反相高效液相色谱法测定苯醚甲环唑原药的含量

建立了反相高效液相色谱法测定苯醚甲环唑原药含量的方法,乙腈―水（体积比60∶40）为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 m L/min,ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm（i.d.）,2.5um）,紫外检测器。平均回收率为103.6%,标准偏差为0.37%,变异系数为0.38%;方法线性相关性系数0.999 7,适用于产品质量的检测分析。     

固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法.冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以Waters Sugar-Pak-1钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g@L-1EDTA钙钠溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中甘露醇含量.方法检出限为2.5μg@ml-1,RSD在0.86%～1.23%之间,回收率在97%～102%之间.方法用于冬虫夏草样品中甘露醇的测定,结果满意.     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中多环芳烃

1　引　　言多环芳烃是一类重要的致癌物质 ,故对环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义。高效液相色谱 荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法。由于传统方法样品处理需用溶剂萃取 ,操作麻烦 ,污染大 ,引入误差因素多 ,故我们研究了用固相萃取预分离和富集 ,高效液相色谱程序波长荧光检测器检测的方法 ,并用二极管矩阵检测器 (ＰＤＡ)辅助作峰识别和纯度分辨。该方法采用固相萃取小柱富集 ,具有富集倍数高 ,节省时间 ,环境污染小 ,不易乳化的优点 ,采用程序波长荧光检测器检测的同时又用ＰＤＡ检测器作了辅助峰识别和纯度分辨 ,利…     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定水中莠去津

用高效液相色谱仪分析水中的三嗪类除草剂-莠去津(ATR)。样品经C18固相萃取柱富集后测定,流动相为甲醇-水,检测波长为220nm。莠去津浓度在0.1~5.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9995,样品的加标回收率为82.0%~90.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻一硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进行测定.方法检出限(2S/N)为0.8～1.8μg·L-1,相对标准偏差(n=7)在1.1 9/6～5.6%之间,加标回收率在81.5%～101.0%之间.该方法已用于地表水及生活饮用水中的硝基苯类化合物测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶中有机氮农药残留量

提出了茶叶中5种有机氮农药(速灭威、残杀威、呋喃丹、甲萘威、抗蚜威)残留的高效液相色谱法.样品用丙酮-正己烷(1 2)混合溶剂提取,经石墨碳固相小柱净化,以VP-ODS C18柱分析,乙腈-60 mmol·L-1磷酸(40 60)溶液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,外标法定量.在0.10～2.0 mg·kg-1之间的添加水平,5种有机氮农药的平均回收率在80.1%～94.8%之间,相对标准偏差在2.21%～7.13%之问,检出限在0.0125～0.05 mg·kg-1之间.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺胺类药物

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中3种磺胺类药物(磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑和磺胺间甲氧嘧啶)的方法。水样经自制的阳离子交换固相萃取柱净化和富集后,以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈和2%(体积分数)乙酸溶液以体积比1比5的混合液为流动相进行分离,在波长270nm处用紫外检测器测定。3种磺胺类化合物的质量浓度均在0.005～0.5mg.L-1之间与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在2.4～3.7μg.L-1之间。方法用于水样中上述3种磺胺类化合物的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～4.4%之间,加标回收率在88.6%～103%之间。     

固相萃取高效液相色谱法测定乳粉中苯并咪唑类药物残留

研究了乳粉中丙硫咪唑、噻苯咪唑、苯硫咪唑、噻苯咪唑酯、苯亚砜苯咪唑等五种苯并咪唑类药物液相色谱测定方法。乳粉中苯并咪唑类药物残留经碱性乙酸乙酯提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,以Cloversil C18柱为固定相,甲醇和0．02mol／LKH2P04为流动相,紫外检测器下测定。该法检出限为0．020mg／kg,添加标准0．10mg／kg的回收率为71％-90％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定面粉类食品中丙烯酰胺

建立了基于固相萃取-高效液相色谱法的面粉类食品中丙烯酰胺的检测方法,该方法的加标回收率在88.1%～93.8%之间,日内标准偏差小于2.7%,可以满足食品中丙烯酰胺测定的要求。采用该方法对市售饼干样品进行测定,结果表明,饼干中普遍存在丙烯酰胺,其含量约为WHO推荐饮用水中限值的200到800倍。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法.用HCl溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件下用乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化.采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(50∶ 50, V/V)为流动相,在254 nm下检测.本方法可以将单甲脒与基质良好分离,在0.01～10 mg/L浓度范围内线性良好(R2=0.9999);检出浓度为0.0013 mg/kg,回收率为80.7%～95.3%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测.     

分子印迹固相萃取联用高效液相色谱分离测定海水中的膝沟藻毒素GTX1,4

采用分子印迹技术,以鸟嘌呤核苷为虚拟模板,本体聚合,合成GTX1,4的分子印迹聚合物(MIP).傅里叶红外变换光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)的结果显示,MIP具有分布均匀、大小均一的孔穴.平衡吸附实验表明,分子印迹聚合物(MIP)比非分子印迹聚合物(NIP)具有更高的结合容量,对膝沟藻毒素GTXI,4有更好的选择性.用MIP填充固相萃取小柱(MISPE),以0.1 mol/L乙酸溶液为淋洗液,甲醇-水(95∶5,V/V)溶液为洗脱液时回收率最高,达到85.0％.用优化后的淋洗洗脱条件测定微小亚历山大藻和塔玛亚历山大藻藻液中的GTX1,4,分别为1.10和0.99 μg/L,RSD分别为3.3％和4.4％,说明本方法具有较好的检测限和较高的测定精密度.     

固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺

1引言三聚氰胺(m elam ine)为白色或无色结晶,通常用于塑料制品中合成树脂的生产,在高温和酸性条件下能引起三聚氰胺转移到食品中。近来,一些不法厂商将三聚氰胺添加到宠物食品中导致宠物死亡,引起广泛关注。因此,如何快速、准确地分析食品中的三聚氰胺成为食品企业,食品监管机     

在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用测定奶酪中的生物胺

采用双二元泵毛细管液相色谱,通过六通阀实现了样品的在线净化与分离定量的自动切换,建立了同时测定奶酪中的15种生物胺的在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用方法。通过优化毛细管高效液相色谱的分离条件,考察在线固相萃取流动相的组成、上样溶液pH值以及六通阀的切换时间对生物胺回收率的影响,确定最佳分析条件为：5%乙腈-水作为固萃柱(Zorbax SB-C18)的流动相,上样溶液pH=11,上样3 min后切换六通阀。采用内标法定量,15种生物胺标准曲线的线性范围为0.25~50.0 mg/L,检出限( LOD)为0.05~0.25 mg/L,定量限(LOQ)为0.15~0.80 mg/L。除了甲胺、乙胺、3-甲基丁胺和5-羟基色胺外,其余生物胺的不同添加水平(1,20和40 mg/kg)下的加标回收率为79.6%~118.7%;除3-甲基丁胺和5-羟基色胺外,其余生物胺的RSD在0.3%~14.9%之间,可用于奶酪中多种生物胺的快速检测。     

饮用水中9种卤乙酸的超高效液相色谱法测定

建立了固相萃取/超高效液相色谱(SPE/UPLC)测定饮用水中9种痕量卤乙酸(HAAs)的分析方法.对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化,选择Lichrolut EN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs,三乙胺-磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相.在优化的分析条件下,9种卤乙酸在6min内实现基线分离,所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 7～0.9999;一氯乙酸(MCAA)的检出限为10.85μg/L,其它8种化合物的检出限为0.25～0.70μg/L;除MCAA外,其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60%～106%.方法的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～5.7%.将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定,5种HAAs被检出.方法灵敏度高、简便快捷,可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质

研究了高效液相色谱法测定水产中的酚类物质，水样中的酚用Waters Porapak^* Sep-Park固相萃取小柱预分离和富集，以C18为固定相，线性梯度洗脱为流动相，流速1.0mL/min，梯度条件为：A：1％的醋酸乙腈溶液、B：O.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液，按开始（20％A＋80％B），20min(80%A 20%B)线性变化，各组分均在其最大吸收波长下检测，14种酚回收率在92．8％－108％之间，RSD在1．9％－3．7％之间 ，最低检测浓度达μg/L级，方法用于环境水样中痕量酚的测定，结果令人满意。     

盐酸雷诺嗪对映体的反相高效液相色谱手性分离

以反相高效液相色谱法,建立了盐酸雷诺嗪在纤维素类手性固定相(Chiralcel OD-R)上的手性拆分方法。考察了不同流动相组成对分离的影响。在推荐流动相(100％甲醇)条件下,盐酸雷诺嗪对映体的分离度可达3．8。     

手性衍生-高效液相色谱法拆分和定量测定茶氨酸对映体

建立了以1-氟-2,4-二硝基苯基-5-L-丙氨酰胺（FDAA）为手性衍生试剂、高效液相色谱拆分茶氨酸对映体的方法。采用的色谱条件为：Kromasil C18色谱柱;三乙胺-磷酸缓冲液和乙腈为流动相,梯度洗脱，流速1.0 mL/min;检测波长为340 nm;柱温为35 ℃。L-茶氨酸的进样量在1.732×10-3～2.077 μg范围内峰面积与进样量之间的线性关系良好，加标回收率为97.3%～102.0%,检测限为4.973×10-4 μg,定量限为1.223×10-3 μg。D-茶氨酸的进样量在1.696×10-3～2.044 μg范围内峰面积与进样量之间的线性关系良好,加标回收率为97.2%～103.2%,检测限为5.871×10-4 μg,定量限为1.236×10-3 μg。该方法灵敏度高,分析过程中不发生消旋化。     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃( PAHs)。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱( Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm ×3 mm,3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2％,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3％(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57％~140％,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85％~116％;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L (S/N=3)。     

磁固相萃取结合高效液相色谱检测农田灌溉水中4种苯甲酰脲类农药

采用溶剂热法制备了磁性金属有机骨架吸附剂Fe_3O_4-NH_2@MIL-101,通过电子显微镜、红外光谱、X射线衍射对吸附剂的形貌和组成进行了表征,磁强计对吸附剂的磁强度进行了测定。使用该吸附剂进行磁固相萃取,结合高效液相色谱-紫外检测,对农田灌溉水中4种苯甲酰脲类杀虫剂(氯吡脲、氟幼脲、氟铃脲和虱螨脲)进行分析。实验对吸附和洗脱条件进行了优化,包括吸附剂用量、吸附时间、pH值、离子强度、洗脱溶剂种类以及洗脱时间和体积。在最佳实验条件下,方法能够有效富集灌溉水中的苯甲酰脲类杀虫剂。4种苯甲酰脲类杀虫剂在0. 010～3. 0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 999 5,检出限为0. 03～0. 09μg/L,定量下限为0. 10～0. 30μg/L。方法的加标回收率为81. 7%～95. 4%,RSD小于10%。该方法前处理操作简便,萃取用时不超过15 min,可用于农田灌溉水中苯甲酰脲类杀虫剂的检测。     

反相高效液相色谱法直接拆分舒必利对映体

以反相高效液相色谱法,建立了舒必利在大环抗生素类固定相(chirobiotic T)上手性拆分的方法。考察了不同流动相组成对分离的影响。推荐流动相条件为V(甲醇)：V(磷酸)：V(三乙胺)=100：1．5：3。