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本文介绍一种简易的磷酰化方法;讨论了乙烯亚胺磷酰化反应的机理;对乙烯亚胺的磷酸衍生物的性质进行了探讨. 相似文献
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有机磷化合物的研究 VIII. 酸性有机磷化合物的气相色谱 总被引:1,自引:0,他引:1
Acidic organophosphorus compounds may be identified by GLC via their methyl esters, usually prepared from diazomethane. The wide applications of this mthod are, however, limited by the toxicity of diazomethane. Tetramethyl ammonium hydroxide in methanol solution reacted rapidly with acidic organophosphorus compounds at room temperature to form tetramethyl ammonium salts, which were then converted to the corresponding methyl esters by pyrolysis at 300-350 deg.C. A simple and convenient method for separation and identification of various types of acidic phosphates, phosphonates and phosphinates by GLC has been developed. The GLC behaviours of phosphoric acid dialkyl esters, mono-esters of phenyl-and cyclohexyl-phosphonic acids as well as dialkylphosphinic acids can be represented by corrected retention time (t'R) which correlates linearly with the number of carbon atoms of the alkyl groups in these organophosphorus compounds. The influence of number of carbon atoms and isomerization of alkyl group on t'R values and retention index (I) calculated by Kovats equation was discussed. As shown by our experiments the change in retention index (ΔI) in the homologous series of phosphoric acid dialkyl esters is nearly a constant on lengthening the alkyl group of the esters with methylene linkages. 相似文献
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按照下列反应曾合成八种 O,O-二烷基三硫代过氧磷酸硝苯基酯。(?)R=CH_3,C_2H_5(?),或 i-C_3H_7(?)(?)这反应进行十分顺利,一般收获率可达90%。虽然这类化合物在结构上与 E-605及其类似物很相近,但其杀虫能力很低,可见三硫代过氧磷酸酯与硫代磷酸酯不同,缺乏杀虫能力。O,O-二烷基三硫代过氧磷酸酯在固态时很稳定,但在乙醇中回馏或在140—150°时熔融,则分解为双硝苯基二硫物及其他分解产物。 相似文献
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烷基与磷原子直接相连的膦酸酯类杀虫剂在农业上迄今尚未大量应用,但在文献中已有不少报告.Hoffmann等合成O-乙基-O-乙硫乙基-甲基硫代膦酸酯,并经试验证明是强杀虫剂,Aaron等合成前述化合物的左及右旋体.Fukuto等称O-烷基-O-对硝基苯基-烷基膦酸酯的杀虫效力强大,尤其是对蚊、蝇、(虫非)蠊.最近Schegk等曾制备一系列烷基膦酸酯类杀虫剂,并证明具低毒高效的性能.我们制备一些O-烷基-O-取代苯基-乙基硫代膦酸酯;目的在寻找对动物毒性较小而杀虫效力较大的杀虫药剂. 相似文献
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自Erlenmeyer等用8-羟基喹啉于柱式层析后,Reeves等和永井等研究某些常見元素的8-羟基喹啉的紙分配层析;Laskowski等以浸有8-羟基喹啉的滤紙分离某些常見离子。但有关貴金属元素的8-羟基喹啉的紙层析行为,文献中似尚缺。本文以异丁醇-乙醇-水-乙酸体系作展开剂,研究在8-羟基喹啉存在下鉑族元素以及銀和金的纸层析行为,找出分离钯-钌-铑-金和钯-钌-铂铱-金等四和五元混合物的合适条件。 相似文献
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亚甲基双(膦酸二烷基酯)及其衍生物是一类能以通式1表示的化合物,其中1a、1b及1c、1d分别可视为丙二酸酯及乙酰乙酸酯的磷类似物,它们是重要有机合成试剂及金属配位体,但是这类化合物的研究与应用受到其合成方法的限制.本文报道基于甲基膦酸二乙酯(2)碳阴离子的磷(膦)酰化反应合成1的新方法.1的C-烷基化可得预期的3,后者也可由烷基膦酸二乙酯(4)的碳阴离子反应而得,或由二苯基膦酰氯经甲基化及相继的碳阴离子磷酰 相似文献
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与样品的性质及所用的硅醚试剂有关[3-6].为了得到单一尖峰进行定量分析,本文试验了制备衍生物的最佳条件.测定了垂盆草中垂盆草甙的含量,与薄层层析比较结果基本一致. 相似文献
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(一)利用二代亚磷酸酯(Ⅰ)与四氯化碳及强硷性胺的反应制备化合物Ⅱ,并简化制备过程。 (二)用价廉易得的氢氧化钠(或钾)的颗粒替代辅助剂二甲基环六烷胺,使弱硷性胺如苯胺亦能与Ⅰ和四氯化碳反应。 (三)拟用盐酸二甲基胺盐和Ⅳ共热制备Ⅶ;但仅得一胶状物。此物用五氯化磷处理得Ⅴ。 相似文献
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Sodium dialkyl phosphite reacts with non-activated alkyl halide in the presence of crown ether to give dialkyl alkyl phosphonate in moderate yield. Little or no reaction takes place in the absence of crown ether under the same conditions. In all cases, crown ether was present in catalytic amts. indicating that it behaves as a phase transfer catalyst between solid and liquid phases. The influences of structures of crown ethers, alkyl halides, dialkyl phosphites and the nature of solvent on the P-alkylation of sodium dialkyl phosphite have been investigated. 相似文献
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(一)八种亚磷酸二烃酯(包括二甲基-,二乙基-,二丙基-,二-异-丙基-,二-伯-丁基-,二-异-丁基-,二-仲-丁基-和二-伯-戊基-亚磷酸酯)在四氯化碳和一种叔胺存在下,与苯胺作用,生成二烃氧基磷酸酰胺(Ⅱ)。反应能力随下列的亚磷酸二烃酯次序逐渐减弱:二甲基-,二乙基-,二-伯-丙基-, 二-伯-丁基-,二-伯-戊基-,二-异-丁基-,二-异-丙基-,和二-仲-丁基亚磷酸酯。在上述反应中曾应用七种叔胺,三乙醇胺,甲基六氢吡啶,2-4-6-三甲基毗啶,α-甲基吡啶,吡啶,二甲基苯胺和二乙基苯胺。叔胺的辅助效应随下序递减:三乙醇胺,甲基六氢吡啶和2-4-6三甲基吡啶;另外四种叔胺(α-甲基吡啶,吡啶,二甲基苯胺和二乙基苯胺)无辅助效应。显然,辅助剂的碱性强弱是一相当重要的因素。 (二)此法亦可用作制备二烃氧基磷酸苯胼(Ⅳ),例如二丙烯基-,二中基-,二乙基-,二-异丙基-,二-异丁墓-,二-伯-戊基-,二-异-成基-,乙基伯-丁基-和乙基伯-戊苯胼磷酸酯。 相似文献
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本文报道α-砜基碳阴离子和磷酰氯的反应,提供了合成α-砜基膦酸酯和α,β-不饱和砜的新方法,此方法具有原料易得、反应步骤少、得率较高等优点。还讨论了α-芳砜基膦酸酯的质谱。 相似文献
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一系列5-卤3-氧杂多氟戊磺酰氟 FO2SCF2CF2OC-C-X 已经由四氟乙烷磺内酯(或氟羰基全氟甲基磺酰氟)、烯烃、氟化钾及卤素在二乙二醇二甲醚中制得.所用烯烃是四氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丙烯、偏氟乙烯和对称二氟二氯乙烯,所用卤素是一氯化碘、溴和氯.通过色谱-质谱分析,鉴定了一氯化碘与四氟乙烯反应的副产物,提出了这一反应的可能机理:β-磺酰氟基四氟乙氧基 FO2SCF2CF2Oθ与卤素首先生成次卤酸酯 FO2SCF2CF2OX(X=Cl,Br,I),它或主要地与烯烃加成,或分解产生二氟卡宾 F2C:和氟光气 F2C=O,而导致产生许多副产物.FO2SCF2CF2OCF2CF2I与四氟乙烯的调聚产物 I(CF2CF2) n+1 OCF2CF2SO2F 在180~200℃可以直接氯化得高产率的 Cl(CF2CF2) n+1 OCF2CF2SO2F 和一氯化碘,亦可偶合成二磺酰氟[(CF2CF2) n+1 OCF2CF2SO2F]2,它们可再转化成钾盐. 相似文献
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在测定一系列具长碳链一元烷基磷(膦)酸pK~a值的基础上,求得十八个烷基及烷氧基的σ^p常数,并首次讨论与确定了σ^p值与基团连通性参数之间的关系,这些长碳链烷基及烷氧基σ^p值的求得有助于研究酸性磷(膦)酸酯萃取金属反应的结构-性能定量关系。 相似文献