纳米银的单颗粒-电感耦合等离子质谱法表征及其测定

建立单颗粒-电感耦合等离子体质谱法( SP-ICP-MS)测定稀溶液中纳米银颗粒粒度分布及纳米银颗粒数量浓度的方法。当停留时间为3 ms时,两个或多个纳米银颗粒同时进入检测器的可能性降至最低。采用5倍标准偏差迭代算法(5σ)区分纳米银颗粒信号和背景信号。采用SP-ICP-MS法测定3种商品级纳米银颗粒(30,50和100 nm)粒度分布和纳米颗粒浓度。结果表明：SP-ICP-MS法测定纳米银颗粒结果与纳米银的TEM值相近,可采用SP-ICP-MS法表征纳米银颗粒。本方法测定稀溶液中纳米银颗粒粒度检出限为25 nm,纳米银颗粒浓度检出限约为8×104个/L。将纳米银颗粒加入到自来水样品中并进行测定,获得相近的纳米银粒度分布及纳米颗粒浓度。本方法简单、快捷、灵敏度高,可为研究水环境中纳米银的风险评估提供可靠分析方法,并为饮用水中纳米银的监测提供分析技术。     

酶消解-单颗粒电感耦合等离子质谱法测定农产品中纳米铂颗粒

铂纳米颗粒在汽车行业中被广泛用作汽车尾气催化剂。随着铂纳米颗粒在工业生产中的广泛应用,它在环境中广泛分布并可能从植物累积进入食物链中。因此,建立一种在农产品中的定量分析方法是至关重要的。以酶消解的前处理方法结合单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定农产品中纳米铂颗粒(PtNPs)粒径分布及颗粒数量浓度。通过优化前处理提取条件,当Macerozyme R-10酶为10 mg、柠檬酸缓冲溶液浓度为5 mmol/L、提取时间36 h时,农产品中PtNPs提取效果较高。PtNPs粒径检出限为20 nm,颗粒浓度检出限为5×10⁵ particle/L,铂颗粒浓度回收率在(81±3)%~(91±4)%,加标后平均粒径(41±3)~(47±2)nm,与50 nm PtNPs标准溶液粒径接近。方法操作简单、检出限低、准确度高,适用于农产品中PtNPs定量分析,为客观评价农产品铂纳米毒性效应提供可靠的分析技术。     

酶消解-单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定农产品中纳米铂颗粒

铂纳米颗粒在汽车行业中被广泛用作汽车尾气催化剂。随着铂纳米颗粒在工业生产中的广泛应用,它在环境中广泛分布并可能从植物累积进入食物链中。因此,建立一种在农产品中的定量分析方法是至关重要的。以酶消解的前处理方法结合单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定农产品中纳米铂颗粒(PtNPs)粒径分布及颗粒数量浓度。通过优化前处理提取条件,当Macerozyme R-10酶为10 mg、柠檬酸缓冲溶液浓度为5 mmol/L、提取时间36 h时,农产品中PtNPs提取效果较高。PtNPs粒径检出限为20 nm,颗粒浓度检出限为5×10⁵particle/L,铂颗粒浓度回收率在(81±3)%～(91±4)%,加标后平均粒径(41±3)～(47±2) nm,与50 nm PtNPs标准溶液粒径接近。方法操作简单、检出限低、准确度高,适用于农产品中PtNPs定量分析,为客观评价农产品铂纳米毒性效应提供可靠的分析技术。     

气相色谱-串联质谱法测定防晒化妆品中12种紫外线吸收剂

称取防晒化妆品样品5.0g,加入饱和氯化钠溶液1mL,充分混匀后用二氯甲烷为溶剂先后2次萃取样品中12种紫外线吸收剂(UVA)。每次萃取用二氯甲烷5mL,涡旋振荡60s,超声萃取30min,并高速离心5min。收集并合并2次萃取的上清液,吹氮蒸发至近干,用二氯甲烷溶解残渣并定容至1.0mL。采用DB-5MS色谱柱为分离柱,进样量为1μL,在80～300℃区间采用程序升温模式可在30min内对所测12种UVA实现分离;在电子轰击离子源和选择反应监测模式条件下进行串联质谱测定。测得12种UVA的线性范围均在0.01～1.0mg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)在1.0～3.0μg·kg~(-1)之间。在不含目标物的空白防晒化妆品中加入12种UVA的混合标准溶液后,按方法分析求得其回收率及测定值的相对标准偏差(n=6),测得两者的结果依次在93.0%～100%之间和1.2%～4.1%之间。     

超声辅助离子液体液-液萃取荧光光谱法测定人血清及药物样品中延胡索乙素

本文建立了超声辅助离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙基硫酸盐液-液萃取荧光光谱法测定人血清及药物样品中延胡索乙素含量的新方法。结果表明,在pH=7.0,T=25℃,超声频率40kHz,超声功率50W,λex/λem=279/330nm条件下,延胡索乙素荧光强度与浓度在15.0~1 500.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.9993,检出限(S/N=3)为9.0ng/mL,相对标准偏差为2.4%(c=150.0ng/mL,n=3)。将此法用于人血清样品及药物中延胡索乙素含量的测定并与色谱法比较,结果较好。     

气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂北大核心CSCD

采用气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂的含量。化妆品样品用甲醇超声提取,用Agilent DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。13种紫外吸收剂的质量浓度均在10.0～500.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.0～5.0 mg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.0%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.040%～6.3%。     

超声萃取沉积物中六氯苯的研究

研究了沉积物中六氯苯的超声萃取条件,并采用气相色谱进行定量分析。研究结果表明,在以10 mL可密闭耐压试管为萃取容器,6 mL丙酮∶正己烷(体积比1∶1)为萃取溶剂,超声功率90 W,萃取时间40 min,温度35~40℃,2次萃取的优化条件下,六氯苯稳定性较好。该方法的平均回收率为84.8%,相对标准偏差为1.92%(n=10),检出限为0.071μg/kg。本法与传统的索氏提取法和浸泡振荡法相比,具有萃取效率高、萃取时间短、溶剂用量小、操作简单等优点,并成功用于实际样品的测定。     

分子印迹电化学传感器测定大气中的羟基自由基

对羟基苯甲酸可以作为分子探针被羟基自由基(·OH)氧化,产生具有电化学活性的3,4-二羟基苯甲酸(3,4-DHBA)。根据此原理,本研究以吡咯为单体,3,4-二羟基苯甲酸为模板分子,在纳米TiO_2修饰的玻碳电极上电聚合制备分子印迹聚合物膜修饰电极(3,4-DHBA-PPy/TiO_2/GCE),实现对·OH的间接测定。通过扫描电子显微镜(SEM)和电化学方法对此传感器进行表征,优化了电聚合圈数、电聚合体系p H值、洗脱时间、吸附时间等条件。在优化条件下,标准物3,4-DHBA氧化峰电流大小与其浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为4.2×10~(-9)mol/L(S/N=3)。将传感器用于大气中·OH浓度的测定,结果良好,是一种低廉、便捷、新颖的检测·OH的方法。     

纳米颗粒跟踪分析仪用于二氧化钛纳米颗粒分散及检测

以纳米颗粒跟踪分析仪为检测手段,建立了二氧化钛(TiO2)纳米颗粒分散和检测的方法,考察了分散剂种类、超声方式、超声时间、超声温度、分散试剂浓度、pH值对TiO2分散的影响,以及本分散方法对于一般商品TiO2的通用性.采用NTA测定粒径和颗粒数量浓度,对检测过程中稀释试剂浓度、稀释倍数等检测条件进行了优化,颗粒数量浓度...     

基于二氧化钛/石墨烯纳米复合物的光电化学适体传感器测定土霉素

采用水热法在掺杂氟的SnO_2(FTO)导电玻璃上生长纳米二氧化钛(TiO_2),并通过简单的电化学还原在其表面原位沉积石墨烯,以纳米TiO_2/石墨烯为光电传感基底,构建用于土霉素(OTC)检测的光电化学适体传感器。通过扫描电镜表征了复合材料的形貌,电化学工作站测试了单一材料与复合材料的光电响应性能。结果表明,相比于单一的TiO_2,TiO_2/石墨烯复合材料能明显增强光电流响应,提高灵敏度。基于土霉素适配体对土霉素的高特异性识别,将其固定在TiO_2/石墨烯复合纳米材料修饰的FTO表面,可用于土霉素的测定。该方法对目标物的线性范围为5.0×1.0~(-9)～5.0×10~(-6) mol/L,相关系数(r)为0.988 7,检出限为1.0×1.0~(-9) mol/L。方法简单、成本低、线性范围宽,有望于实际样品中土霉素残留的测定。