超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物的分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.2 μm）分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数为0.1%的甲酸）-0.1%（体积分数）甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测（dMRM）方式测定,外标法定量。63种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数（R²）均大于0.99;定量限为0.10~2.50mg/kg;在3个添加水平下,63种待测物的平均回收率为62.4%~129.4%,进样精密度和重复性的相对标准偏差为0.3%~9.6%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,适用于茶叶、代用茶和饮料食品中非法添加具有解热镇痛效果的化合物检测。     

红茶、绿茶和乌龙茶多糖及多酚对DNA的保护作用研究

用溴化乙锭(EB)作为荧光探针研究了各种茶叶多糖、多酚类化合物对DNA的保护作用.测定了龙井、普耳茶、乌龙茶等8种茶叶中多糖和多酚类提取物存在下DNA与EB混合液的荧光积分强度,并把不同茶叶与DNA相互作用的常数定义为结合常数D,根据D的大小讨论了多糖及多酚类化合物的存在DNA保护作用的影响.结果表明,8种茶叶与DNA...     

溶剂萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定茶叶中微量稀土元素

稀土元素作为微量肥料的使用,对茶叶及其他农作物有增产效果。茶叶是人们最常用的饮料,茶叶中稀土元素含量必然受到人们所关心。因此,研究茶叶中稀土元素含量的测定方法有其现实意义。本文采用PMBP/苯、异戊醇协同萃取分离-ICP-AES同时测定茶叶中微量稀土元素。文中对萃取分离及光谱测定诸条件进行优化选择,并对试样进行了分析。本法具有快速、灵敏,精密度和准确度好等优点。     

高效毛细管电泳法分离儿茶素组分

茶叶是世界上传统三大饮料之一。到目前为止 ,茶叶中的化学成分 ,经过分离鉴定的化合物有5 0 0种左右 ,其中有机化合物约有 4 5 0种以上。茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称。现代科学研究证明儿茶素类物质具有增强血毛细管的活性、抑制动脉粥样硬化、降低血浆中总胆固醇、直接的抗氧化和抗衰老等作用。所以 ,茶叶被认为是一种优良的天然保健品。对于儿茶素物质测定方法的研究 ,从过去采用的纸色谱法、薄层色谱法到使用气相色谱法分离、鉴定 ,近年来使用高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)分离、鉴定。高效液相色谱法分离效果、重现性及回收率均好 ,而…     

超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值,Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5~1000μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R2>0.99)。在0.1,0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之间(S/N=10)。本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求。     

MSPE-HPLC法测定甘青青兰中5种黄酮化合物

建立了磁固相萃取-高效液相色谱法(MSPE-HPLC)同时测定甘青青兰中5种黄酮化合物的方法。优化了甘青青兰中木犀草素苷、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素和金合欢素等5种黄酮化合物的磁固相萃取条件,并同时测定其含量。结果表明,甘青青兰中这5种黄酮化合物的线性范围分别在1. 0～15,0. 8～12,1. 6～24,1. 2～18,0. 6～9. 0μg/mL之间,相关系数r≥0. 9992,平均回收率在96. 4%～107. 9%之间。     

氮磷检测器气相色谱法测定茶叶、咖啡和可乐饮料中的咖啡碱

咖啡碱(Caffeine)是茶叶、咖啡和可乐饮料的重要成分。它是一种生理活性物质,具有多种药理作用,因此测定茶叶、咖啡和可乐饮料中的咖啡碱含量,对评定品质优劣以及低咖啡碱饮料的审定都有十分重要的意义。 测定咖啡碱一般采用Bailey ＆ Power—Chesnut容量法(AOAC法),也有用紫外比色法,前者操作手续繁琐,分析时间     

元素分析法测定茶叶中氮

茶叶中氮的测定,一般采用凯氏法,但操作麻烦、周期长。本文报道用元素分析仪测定环境标准参考物质《茶叶501》、《茶叶601》中总氮。方法简便、快速、准确度高、重现性好。与凯氏法结果相符。所得数据已于该两标准参考物质的定值中被采用。     

双水相萃取法富集分离银杏叶浸取液的探讨

以银杏叶提取液制成的药物 ,用于对心血管、脑血管、动脉硬化、高血压等疾病的治疗 ,有其它药物不能达到的特殊疗效[1～4] 。另外 ,银杏叶制剂长期服用没有毒副作用 ,这是同类西药无法达到的。银杏叶制品还可用于生物农药、保健食品、化妆品等方面。从银杏叶中取提主要药用成分黄酮类化合物是研究开发银杏叶应用的关键 ,包括银杏叶黄酮化合物的浸取和浸出液的富集分离两个步骤以及①有机溶剂萃取法 ;②双水相萃取法 ;③离子吸附法等富集分离黄酮类化合物的方法[5 ,6] 。近 2 0年来 ,溶剂萃取技术与其它技术相结合 ,产生了一系列新的分离技术…     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量

为了评估食品接触材料及制品中抗氧化剂的迁移风险,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了同时测定食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的方法。采用C18色谱柱对迁移实验后的食品模拟物中9种抗氧化剂进行分离,1 mmol/L氟化铵和甲醇为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)正负离子模式进行扫描。结果表明,9种抗氧化剂的色谱分离效果良好,并在0.3~6 mg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈良好的线性关系,检出限为0.1 mg/L。加标回收率为93.9%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~9.3%。该方法快速高效、线性范围好,适用于塑料食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的检测。     

超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱用于减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查和确证北大核心CSCD

建立了基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱的快速筛查及确证减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的分析方法,并总结了数据库建立和应用的相关要点。研究对象聚焦于非法添加药物的衍生物,在对比正负离子模式下各化合物响应强度的基础上建立了高分辨质谱信息库,对提取溶剂、色谱柱温度等实验条件进行了详细探究,尽可能给出了较宽的标准曲线线性范围。使用Hypersil gold vanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),梯度洗脱,流量0.3 mL/min,正、负离子全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在17 min内完成32种目标化合物的数据采集,通过TraceFinder软件进行快速定性筛查和定量。结果显示在17 min内32种化合物能得到较好分离;2种基质加标溶液中32种化合物的一级质谱离子精确质量数的实测值与理论值均在5×10^(-6)误差之内,二级碎片离子质量数的实测值与理论值均在1×10^(-5)误差之内;方法学验证结果表明,所有化合物均显示出优异的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;固体基质中除达泊西汀、羟基硫代豪莫西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代西地那非、去甲基硫代西地那非的回收率较低外,其余27种化合物的回收率为50.5%~84.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~13%,液体基质中32种化合物的回收率范围为60.4%~109.3%,RSD为0.77%~8.2%;在48份减肥及壮阳类保健食品中检出1份阳性样品,检出率2.08%。该方法操作简单,结果定性准确,可用于减肥及壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查及确证。     

基于气相色谱-质谱联用与液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学用于3类茶叶中化学成分分析（英文）

茶叶中的化学成分是构成其风味特征的物质基础。本研究建立了基于气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法。完成预处理及分析条件优化后,使用标准样品考察方法的线性、回收率及重复性,结果表明方法整体稳定且结果可靠。将该方法用于绿茶、乌龙茶和红茶中化学成分的分析。通过超声辅助溶剂提取及气相色谱-质谱联用分析共获得1812个特征峰,而使用加热溶剂提取及液相色谱-质谱联用分析可获得2608个特征峰。结合保留规律及质谱数据库,共定性173种化合物(109种随后经标准样品验证),其中只有9种化合物在上述两类分析中被同时检出,表明方法互补性良好。3类茶叶数据的偏最小二乘判别分析结果表明,三者间存在显著差异。结合模型的变量重要因子(VIP)与非参数检验共筛选出90种化合物,其中包含儿茶素、氨基酸、糖、有机酸和黄酮苷类等众多与茶叶滋味密切相关的化学成分。     

Orbitrap高分辨质谱用于保健食品中15种非法添加减肥类药物的筛查鉴定

建立了筛查保健食品中非法添加的15种减肥类化合物的液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用法和TraceFinder筛查数据库。样品以甲醇为提取溶剂，上清液过滤后直接进行液相色谱-质谱联用分析。质谱采用Full MS/dd-MS²扫描模式，正负离子同时检测。将采集的数据文件导入TraceFinder筛查软件，利用软件构建了化合物数据库及筛查方法进行快速、自动、高精度筛查，确定样品中是否违法添加了减肥类药物，并对阳性样品进行定量分析。方法学验证结果表明，所有化合物均显示出优异的线性关系，标准曲线回归系数（r）均大于0.998，回收率范围为79.7%~95.4%，精密度在3.3%~8.7%之间。应用该方法对29批保健食品进行了测定，在6批阳性样品中检出了4种化合物。该方法可实现自动、高精度筛查鉴定，为打击非法添加提供了新的手段。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物的迁移量

为评估食品接触材料及制品中苯系物的迁移风险,建立了同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物在4%乙酸、10%乙醇和橄榄油中迁移量的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法(P&T/GC-MS)。采用HP-INNOWax毛细管色谱柱对迁移实验后的9种苯系物进行分离,选择离子监测(SIM)模式进行检测。结果表明,9种苯系物的分离效果良好,在0.50～5.0μg/kg或0.50～5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.995,方法检出限为0.15μg/kg,方法定量下限为0.50μg/kg,加标回收率为78.5%～107%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～9.2%。该方法具有较高的准确度和较好的重现性,可用于食品接触材料及其制品中9种苯系物迁移量的测定。     

高效液相色谱法测定食品接触材料及制品中9种酚类物质的迁移量

该文建立了苯酚、甲酚类、二甲酚类等9种酚类物质迁移量同时测定的高效液相色谱（HPLC）检测方法。采用Agilent ZORBAX SB－Aq色谱柱进行分离,以甲醇－水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,荧光检测器测定,激发波长为214 nm,发射波长为315 nm。优化了含油脂食品模拟物中9种酚类物质的提取方式,并考察了线性范围、准确度及精密度等方法性能参数。研究结果表明,含油脂食品模拟物中9种酚类物质的最佳提取溶剂为67%甲醇溶液,9种酚类物质在水基及油脂类食品模拟物中的线性相关系数（r2）均高于0.999,回收率为90.7%～99.8%,相对标准偏差均低于6.0%。5种水基食品模拟物中9种酚类物质的定量下限为0.07～0.10 mg/L,橄榄油中9种酚类物质的定量下限为0.15～0.20 mg/kg。方法成功应用于11批食品接触用聚碳酸酯（PC）塑料制品、15批涂层制品中9种酚类物质迁移量的测定。该方法灵敏度高、精密度好,可为食品接触材料及制品中9种酚类物质迁移量的分析提供技术支持。     

ICP-AES法测定茶叶中As,Cd,Ni,Pb等元素的含量

目的对样品前处理、酸度及茶叶中共存元素干扰的影响等因素进行探讨,方法用微波消解前处理样品,ICP-AES法同时测定茶叶中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、镍(Ni)等元素含量。结果该法的回收率在84.5%～115%之间,精密度RSD均小于9%,结论该法能满足茶叶测定要求。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。     

茶叶中多种有机磷农药残留量测定不确定度的评定

利用实验室内部方法《茶叶中多种有机磷农药残留量检验方法》测定茶叶中甲胺磷、乐果和三唑磷的质量分数，从而评定其不确定度。     

梯度淋洗/离子色谱法对烟草及烟草制品中7种无机阴离子的快速测定

建立了同时测定烟草及其制品中7种无机阴离子的梯度淋洗/离子色谱法,通过正交实验优化了萃取条件,并对方法进行了验证及评价。在优化条件下,7种阴离子的定量下限为0.003~0.254 mg.L-1,RSD为0.09%~3.8%(n=6)。F-、Cl-、NO3-、SO42-和H2PO4-的线性范围为0.5~100.0 mg.L-1,相关系数为0.999 7~0.999 9;NO2-和Br-的线性范围为0.1~20.0 mg.L-1,相关系数为0.999 9。将该方法用于原料烟叶、成品烟丝、造纸法再造烟叶及烟梗等样品的检测,样品中7种阴离子的加标回收率为90%~106%,RSD(n=6)为0.3%~4.4%。方法适用于烟草及烟草制品中7种阴离子的快速批量检测。     

茶叶中3类主要组分的近红外光谱分析作为茶叶质量的快速评定方法

应用近红外光谱法测定了与茶叶品质密切相关的茶多酚、氨基酸及咖啡碱三类化合物。用PLS计算法建立了表示上述组分的二阶导数近红外光谱与其含量间关系的分析模型。根据相关分析模型计算所得的组分含量的结果与用国家标准方法测得的对应组分的含量达到一致。所提出的方法可作为评定茶叶品质的快速方法。