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混合线性分析-分光光度法同时测定微量锌、镉、汞 总被引:11,自引:0,他引:11
提出了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂分光光度法同时测定锌、镉、汞的新方法。由于在可见区3种络合物的吸收光谱具有相似的特征和严重重叠,本文采用混合线性分析进行光谱分辨,各组分的纯光谱则用最小二乘法从校正集中求出。讨论了显色条件,波长选择,纯光谱的确定和吸光度加合性等因素对测定的影响。方法具有简单,快速,准确等优点。已成功地应用于混合试样中锌、镉、汞的同时测定,并与同条件下偏最小二乘法的计算结果进行了对比。 相似文献
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分光光度法测定饮料中六偏磷酸钠添加剂 总被引:3,自引:0,他引:3
在pH 8.6的Tris-HCl缓冲溶液中,六偏磷酸钠使天青B在溶液中发生聚集,溶液由天蓝色逐渐变为紫色,体系的吸光度降低,光散射增强.在优化条件下,在6.0 ×10-7~1.0×10-5 mol/L范围内,天青B在602 nm处的吸光度降低与六偏磷酸钠浓度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为 5.3 ×10-7 mol/L.对浓度为5.0×10-6 mol/L的六偏磷酸钠溶液平行测定11次,其相对标准偏差为 2.5%.本方法用于饮料中添加剂六偏磷酸钠含量的分析,平均标准加入回收率为99.5%~112.3%,可实现六偏磷酸钠的可视化半定量检测. 相似文献
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混合线性分析-分光光度法同时测定微量铁和铝 总被引:5,自引:0,他引:5
研究将混合线性分析(hybrid linear analysis,HLA)用于光谱分辨同时光度测定Fe^3 和Al^3 。在碱性条件下,Fe^3 和Al^3 与水杨基荧光酮生成光谱相互重叠的有色络合物,其浓度在0-320μ/L Fe^3 和0-160μg/L Al^3 范围内与吸光度呈良好线性关系。在550nm-630nm内取41个波长测量7组标准混合溶液的吸光度作为校正集,用最小二乘法求得的系数矢量作为各组分的纯光谱。以HLA法进行数据处理,在Fe^3 :Al^3 浓度为10:1-1:8范围内测定回收率为93.3%-107.5%。将本法与偏最小二乘法(PLS)法进行了比较,本法获得了较好的准确度和精密度。 相似文献
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建立了紫外-可见分光光度法间接测定西咪替丁含量的方法.在西咪替丁样品溶液中加入Cu2+溶液,用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液和0.1 mol·L-1盐酸溶液调节溶液至pH 7,并用p H 7的乙酸-乙酸钠缓冲液维持溶液酸度,西咪替丁与Cu2+形成稳定的Cu2+-西咪替丁配合物,该配合物在325 nm处产生明显的特征... 相似文献
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苯基环氧乙烷在制药、农药、铁电液晶、香料、精细化学品等工业上有着重要的应用价值[1],尤其是在手性药物和生物活性物质的合成过程中作为重要的手性结构单元被广泛应用[2]。苯基环氧乙烷的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法[3]。但由于上述方法检测成本较高,且耗时较长,不适用于生物和化学合成过程的大批量筛选。为建立快速、简便的检测方法,本文利用苯基环氧乙烷与4 对硝基苄基吡啶的显色反应,用紫外 可见微板光谱法测定苯基环氧乙烷。微板光谱法同常规方法相比具有样品和试剂用量少,成本低,灵敏度高,一次检测样品… 相似文献
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基于盐酸氨基葡萄糖(GSM)与镍(Ⅱ)在碱性介质中生成配合物,在波长219nm处有其最大吸收的现象作了进一步验证。将此反应用于紫外-可见分光光度法测定其药物胶囊中GSM含量。测定时,将一颗GSM胶囊中的药物颗粒取出称重后(每颗药物中GSM的质量的标示量为0.24g)溶于水中并定容至250 mL。取此溶液5.00 mL置于50 mL容量瓶中,相继顺序加入0.10mol·L~(-1)氢氧化钠溶液10mL和1.0×10~(-2) mol·L~(-1)硫酸镍溶液2.00mL,用0.10mol·L~(-1)氢氧化钠溶液定容,在20℃水浴中反应15min。在波长219nm处测量其吸光度。GSM的浓度在6.00×10~(-4)~4.00×10~(-3) mol·L~(-1)内与其相应的吸光度呈线性关系,其检出限(3S/N)为4.10×10~(-5) mol·L~(-1)。以GSM胶囊样品溶液为基体,按标准加入法在4个浓度水平上进行回收试验,测得回收率为80.0%~110%。测定值的相对标准偏差(n=5)均小于0.2%。按此方法对药物实样进行分析,测得其GSM浓度为7.26×10~(-4) mol·L~(-1),换算成胶囊中GSM的质量为0.238 6g,与其标示值相符。 相似文献
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将硫普罗宁片剂样品研磨,用水溶解、稀释,配制成待测样品溶液。于10 mL比色管中依次加入2.00 mL Pd^(2+)标准溶液、4.00 mL待测样品溶液和1.00 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.0),用水定容、摇匀、静置5~10 min。以硫普罗宁标准溶液为参比,于345 nm处测定体系的吸光度。结果显示:在弱酸性环境中,硫普罗宁与Pd^(2+)形成了物质的量比为2∶1的络合物;硫普罗宁的质量浓度在0.20~60.00 mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0035 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.83%~3.5%。方法用于实际样品分析,测定值与其标示量基本一致。 相似文献
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薄层色谱-紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了测定食品中苏丹红Ⅲ号的新方法薄层色谱-紫外可见分光光度法。用薄层色谱分离杂质,优化了分析条件,讨论了影响测定的因素。方法的线性回归方程为A=0.09096c-0.00354,在0.50~15.0μg/mL之间苏丹红Ⅲ号的浓度与吸光度成线性关系,相关系数r=0.9992,检出限为0.05μg/mL。 相似文献
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本文应用流动注射分析技术,基于CyDTA对钆、钇的三氯偶氮胂络合物取代反应速率的不同,选择同一长度不同内径的反应盘管,并通过所推导的计算公式,实现了钆-钇混合物中单一稀土的测定。对于不同比例的钆、钇混合样品(Gd_2O_3:Y_2O_3=1:8~8:1),测定的回收率在90%~110%之间。 相似文献
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比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水中硝酸根和亚硝酸根 总被引:13,自引:0,他引:13
利用二元混合物的混合光谱与其中某一组分光谱的比值对波长求导,可达到分辨重叠光谱的目的。本文研究了用比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水样中NO3-和NO2-,以“减法技术”求导,兼具导数光度法能消除低频背景和高频噪声干扰及线性回归法分辨能力强的优点。方法避免了一般光度法需加入试剂而可能引起的误差。在pH7~9条件下测量203um~219um的光吸收值,用比光谱-导数技术处理,同时测定合成试样中0~4mg/L的NO3-和NO2-,6次测定相对标准偏差<7%,加入回收率在95%~101%之间。讨论了干扰离子的影响及消除,并与P-矩阵法作了比较。方法已用于井水、雨水及湖水中NO3-和NO2-的同时测定。 相似文献
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薄层色谱-紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅰ号 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定食品中苏丹红Ⅰ号新方法:薄层色谱-紫外可见分光光度法.方法的线性回归方程为:A=0.00583 0.15105ρ,在0.50~10.0 μg/mL之间苏丹红Ⅰ号的浓度与吸光度之间呈线性关系,相关系数R=0.9992,检出限为0.05 μg/mL.测定结果与国家标准HPLC法对照,令人满意.可用于食品中苏丹红Ⅰ号的测定. 相似文献
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萃取-紫外分光光度法测定微晶蜡中3, 4-苯并芘含量 总被引:9,自引:0,他引:9
要采用萃取-紫外吸收光谱法,测定微晶微量3,4-苯并芘的含量.选择二甲亚砜作为萃取溶剂,绘制工作曲线.结果表明,3,4-苯并芘含量在50-3000ng/g的范围内,成良好的线性关系,相关系数为0.9995.检出限为16ng/g.方法重复性好,相对标准偏差为6.2%,回收率在97.0%-99.4%之间. 相似文献