不同基质中有机氯农药提取技术及发展趋势

该文根据各种基质特点及其中有机氯农药的分布特点,对不同介质中有机氯农药的提取方法进行了归纳.着重介绍了不同基质中有机氯农药提取方法,如均质法、固相萃取法、索氏提取法、基质固相分散法、加速溶剂萃取法、超临界流体提取法、超声波提取法和微波辅助提取法等.通过详细实例,总结了上述提取方法的优缺点,并对有机氯农药提取方法做了展望...     

火焰原子吸收光谱法测定尘铅前处理方法的研究

采用火焰原子吸收光谱法测定尘铅样品,在0-1．00mg／L范围内样品中铅含量与吸光度呈良好线性关系,检出限为2．88μg／m^2（按定容体积50mL、采样体积400L计）。采取酸煮法、索氏提取法、微波消解法、超声波提取法等4种前处理方法,在0．100,0．500,1．00mg3个质量水平对空白滤筒进行加标回收试验,4种前处理方法的回收率和测定结果的相对标准偏差分别为91．8％-97．4％,2．2％～3．2％;83．0％-86．8％,7．4％-10．3％;93．6％-97．2％,2．5％～3．7％;89．3％-90．9％,3．2％～4．5％,提取效果以酸煮法和微波消解法最佳,超声波提取法次之,索氏提取法最差。     

超临界CO2萃取异甘草素的提取工艺

采用正交试验与单因素试验相结合方法对异甘草素的超临界CO2提取工艺进行了研究,并与常规索氏提取法的实验结果进行了对比。得到的最佳工艺参数为:萃取压力30 MPa、萃取温度45℃、夹带剂85％乙醇、液固比为5:1、CO2流量10 kg／h、分离压力5．5 MPa、分离温度35℃。实验结果表明,在优化的条件下,超临界CO2萃取异甘草素的提取率为0．035％,异甘草素在提取物中的质量分数为0．84％,分别是索氏提取法提取率的3．5倍,质量分数的3．0倍。超临界CO2萃取异甘草素所用时间短、溶剂用量少、提取效率高、环境友好,是一种高效、快速提取异甘草素的方法。     

不同方法提取海岸带沉积物中多氯联苯及有机氯农药测定的比较

针对海岸带沉积物基质的复杂性,以美国国家标准技术研究院研制的海洋沉积物标准样品(SRM 1944)为研究对象,采用气相色谱-电子捕获检测器进行测定。比较了索氏提取、加速溶剂萃取、超声波辅助提取对其中多氯联苯(PCBs)和12种有机氯农药(OCPs)的提取效率。结果表明:索氏提取的回收率在87.9%~104%之间,加速溶剂萃取在80.1%~106%之间,超声波辅助提取在78.6%~93.8%之间,并用实际海岸带浅层沉积物样品进行验证。     

黄荆子挥发性成分的分析

分别采用水蒸汽蒸馏法和超临界流体CO2萃取法提取黄荆子中的挥发性成分.利用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对其化学成分进行了分析鉴定,并通过面积归一法测定了各成分的相对含量.对两种提取方法的结果进行了比较.结果表明,子午岭的黄荆子中含有多种药用成分,而超临界流体CO2萃取法更能有效地提取黄荆子中的有效成分.     

人参中总皂甙的超声波快速提取方法研究

建立了人参中总皂甙超声波半微量快速提取方法，与索氏提取法相比，此法提取时间由索氏法的1－2个工作日缩短到30min，节省大量试剂，综合提取效率提高数十倍，与索氏提取法对照分析表明，此法可完全满足人参中总皂甙的快速测定要求。     

枇杷叶中活性物质提取方法研究进展

综述枇杷叶中活性物质提取方法。枇杷叶中常见活性物质主要有黄酮类、多糖类、三萜酸以及苷类化合物等。提取方法有微波辅助提取法、超声波辅助酶法、水提醇沉提取法以及超临界二氧化碳萃取法等。微波辅助提取法提取效率高,选择性好,可用于热不稳定物质。超声波辅助酶法节约萃取时间,低毒环保,提高酶解得率。水提醇沉提取法应用范围广,操作简单,成本低。超临界二氧化碳萃取法可用于热稳定性较差的物质,灵敏度高,相对成本高。这些方法在药用植物提取中得到了广泛的应用。在保证较好的选择性和重复性前提下,使用绿色、环保、经济的溶剂减少环境污染,提高活性物质提取得率是现代提取方法的发展方向。     

泡沫浮选-固相提取HPLC测定西洋参根中的人参皂苷

西洋参(Panax quinquefolius L.)有降压、降血糖、提高免疫力的作用~([1]),对神经系统、心血管系统均有良好的调节作用,对心律失常有明显的预防和治疗作用~([2]).西洋参的主要有效成分为人参皂苷,同时还含有挥发油、氨基酸、多糖和微量元素等~([3]).近年来,索氏抽提法、超声波辅助萃取法、微波辅助萃取法、超临界萃取法等方法都广泛应用于人参根中人参皂苷的提取~([4]).本研究采用超声提取,将泡沫浮选与固相提取结合只需称取少量西洋参根样品就可分离测定西洋参根中的常见人参皂苷.     

气相色谱-质谱联用法测定黄兰中挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、微波辅助提取法与超声波辅助萃取法等4种提取方法提取黄兰挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油化学成分作了鉴定和测定.结果显示从水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、微波辅助提取法与超声波辅助萃取法所得挥发油中分别鉴定出了36,35,25和26种化合物.用面积归一法测定了4种挥发油中各种化学成分的相对百分含量,各占总峰面积的92.62%,91.46%,93.18%和95.53%.虽然不同提取方法所得的4种挥发油化学成分有所不同,但其中有20种化合物包括β-荜澄茄烯、大根香叶烯D、丁香烯氧化物、丁香烯等为4种挥发油提取物所共有.     

博落回生物总碱提取方法研究

对比酸水浸提法、醇提取法、索氏提取法的提取率,探讨博落回中总生物碱的最佳提取方法。从提取率、生物碱含量、有机溶剂消耗方面对酸水浸提提、乙醇提取以及索氏提取等方法的比较得出以下结论:索氏提取法中有机溶剂的回收率是最高的,酸水浸提法次之,醇提取法对原料的利用率相对来说是最低的。     

中草药化学成分提取新技术

介绍五种提取新技术棗微波萃取技术、超临界二氧化碳萃取技术、超声波提取技术、半仿生提取技术和酶法的原理和特点,以及这些新技术近年来在中草药化学成分提取工艺中的研究应用现状,并展望了它们的应用前景。     

Effect of Ultrasound-Assisted,Microwave-Assisted and Ultrasound-Microwave-Assisted Extraction on Pectin Extraction from Industrial Tomato Waste

This work aimed to study the effect of ultrasound-assisted (UAE), microwave-assisted (MAE), and ultrasound-microwave-assisted (UMAE) methods for pectin extraction from industrial tomato waste. The overall performance index from the fuzzy analytical method with three criteria, pectin yield, galacturonic acid, and lycopene content, was applied to evaluate the best extraction conditions by using the weight of 75, 20, and 5, respectively. The UAE conditions was performed at a temperature of 80 °C for 20 min with the variations in the extraction pH and the solid liquid (SL) ratio. The best UAE conditions with high pectin yield, and high total carboxyl group, as well as a lycopene content, was the pH of 1.5 and the SL ratio of 1:30. The MAE conditions was performed with variations in the microwave powers and times. The results showed that the best MAE conditions were 300 W for 10 min, which gave high pectin yield with high galacturonic acid and lycopene content. Various conditions of UMAE at the best conditions of MAE and UAE were performed and exhibited that the UAE had more positively affected the pectin yield. However, the FTIR spectra of obtained pectins from different extraction techniques showed a similar pectin structure.     

水中药物和个人护理品分析方法研究进展

随着社会经济发展水平的提高和医疗条件的改善,药物和个人护理品(PPCPs)的使用种类及总量均显著增加,造成环境中PPCPs的残留浓度不断升高,进而会对水环境生态安全及人类和动植物的健康造成潜在危害和严重威胁.由于开发建立快速、灵敏、高效的PPCPs定性、定量分析方法是探究其存在、去除及毒性的前提,因此本文对水中PPCP...     

提取脂质的改良干柱法

报道了一种提取脂质的改良干柱法。用低毒溶剂正己烷/异丙醇(3∶2,V/V)作洗脱剂代替干柱法中毒性较强的二氯甲烷/甲醇,通过对重要提取条件的考察,建立了改良干柱法提取脂质的最佳条件,并对干柱法提取机理进行了探讨。使用7.5cm×27mmi.d.玻璃层析柱,内装2.0gCaHPO4·2H2O/Celite545(1∶9),再装入样品、无水Na2SO4、Celite545混合物制备干柱。用40mL正己烷/异丙醇(3∶2,V/V)进行洗脱,可在40min内洗脱完毕。测定了6种肉制品的脂质含量,并做了脂肪酸分析,结果与传统的氯仿/甲醇法一致,统计检验表明,两方法间不存在显著性差异,但改良干柱法洗脱剂毒性更低、试剂用量更少。     

茶多酚的离子沉淀提取法

茶多酚的离子沉淀提取法葛宜掌，金红（煤炭科学研究总院合肥研究所化工室合肥２３０００１）关键词茶多酚，金属离子，提取，沉淀法茶叶中富含一类多羟基的酚性化合物─—茶多酚（Ｔｅａ－Ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ，简称ＴＰ）是一种新型的天然抗氧化剂￣［１］，且具有抗...     

冠心苏合丸中挥发性成分的提取分析及其质量监控

采用了水蒸气蒸馏 萃取法和同时水蒸气蒸馏 萃取法提取冠心苏合丸中的挥发性组分,测得用两种方法提取的冠心苏合丸中的挥发性组分提取率分别为11%和14%。利用GC MS方法对两种方法所得的挥发性组分进行分析,通过G1701BA化学工作站检索NIST98谱图库,并结合标准谱图库和有关文献,从冠心苏合丸中的挥发性组分中分别确定出19种、14种化学成分,分别占冠心苏合丸中挥发性组分总检出量的95.89%和97.27%。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发性组分中的质量分数。主要挥发性组分是冰片、异冰片和苯甲酸苄酯。从两种方法提取的挥发性组分中确认的化学成分是否涵盖五味中药材具有代表性成分,可以很方便地进行质量监控和真伪鉴别。并采用气相色谱法对冠心苏合丸中冰片的含量进行了测定,作为辅助鉴别。结果,冰片浓度在1.0～5.0mg mL范围内与冰片对内标物的色谱峰面积比值成良好的线性关系,冰片的平均回收率为98%～106%。     

Preconcentration of benzalkonium chloride using sodium dodecyl sulfate attached to a strong anion exchange resin

A surfactant-mediated solid phase extraction procedure is applied for the preconcentration of benzalkonium (BA) chloride from a river water sample. Dodecyl sulfate is attached to a strong anion exchange resin and aqueous samples are passed through a column containing this surfactant-resin material. Benzalkonium chloride, a cationic compound very useful in cosmetics and an important fungicide, is adsorbed from the aqueous solution onto the sorbent via hydrophobic and electrostatic interactions. When using traditional silica-based nonpolar sorbents, strong electrostatic interactions between the cationic analyte and the silica surface make elution difficult. Using the presented sorbent, electrostatic attractions occur between the benzalkonium cations and removable dodecyl sulfate anions. Removing this ion pair from the sorbent results in efficient elutions. The results of this solid-phase extraction (SPE) method are presented in terms of various rinse solutions parameters, breakthrough studies and a real river water sample.     

Comparison of accelerated solvent extraction with microwave-assisted extraction and Soxhlet for the extraction of chlorinated biphenyls in soil samples

The extraction and determination of chlorinated biphenyls (CBs) in soils and solid wastes is an ongoing subject of study. This is an overview article that compares the microwave-assisted extraction (MAE) and accelerated solvent extraction (ASE) techniques. The extraction of CBs by ASE has been optimised taking into account the variation of pressure, temperature and extraction time by means of experimental design and the Simplex approach. The recoveries obtained under the optimum conditions are compared and discussed with those obtained from MAE and Soxhlet extractions.     

玫瑰红景天研究概述及展望*

红景天是一种传统名贵中药材,主要分布在高寒地区,其根茎部分可以入药。在各种红景天品种中,玫瑰红景天因其含有特殊活性成分“总络塞维”使得其药用价值最高。介绍了玫瑰红景天各活性成分的药用功能,阐述了相应活性成分的提取方法和化学及生物合成方法,希望能够为玫瑰红景天活性成分的进一步开发利用提供有益的参考。     

改进的直接萃取法制备环烷酸钕

改进的直接萃取法制备环烷酸钕杨继华，逄束芬，龚志（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词环烷酸钕，直接萃取法，氢氧化钠环烷酸钕是制备稀土合成橡胶常用的催化剂组分之一，可采用固体法、间接萃取法和目前一般采用ＮＨ４ＯＨ作用下的直接萃取法制备...