搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂

建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法.饮料和果酱样品用pH=3的30% NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯).苯甲酸、山梨酸在40～400 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4～40 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4～4 mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99.苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47 mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62～6.67 mg/L.方法的回收率为84.0%～125.0%;精确度为3.0%～18.1%.本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂.     

超声提取-毛细管气相色谱法检测酱腌菜中对羟基苯甲酸酯

采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0～750μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限分别为0.1,0.1,0.2μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于3.6%(n=11),平均回收率为84.5%～97.1%。     

高效液相色谱法测定复方甘草口服溶液中8种防腐剂

建立高效液相色谱法测定复方甘草口服溶液中苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂。样品经体积分数为50%的甲醇溶液稀释后,以SHISEIDO CAPCELL MGⅡC₁₈色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈–0.02 mol/L乙酸铵溶液(用冰乙酸调至pH 5.0)为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,检测波长分别为211 nm (苯甲醇、苯酚)、225 nm (苯甲酸)、256 nm (山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),柱温为30℃。苯甲醇的质量浓度在8.0～160.0 μg/mL范围内,山梨酸的质量浓度在3.0～150.0 μg/mL范围内,苯酚、苯甲酸的质量浓度在3.0～300.0 μg/mL范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的质量浓度在0.5～50.0 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.01～2.0μg/mL...     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蚝油、虾油、鱼露中的7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)。样品分别用甲醇和20%甲醇水溶液超声提取，离心后经MAX固相萃取小柱富集、净化。使用Chromcore 120 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.0μm)分离，以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相(初始流动相体积比30∶70),梯度洗脱，流速0.7 mL/min,以二极管阵列检测器检测，检测波长254 nm,柱温35℃。7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在0.5～50.0 mg/L内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999 9,检出限为0.2～0.4 mg/kg,定量限为0.5～1.3 mg/kg。选用蚝油、虾油、鱼露3种样品在3个加标水平下做加标回收试验，7种防腐剂在3种样品中的回收率较好，分别为91.0%～102%、95.5%～106%、95.0%～105%,相对标准偏差≤6.97%。利用该研究建立的检测方法对135个实际样品进行风险筛查，发现某酱油...     

高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂富马酸二甲酯、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸甲酯异丁酯的含量。样品用甲醇提取,以Symmetry C18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm)为固定相,甲醇-0.02mol.L-1乙酸铵(60+40)混合溶液为流动相,用二极管矩阵检测器测定。7种防腐剂在20min内可达到基线分离。7种防腐剂的质量浓度均在1.0～40.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.2～0.5mg.kg-1之间。方法用于乳制品分析,加标回收率在87.5%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～8.8%之间。     

气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中13种防腐剂

采用气相色谱-质谱法同时测定了葡萄酒中的乙酸、丙酸、富马酸二甲酯(DMF)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、4-苯基苯酚共等13种防腐剂,建立了测定方法。样品以乙醚作为提取溶剂,饱和NaCl溶液作为释放剂,提取后乙醚层经无水Na2SO4脱水干燥过滤,旋转蒸发仪上浓缩至近干,定容后进行分析。采用程序升温,将13种防腐剂完全分离,平均回收率为84%～107%,检出限为0.10～1.46 mg/kg,RSD(n=7)为0.8%～5.4%。     

高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂

提出了高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂安赛蜜和糖精钠,7种防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,以不同比例混合的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合物为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长236 nm处进行测定。9种添加剂的质量浓度均在0.2～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（35/N）在0.02～0.07 mg·L^-1之间。方法的加标回收率在97.5%～102%之间;测定值的相对标准偏差（n=10）在0.76%～0.99%之间。     

中空纤维膜液相微萃取技术／气相色谱-质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定

将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)).优化的萃取条件:以15%(质量分数)Na2SO4的盐溶液为稀释溶剂,5 μL甲苯为萃取溶剂,搅拌速率为1 200 r/min,萃取时间为15 min.该方法的线性范围为0.4 ～80 mg/kg,检出限为0.002 ～8.0 μg/kg,加标回收率为94% ～115%,相对标准偏差为4.38% ～9.34%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量

取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC^? BEH C₁₈色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测。结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5～200.0μg·L^-1内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015～0.092μg·g^-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%～11%。调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好。方法用于15批不同化妆品的分析,检出了4...     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0～400.0 mg...     

多壁碳纳米管固相萃取净化-高效液相色谱法测定猪肉和鸡肉中的磺胺多残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管固相萃取净化,NaH₂PO₄缓冲溶液（pH 5.5~6.0）溶解上样,5%（v/v）丙酮-正己烷淋洗,丙酮-二氯甲烷（1：1,v/v）洗脱。色谱分离以50 mmol/L NaH₂PO₄-乙腈（7：3,v/v）为流动相,方法的线性范围为0.01~1.00 mg/L,线性相关系数大于0.998,检出限（LOD）为0.003 mg/L,定量限（LOQ）为0.01 mg/L。在0.02~0.2 mg/kg添加范围内,9种磺胺类药物的回收率高于70%,RSD低于8%,表明多壁碳纳米管对磺胺类药物具有较强的吸附富集能力。该方法简便、准确可用于动物组织及产品中磺胺药物残留的检测。     

水果蔬菜中多种杀菌剂的基质固相分散液相色谱测定方法研究

采用基质固相分散(MSPD)代替液液分配和固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化10种常用杀菌剂农药残留,用C18硅胶交联剂作为固相吸附剂,乙酸乙酯作为洗脱液,用HPLC/PDA和LC-MS进行分析检测。10种杀菌剂在0.5~5 mg/kg含量的添加回收率在65%~110%之间,相对标准偏差小于10%,使用HPLC、PDA和LC-MS的检出限分别在0.02~0.2 mg/kg和0.002~0.01 mg/kg之间。该方法节省溶剂,提取和净化一步完成,适用于新鲜水果和蔬菜中10种杀菌剂的残留分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食用油中4种酚类环境雌激素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v/v)三乙醇胺和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和选择性离子监测(SIM)模式下进行检测,内标法定量。4种目标物在各自的范围内有良好的线性关系,相关系数(r)0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.03~0.11μg/kg和0.10~0.36μg/kg。在1.0、10.0和80.0μg/kg 3个加标水平下,4种目标物的加标回收率为86.3%~96.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.8%(n=6)。基质效应实验表明方法在低、中、高3个浓度水平下均无明显的基质干扰。该法简便、快速,能用于食用油中双酚S、双酚F、双酚A和4-壬基酚残留的快速检测。     

高效液相色谱柱后衍生测定脱水蔬菜中的亚硫酸盐

建立了检测脱水蔬菜中亚硫酸盐的反相硅胶柱净化-柱后衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醛提取,通过反相硅胶固相萃取小柱净化,采用Discover ODS-C18柱,流动相为0.005 mol/L氢氧化四丁基铵和乙腈,在碱性条件下以5,5’-二硫代双(2-硝基苯甲酸)为柱后衍生化试剂,445 nm检测.实验结果表明,在0.050～50.00 mg/L浓度范围内,相关系数为0.9987,方法的检出限和定量限分别为1 mg/kg和2 mg/kg,添加浓度在2～900mg/kg范围内,平均添加回收率为62％～88％,相对标准偏差不大于7.8％.该法能有效地避免脱水蔬菜中亚硫酸盐测定的假阳性结果,可满足实际检测工作的需要.     

固相萃取-高效液相色谱法测定动物肉组织中磺胺类药物的残留

建立了一种快速、灵敏、环保的固相萃取-反相高效液相色谱同时分析动物肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。将样品加入到盛有无水硫酸钠的离心管中,再用乙酸乙酯提取;提取液经氨基固相萃取柱净化后,用1.5%（体积分数）乙酸乙醇溶液洗脱。洗脱液用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。5种磺胺类药物的线性关系良好,磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ)的线性范围均为30～5000 μg/L,磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)的线性范围均为60～5000 μg/L。2种动物肉组织(鸡肉、猪肉)中5种磺胺类药物的加标回收率在73.2%至97.3%范围内,当添加水平为50 μg/kg时,加标回收率的相对标准偏差在2.5%至11.6%范围内;SM2,SMM和SMZ的检测限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为3 μg/kg和10 μg/kg,SDM和SQ的检测限和定量限分别为7 μg/kg和25 μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种农药残留

建立了同时测定蜂蜜中9种苯并咪唑类和新烟碱类农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液（pH=7.8）溶解，超声提取，经亲水亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance，HLB）固相萃取小柱净化，氮吹浓缩，定容，过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析，采用多反应监测（MRM）模式测定，以内标法定量。结果表明，在0.002~0.05 mg/L范围内9种农药呈现出较好的线性关系（相关系数r² ≥ 0.99），检出限和定量限分别为0.1~1.0 μg/kg和0.3~2.0 μg/kg。对阴性蜂蜜，在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验，测出9种农药的平均回收率在78.2%~101.2%之间，相对标准偏差为1.3%~14.3%（n=6）。该方法可适用于大批量蜂蜜样品的快速准确测定。     

高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素

采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素。样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃 取达到净化的目的。该方法采用反相C8柱,以0.01 mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液 为柱后衍生化试剂,用荧光检测器检测。该方法的线性范围为0.02～0.5 mg/L,相关系数为0.9958,方法的检出限和定量限分别为为 0.005 mg/kg和0.01 mg/kg,回收率范围为84.0%～104.0%,相对标准偏差不大于7.9%。结果表明,该方法能有效地减少蜂王浆中链霉素 检测的假阳性结果,符合目前检测工作的需要。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测。结果表明,在0.1～10.0 mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02～0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%～12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯

建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化,然后采用气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为5 μg/kg（S/N=10）;在0.005～0.5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999;在0.005,0.04和0.1 mg/kg 3个添加水平下,联苯菊酯的添加回收率在74%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%。该方法灵敏度高,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。