季铵型和季　型阴离子交换剂对阴离子交换选择性的影响［２，３］，结果表明，它们皆具有相当不同的离子交换选择性的分离效果［４］。为进一步研究交换剂结构效应和选择优化淋洗条件，本文报道以疏水性更大氮杂三芳稠环结构的季铵化合物，即Ｎ－十六烷基－β－萘喹啉溴化　盐为交换剂涂覆于国产ＮＧＷ－０４苯乙烯－二乙烯苯共聚体白球上，制备了阴离子色谱分离柱，选择九种有机酸及其盐配制的淋洗液进行离子色谱性能研究，着重讨论了它们的分离效应。     

离子液体中卤素离子杂质的离子色谱-直接电导检测法分析

研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定离子液体中的卤素离子(F~-、Cl~-、Br~-)杂质.采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,考察了淋洗液种类及浓度、流速和色谱柱温度对分离测定的影响.最佳色谱条件为:以1.25 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5 mL/min,色谱柱温45 ℃.在此条件下可以基线分离卤素离子,且NO~-_3、BF~-_4、SO~(2-)_4不干扰测定.该法测定卤素离子的检出限(S/N=3)为0.02 ～0.11 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)不大于0.7%,F~-、Cl~- 和Br~- 的标准曲线的线性范围分别为0.1 ～50、0.1 ～50、0.5 ～100 mg/L.将方法用于烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体中卤素离子杂质的测定,加标回收率为98% ～102%.     

单柱离子色谱法测定茶叶中草酸根和硫酸根的研究

本文研究单柱离子色谱分离测定茶叶中微量草酸根和硫酸根的方法。样品水浸泡，酸化液。上ＳｈｉｍＰａｒｓｋＩＣ－Ａ＿２柱分离，用２．０ｍｍｏｌ·Ｌ￣（－１）Ｈ－２Ｃ＿８Ｏ＿４／１．９ｍｍｏｌ·Ｌ￣（－１）Ｔｒｉ淋洗液洗脱，电导检测器检测，检测灵敏度为１．６Ｓ／ｃｍ，最低检出限０．０５μｇ／ｍＬ；线性范围Ｌ；相对标准偏差１．０６％；平均回收车９８．７２％９７．８８／。该法简便、快速、准确、灵敏、选择性好。