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将憎水性的聚氯乙烯(PVC)四氢呋喃溶液,借助模具在切割成一定形状的滤纸上制成一环形栏线,此环形栏线环绕部分为硫化物检测区,其中预先加入含硫氰酸汞和硝酸铁的检测试剂溶液1μL,由此制成了一个具有固定尺寸和形状的硫化物检测装置。该装置能接受的试样量为10μL。试样溶液经进样过道引入装置与PVC栏环接触时,只有硫离子能渗透进入检测区与硫氰酸汞反应生成硫化汞并定量释出硫氰酸根,所释出的硫氰酸根与检测试剂溶液中的铁(Ⅲ)离子生成红色络合物,用扫描仪将显色结果转换成数字信号并通过软件功能再转换成像素密度平均值。试验结果表明:硫化物浓度在65~2 000μmol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为36μmol·L-1。应用该装置分析河水和污泥,所测得硫化物含量与国标方法的测定值相符。 相似文献
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一种简便的双酚A高效液相色谱检测方法 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用紫外检测器高效液相色谱法(HPLC)代替荧光检测器HPLC法检测去除双酚A过程中,双酚A残留量的分析方法.采用Symmetry C18柱(5μm,4.6 mm i.d.×150 mm),以V(甲醇):V(水):V(乙腈):V(四氢呋喃)=40:44:8:8为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为276 nm,柱温为室温,进样量50μL.双酚A在0.500~20.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为1.5%(n=6),回收率在99.98%~100.13%之间,该方法简便、准确、价廉,可用于去除环境中双酚A的跟踪检测. 相似文献
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《化学分析计量》2009,(1)
据报道,日本农业环境技术研究所开发出一种新技术系统,该技术可同时自动检测出二氧化碳、甲烷和一氧化二氮3种温室气体。利用这台仪器在现有的气相色谱仪装置基础上,组合高精度碳分子筛等复合系统,可在10mi n检测出单位毫升中3种气体的含量。该装置对检测土壤中发生的温室气体排放浓度和排放量有重要作用,同时可提高效率和降低成本。地球大气圈内的温室效应气体中,二氧化碳占60%,甲烷占20%。但甲烷的温室效应是二氧化碳的20倍,而一氧化二氮的温室效应约是二氧化碳的100倍。由于二氧化碳和一氧化二氮难以分离,至今为止还没有一台仪器能同时检测这3种气体的技术。调查地球温室效应,必须正确测量和把握温室气体。温室气体不仅仅是随着产业化和社会活动而发生,土壤也是温室气体的一个发生源,如土壤施用氮肥产生的一氧化二氮是温室气体的一重要组成部分。(中国化工仪器网)日本以气相色谱仪为基础开发新型气体检测装置 相似文献
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提出一种新型复合式气体报警器检定方法,根据此方法设计一套复合式气体检测报警器检定装置。该检定装置由工作柜、气瓶存储柜、气体输送气路、流量控制器、气体稀释装置、旋转工作台6部分组成。其中气体输送气路共有6路通道,气体稀释装置的重复性不大于0.5%。旋转工作台可同时对多台仪器进行测量,另外还配备了证书编辑软件。该装置检定结果的扩展不确定度不大于5%(k=2),其中:用于0~100%LEL CH4检定的扩展不确定度为3.0%(k=2);用于0~100μmol/mol H2S检定的扩展不确定度为5.0%(k=2);用于0~100μmol/mol CO检定的扩展不确定度为4.2%(k=2);用于0~20.9%O2检定的扩展不确定度为3.4%(k=2)。该检定装置工作效率高,采用PLC和上位机的控制方式能够实现检定过程自动化测量。该装置主要适用于CH4,H2S,CO,O2气体报警器的检定。 相似文献
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实验基于10.6 eV的真空紫外灯设计了大气压下的丙酮增强负离子光电离源,结合自行研制的飞行时间质谱仪,用于痕量爆炸物的快速检测。在丙酮增强负离子光电离源中,丙酮分子吸收10.6 eV的光子,通过单光子电离释放出一个电子,光电子与大气中的O2、CO2等反应,最终生成了以CO!3为主的试剂离子。该电离源可在不经样品前处理的情况下,实现对常见爆炸物吉纳(DINA)、特屈儿(Tetryl)、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、黑索金(RDX)的高灵敏度检测,其中TNT的检出限达到2 pg。基于真空紫外灯的丙酮增强负离子光电离源结构简单,灵敏度高,具有较为广泛的应用前景。 相似文献
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为满足天然产物高效分离的需求,本文研制了自动真空液相色谱(AUTO-VLC)装置并用于五味子石油醚萃取物的分离。该装置由自主设计的流动相储备系统、10通分流切换阀、3通切换阀、3个不同规格的动态轴向压缩色谱柱、10通馏分收集阀和馏分收集器组成,采用可编程逻辑控制器(PLC)S7-200实现了分离过程的不同比例流动相切换、不同规格色谱柱选择、分离时间设定及馏分收集的自动控制及监测。应用于五味子成分分离的结果表明:采用150 mm直径动态轴向压缩色谱柱的VLC,从100 g五味子石油醚萃取物中一次分离得到6个组成明显不同的样品(S1~S6)。建立了通过多次薄层色谱(TLC)展开筛选VLC分离条件的方法,并进行了分离验证。VLC分离条件选择方法:自动真空液相色谱的初始洗脱剂的比例以首次TLC展开时全部目标化合物的比移值(Rf)介于0~0.45时展开剂的组成为宜;梯度洗脱比例变化以k值(展开次数(n)与Rf的线性函数斜率)和TLC分离度为依据选择;不同Rf范围内洗脱次数由n≈ ΔRf/k计算。采用选择的条件从样品S5中分离得到了13个组分和4个纯度在85%以上的化合物,仅耗时17 h。AUTO-VLC的研制对于中药成分的自动和系统性分离具有重要价值。 相似文献
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