羧甲基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备与表征

以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上。对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能。扫描电镜图显示羧甲基壳聚糖均匀地键合在毛细管内表面。调节流动相的pH值可产生正向和反向电渗流,电渗流的相对标准偏差(RSD): 日内小于0.8%(n=6)、日间小于3.5%(n=3)、同一批次间小于4.3%(n=3)、不同批次柱间小于6.1%(n=3),重现性较好。4种核苷酸(腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸)在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到36000～182000 塔板/m。结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好。     

开管毛细管电色谱进展

开管毛细管电色谱是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法。它是在毛细管管壁涂布或键合固定相,以电渗流驱动流动相的一种色谱分离模式。该文对开管毛细管电色谱的发展、柱制备、理论进行了较为详细的综述,引用文献４７篇     

新型聚合物多孔涂层毛细管开管柱的制备及电色谱研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为前驱体制备了新型聚合物多孔涂层毛细管开管(PLOT)柱固定相。通过优化聚合反应时间、致孔剂比例及交联剂比例获得了色谱性能良好的PLOT柱,扫描电镜结果显示毛细管柱内的多孔涂层厚度适中且均匀。在毛细管电色谱模式下,PLOT柱以反相色谱分离机理有效分离了中性、酸性和碱性小分子。人血清白蛋白(HSA)共价结合的蛋白亲和PLOT柱对5对手性对映体实现了较好的分离,且其分离度远高于HSA修饰的单层聚合物毛细管开管柱。PLOT柱分离烷基苯的日内、日间和柱间的相对标准偏差分别小于1.7%、4.8%和7.8%。     

微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱

采用微波辅助合成技术,快速制备了万古霉素开管毛细管电色谱柱.以D,L-色氨酸为目标物质,优化了万古霉素键合时的微波条件.结果表明:在微波时间45 min,微波功率300 w,微波温度60℃的条件下制得的电色谱柱分离效果最佳.利用在最佳条件下制备的电色谱柱成功分离了4种手性对映体.在pH 4.0～7.0的范围内考察了空管...     

牛血清白蛋白-PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱的制备

将树枝状大分子PAMAM键合到毛细管电色谱柱中, 然后在其端基上键合配体牛血清白蛋白(BSA), 利用BSA-G3.0-PAMAM键合柱成功地分离了D,L-色氨酸.     

微波辅助合成法制备聚酰胺-胺树枝状分子修饰的开管毛细管电色谱柱

采用微波辅助合成技术,快速制备以聚酰胺-胺(poly(amidoamine),PAMAM)树枝状分子为固定相的开管毛细管电色谱柱.与常规合成方法相比,微波辅助合成法可以提高反应速度,极大地缩短制备周期.在pH 5.7～8.0范围内, 随着PAMAM树枝状分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降.对丙氨酸和脯氨酸进行分离的实验结果表明,随着PAMAM树枝状分子代数的增加,分离度逐步增大,3代PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的分离效果.以丙酮标记物连续测定10 d,柱效下降3.85%, 表明采用微波辅助合成技术制得的PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的稳定性.     

微波辅助合成法快速制备替考拉宁开管毛细管电色谱柱

采用微波辅助合成技术,快速制备了以替考拉宁为固定相的开管毛细管电色谱柱。在pH 4.0~7.0的范围内比较了空管与替考拉宁修饰柱的电渗情况,表明替考拉宁开管毛细管电色谱柱有效地降低了电渗。用该色谱柱分离了多种手性对映体,均达到基线分离,体现了替考拉宁开管毛细管电色谱柱良好的分离性能。以DL-色氨酸考察了柱子的稳定性和重现性,结果显示采用微波辅助合成技术制得的替考拉宁开管毛细管电色谱柱具有良好的稳定性和重现性。     

聚乙类吡咯烷酮动态涂敷毛细管电泳柱分离碱性蛋白质

以聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）为添加剂对毛细管柱进行动态修饰,用于碱性蛋白分离。对４种碱性蛋白质进行分离,实验结果表明聚乙烯吡咯烷酮能够很了地抑制电不渗流（ＥＯＦ）及碱性蛋白在石英毛细管壁上的吸附作用。在ｐＨ４．０,ＰＶＰ浓度（Ｗ／Ｖ）为０．４％时,ＥＯＦ仅为１．３５×１０＾－９ｍ＾２／Ｖ．ｓ,平均柱效可达５×１０＾５理论塔板数／ｍ。每次运行之间（ｎ＝６）,天与天之间（ｎ＝６）,迁移时间的相对标准偏差     

吸附固定相开管毛细管电色谱方法的建立（英文）

 首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是：选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有数类化合物被用作固定相物质,其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物,其它吸附固定相用于手性分离。     

吸附固定相开管毛细管电色谱方法的建立（英文）

首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是：选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有数类化合物被用作固定相物质,其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物,其它吸附固定相用于手性分离。所建立的方法重现性好（迁移时间次间RSD值小于2．3％）,柱效高（最高柱效可达590000／m,平均柱效在250000／m以上）,寿命较长（2～8℃下保存,至少30d）。与已有的固定相制备方法比较,所建立的方法具有简便、快速和稳定等优点。     

以衍生化聚硅氧烷为固定相的开管毛细管电色谱柱的研制

建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法,石英毛细管无需浸蚀,直接键合上大分子的聚硅氧烷,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力,对甲苯柱效可达1.52×10⁵N/m(N为理论塔板数),柱效稳定;当用烯丙基全甲基β-环糊精和乙烯基磺酸衍生化时,石英毛细管先经溶胶-凝胶处理后,所制得的柱子对萘普生对映体的分离度可达0.81.     

混合烷基开管电色谱柱的制备和评价

利用溶胶－凝胶（Sol-Gel）技术制备了混合烷基开管毛细管电色谱柱（C8－C13OT－CEC），并考察了其电渗流行为和电色谱性能。研究了流动相中甲醇含量对芳香族中性化合物保留的影响。发现C8－C18OT－CEC柱体现反相分配机理。5种芳香族化合物和4种苯同系物在C8－C13OT－CEC柱上分离良好，同时还考察了分离电压和柱内径对柱效的影响，结果表明高的电压和较小的柱内径能提高柱效。     

毛细管电色谱柱性能的理论与应用

毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相,用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状,并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。     

使用含离子涂层柱的毛细管电泳和毛细管电色谱的研究进展

 毛细管电色谱是近年发展起来的高效、高选择性的微分离技术。与一般的毛细管电泳和使用ODS反相填料的毛细管电色谱相比 ,含离子涂层柱的毛细管电泳和毛细管电色谱能提供较大且可控的电渗流 ,便于拓宽分离对象 ,优化分离条件。对使用含离子涂层柱的毛细管电泳和电色谱的特点、发展和应用状况进行了综述。     

金属卟啉类化合物开管毛细管柱的制备与评价

以锌卟啉、铁卟啉、镍卟啉制备了毛细管电色谱开管柱,以L精氨酸、D,L酪氨酸对其进行了评价,金属卟啉能很好地结合在毛细管内壁,柱效最高达5.3×104理论塔板数/m,保留时间的RSD小于3%,在所选条件下,用制得的毛细管柱分离了L精氨酸、D,L酪氨酸、L天门冬酰胺、L天冬氨酸和D,L胱氨酸,结果令人满意。     

Effects of Injected Volume and Applied Voltage on Column Efficiency in Capillary Electrochromatography with Open Tubular Columns of 10 μm i. d.

The effect of some instrumental parameters on column efficiency in open tubular capillary electrochromatography (OTCEC) has been evaluated. First, it was investigated whether band broadening due to the sample injection process is within a tolerable range when an open tubular column (OTC) of about 10 μm i. d. is used. As a result of the small injection profile factor (K² = 1.3), injected volumes must be sufficiently small (less than 10 pL) to avoid a significant efficiency loss (>5%) when hydrodynamic injection by siphoning is employed. Secondly, the kinetic performance of OTCs in a CEC system was estimated from the variation of the reduced plate height (h) with the reduced linear velocity (ν) which was controlled by the voltage applied. Reasonable agreement was obtained between the theoretical h versus ν curve and the experimental values for a group of polycyclic aromatic hydrocarbons used as test compounds. Values of 0.25 for minimum h at an optimum ν of 16 are estimated, which permit separations with around 400,000 plates per meter to be obtained in less than 5 min. Finally, the possibility of estimating the diffusion coefficients of the solutes in the mobile phase from the plot of the height of a theoretical plate versus electroosmotic flow velocity is shown.     

氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管液相色谱柱的制备与评价

采用原位聚合法在毛细管柱(3 m ×25μm i. d.)内壁制备粗糙结构的聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层,并将氧化石墨烯以共价键合的方式固定在涂层表面,制备成氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管毛细管液相色谱柱。通过扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱等手段对固定相的结构进行表征,证实聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层具有球形分散结构,而片状的氧化石墨烯均匀覆盖在聚合物层表面。球状的聚合物层及氧化石墨烯的覆盖极大地提高了色谱柱的相比及样品容量,乙腈-水为流动相可分离烷基苯、中性多环芳烃、酸性和碱性化合物,乙腈-0.02 mol/ L 醋酸铵为流动相可实现4种核酸碱基样品的分离。制备的色谱柱具有良好的重复性和稳定性,测试的日内、日间、柱间重复性(n=6)相对标准偏差(RSD)均在0.3%~2.0%范围内。