聚-α-甲基苯乙烯空心微球制备过程中的缺损研究

基于二次乳化技术产生W1/O/W2双重乳液,采用乳液微封装技术制备聚--甲基苯乙烯(PAMS)空心微球,研究了部分工艺参数对PAMS微球缺损形态和比例的影响。实验结果表明：薄壁微球的低强度导致了微球表面缺损。当微球壁厚一定时,有3个因素影响缺损微球比例：W2相中聚乙烯醇质量分数、CaCl2质量分数和O/W2的相比,当它们分别为1.0%,1.5%,0.01时,薄壁(2 m)微球的缺损比例低于40%,球壳内也无气泡存在。     

聚-α-甲基苯乙烯空心微球制备过程中的缺损研究

基于二次乳化技术产生W1/O/W2双重乳液,采用乳液微封装技术制备聚--甲基苯乙烯(PAMS)空心微球,研究了部分工艺参数对PAMS微球缺损形态和比例的影响。实验结果表明:薄壁微球的低强度导致了微球表面缺损。当微球壁厚一定时,有3个因素影响缺损微球比例:W2相中聚乙烯醇质量分数、CaCl2质量分数和O/W2的相比,当它们分别为1.0%,1.5%,0.01时,薄壁(2 m)微球的缺损比例低于40%,球壳内也无气泡存在。     

紫外臭氧处理聚-α-甲基苯乙烯微球表面化学镀镍

通过对微球表面进行紫外臭氧的处理,改善了镍层在微球表面的沉积性,经紫外臭氧处理的聚-α-甲基苯乙烯微球通过红外图谱和红外图像表征,用扫描电镜测量处理前后的镀镍微球表面形貌。结果表明：经过紫外臭氧联合处理后,微球表面被氧化,同时接入了氨基,且处理过的微球镀镍后的结合力和表面形貌得到了明显改善。从而得出用紫外臭氧表面改性的方法可以提高塑料微球和金属壳的结合力。     

紫外臭氧处理聚-α-甲基苯乙烯微球表面化学镀镍

 通过对微球表面进行紫外臭氧的处理,改善了镍层在微球表面的沉积性,经紫外臭氧处理的聚-α-甲基苯乙烯微球通过红外图谱和红外图像表征,用扫描电镜测量处理前后的镀镍微球表面形貌。结果表明：经过紫外臭氧联合处理后,微球表面被氧化,同时接入了氨基,且处理过的微球镀镍后的结合力和表面形貌得到了明显改善。从而得出用紫外臭氧表面改性的方法可以提高塑料微球和金属壳的结合力。     

聚芳亚胺酮空心微球的制备

利用微流体技术和双重乳液技术对大直径聚芳亚胺亚胺酮空心微球的制备条件进行了讨论。完成了微球壁厚和直径的控制研究,并讨论了密度不匹配对微球质量的影响。获得了直径0.6～2.0 mm,壁厚5.0～20.0 μm的聚合物微球材料,并对微球制备过程中相分离对聚合物微球形貌的影响进行了分析,结果表明：在聚合物微球外表面易于进行spinodal分相,而在内表面易于进行binodal分相,因此微球内外表面具有不同的形貌结构。同批次制备微球中,平均直径±5%范围内的微球数占88%,球形度大于99%。     

多元丙烯酸酯泡沫微球的制备

 利用自行设计的三喷嘴乳粒发生器,实现了多元丙烯酸酯空心泡沫微球的可控连续制备。通过配制内层为水,中间层为多元丙烯酸酯单体溶液,外层为聚乙烯醇溶液的水/油/水乳液,在紫外光照射时,室温条件下成功快速地制备出粒径1.5~4.0 mm的多元丙烯酸酯泡沫微球。利用扫描电镜、X光机等测试手段对微球的形貌、表面特性进行了研究,结果显示：泡沫微球的高聚物骨架的折射率约为1.50,由大量分散的蜂窝微孔组成,蜂窝的直径不超过1 μm;多元丙烯酸酯泡沫微球的成活率高达93%,单分散性较好。     

多元丙烯酸酯泡沫微球的制备

利用自行设计的三喷嘴乳粒发生器,实现了多元丙烯酸酯空心泡沫微球的可控连续制备。通过配制内层为水,中间层为多元丙烯酸酯单体溶液,外层为聚乙烯醇溶液的水/油/水乳液,在紫外光照射时,室温条件下成功快速地制备出粒径1.5~4.0 mm的多元丙烯酸酯泡沫微球。利用扫描电镜、X光机等测试手段对微球的形貌、表面特性进行了研究,结果显示：泡沫微球的高聚物骨架的折射率约为1.50,由大量分散的蜂窝微孔组成,蜂窝的直径不超过1 μm;多元丙烯酸酯泡沫微球的成活率高达93%,单分散性较好。     

分子量对氟苯-聚-α-甲基苯乙烯乳液固化速率的影响

为研究分子量对聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)空心微球的乳液微封装制备过程中乳液固化速率的影响,实验采用分子量为300~800kg·mol-1的3种PAMS作为油相,测量在聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酸(PAA)两种外水相环境下,PAMS/氟苯(FB)乳液直径、油相浓度和FB扩散通量随固化时间的变化。结果表明,随PAMS分子量减小,PAMS油相浓度上升趋势变慢,FB扩散通量的峰值在分子量为300kg·mol-1时达到最小。因此,可通过降低PAMS分子量的方式来延长乳液的固化时间,从而降低FB的扩散速率,使乳液有足够时间调整形变有利于获得良好的微球球形度。     

分子量对氟苯-聚-α-甲基苯乙烯乳液固化速率的影响

为研究分子量对聚--甲基苯乙烯（PAMS）空心微球的乳液微封装制备过程中乳液固化速率的影响,实验采用分子量为300~800 kgmol-1的3种PAMS作为油相,测量在聚乙烯醇（PVA）和聚丙烯酸（PAA）两种外水相环境下,PAMS/氟苯（FB）乳液直径、油相浓度和FB扩散通量随固化时间的变化。结果表明,随PAMS分子量减小,PAMS油相浓度上升趋势变慢,FB扩散通量的峰值在分子量为300 kgmol-1时达到最小。因此,可通过降低PAMS分子量的方式来延长乳液的固化时间,从而降低FB的扩散速率,使乳液有足够时间调整形变有利于获得良好的微球球形度。     

聚-α-甲基苯乙烯热降解动力学研究

利用热分析技术(TG/DTG)对聚--甲基苯乙烯(PAMS)在氮气气氛下以不同升温速率为条件进行热降解动力学研究。研究结果表明：PAMS的热降解步骤为一步反应,在升温速率为10 ℃/min时,主要失重温度区间为302～343 ℃,热失重速率最大时温度为325 ℃。在同一温度下,随着升温速率的不断提高,主要降解温度向高温区移动。采用了Kissinger,Flynn-Wall-Ozawa及Coats-Redfern方法研究其动力学参数,确定了PAMS的降解活化能在160～220 kJ/mol之间、反应级数为一级。     

聚-α-甲基苯乙烯热降解产物研究

 降解芯轴技术是制备激光惯性约束聚变靶丸的重要技术之一。采用热分析技术研究了聚-α-甲基苯乙烯（PAMS）热降解温度,采用裂解色谱-质谱联用技术分析了PAMS的热降解产物。研究表明：PAMS降解温度范围为260～320 ℃,在此温度下PAMS降解产物主要是α-甲基苯乙烯单体,另外还有微量四氢呋喃溶剂残留及α-甲基苯乙烯二聚体。因主链上季碳原子的存在,PAMS的热降解过程以端基裂解的解聚反应为主,单体产率超过99%。     

聚-α-甲基苯乙烯热降解产物研究

降解芯轴技术是制备激光惯性约束聚变靶丸的重要技术之一。采用热分析技术研究了聚-α-甲基苯乙烯（PAMS）热降解温度,采用裂解色谱-质谱联用技术分析了PAMS的热降解产物。研究表明：PAMS降解温度范围为260～320 ℃,在此温度下PAMS降解产物主要是α-甲基苯乙烯单体,另外还有微量四氢呋喃溶剂残留及α-甲基苯乙烯二聚体。因主链上季碳原子的存在,PAMS的热降解过程以端基裂解的解聚反应为主,单体产率超过99%。     

紫外臭氧处理聚-a-甲基苯乙烯微球表面化学镀镍

通过对微球表面进行紫外臭氧的处理,改善了镍层在微球表面的沉积性,经紫外臭氧处理的聚-a-甲基苯乙烯微球通过红外图谱和红外图像表征,用扫描电镜测量处理前后的镀镍微球表面形貌.结果表明:经过紫外臭氧联合处理后,微球表面被氧化,同时接人了氨基,且处理过的微球镀镍后的结合力和表面形貌得到了明显改善.从而得出用紫外臭氧表面改性的方法可以提高塑料微球和金属壳的结合力.     

热重分析技术研究聚-α-甲基苯乙烯降解温度

采用热重分析技术研究了4种聚-α-甲基苯乙烯原料和其它微球壳层材料的热降解温度。研究表明,聚-α-甲基苯乙烯原料主要失重温度范围为220～340℃,等离子体辉光放电涂层材料的降解温度为350～450℃。升温速率在20℃/min和30℃/min时,降解温度基本相同,升温速率不影响降解的温度范围,低于20℃/min时,随着升温速率升高,降解温度升高。     

热重分析技术研究聚-α-甲基苯乙烯降解温度

采用热重分析技术研究了4种聚-α-甲基苯乙烯原料和其它微球壳层材料的热降解温度。研究表明,聚-α-甲基苯乙烯原料主要失重温度范围为220～340 ℃,等离子体辉光放电涂层材料的降解温度为350～450 ℃。升温速率在20 ℃/min和30 ℃/min时,降解温度基本相同,升温速率不影响降解的温度范围,低于20 ℃/min时,随着升温速率升高,降解温度升高。     

聚-a-甲基苯乙烯微球固化过程中的密度匹配

在采用乳液微封装技术制备聚-a-甲基苯乙烯（PAMS）空心微球的双重乳液固化过程中,为研究油包水（W1/O）复合液滴与外水相（W2）之间的密度匹配度对最终PAMS空心微球球形度的影响,理论研究了不同初始外径和油层厚度的复合液滴在不同固化时刻的平均密度;实验测量了W1/O复合液滴在固化过程中的油相质量分数及复合液滴的平均密度。研究结果表明:双重液滴固化过程的关键阶段为油相质量分数从20%增加至60%的过程。在双重乳液固化的关键阶段,当复合液滴与外水相的密度不匹配度由0.004 95 g/cm3降低至0.000 02 g/cm3时,微球球形偏离度值低于10 m的PAMS微球粒子分数从14.3%提高至93.3%;调节外水相的组分来降低双重乳液与外水相在固化关键阶段的密度不匹配度,可显著提高最终PAMS微球的球形度。     

聚-a-甲基苯乙烯微球固化过程中的密度匹配

在采用乳液微封装技术制备聚-a-甲基苯乙烯（PAMS）空心微球的双重乳液固化过程中,为研究油包水（W1/O）复合液滴与外水相（W2）之间的密度匹配度对最终PAMS空心微球球形度的影响,理论研究了不同初始外径和油层厚度的复合液滴在不同固化时刻的平均密度;实验测量了W1/O复合液滴在固化过程中的油相质量分数及复合液滴的平均密度。研究结果表明：双重液滴固化过程的关键阶段为油相质量分数从20%增加至60%的过程。在双重乳液固化的关键阶段,当复合液滴与外水相的密度不匹配度由0.004 95 g/cm3降低至0.000 02 g/cm3时,微球球形偏离度值低于10 m的PAMS微球粒子分数从14.3%提高至93.3%;调节外水相的组分来降低双重乳液与外水相在固化关键阶段的密度不匹配度,可显著提高最终PAMS微球的球形度。     

微流控制备单分散微米级SiO2微球

采用软模板法制备出了聚二甲基硅氧烷微流控装置。利用该装置讨论了正硅酸乙酯和氨水的用量分别对反应体系凝胶化时间的影响,确定了制备SiO2微球的优化反应体系,即二甲基乙酰胺、正硅酸乙酯和氨水的体积比为8∶4∶1,实验所需的反应温度为60 ℃。实验发现:在微流体通道中,分散相的流速越大,粒径越大;连续相流速越大,粒径越小。因此,通过控制微流控装置中分散相和连续相的流速制备了粒径40~220 m的单分散SiO2微球,并对其形貌进行表征。光学显微镜和粒径分析均表明所制备的SiO2微球球形度高,单分散性好。     

微流控制备单分散微米级SiO2微球

采用软模板法制备出了聚二甲基硅氧烷微流控装置。利用该装置讨论了正硅酸乙酯和氨水的用量分别对反应体系凝胶化时间的影响,确定了制备SiO2微球的优化反应体系,即二甲基乙酰胺、正硅酸乙酯和氨水的体积比为8∶4∶1,实验所需的反应温度为60 ℃。实验发现：在微流体通道中,分散相的流速越大,粒径越大;连续相流速越大,粒径越小。因此,通过控制微流控装置中分散相和连续相的流速制备了粒径40~220 m的单分散SiO2微球,并对其形貌进行表征。光学显微镜和粒径分析均表明所制备的SiO2微球球形度高,单分散性好。

     

筛网盘对聚α-甲基苯乙烯微球弹跳性能的影响

 介绍了利用筛网设计制作出的一种新型的反弹盘,并用于聚α-甲基苯乙烯（PAMS）微球的弹跳实验。分析了筛网盘与玻璃盘之间的差别和由此带来的对PAMS微球弹跳性能影响。通过实验分别研究了筛网盘相关的参数对微球表面粗糙度的影响。结果表明：采用筛网盘与玻璃盘相比,PAMS微球的弹跳性能的改善非常明显;筛网盘的使用较好地解决了在无等离子体的镀膜环境下（如热蒸发的方法制备PAMS微球表面聚酰亚胺涂层）PAMS微球的弹跳问题;为降低微球表面粗糙度,反弹盘应采用间歇振动的模式。