中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱测定有机化合物正辛醇/水分配系数

提出了一种中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱直接测定有机化合物正辛醇/水分配系数的新方法,并用该方法测定了不同脂溶性有机化合物的正辛醇/水分配系数。由于中空纤维膜液相微萃取有机萃取剂用量很少,故能显著提高萃取时的传质速度,缩短萃取时间。正辛醇装入中空纤维膜内,在萃取过程中,正辛醇相和水相不会形成乳化层。萃取完成后,可直接取出正辛醇相的样品进行分析,lgK测定能在30 m in内完成。本研究对6种化合物进行了测定,测定结果用文献报道值和经典摇瓶法进行了验证。表明方法快速、准确、样品消耗量少。     

中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱法测定水样中4种头孢菌素的含量

基于中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱(HF-LPME/HPLC),建立了水样中痕量头孢唑林(CZO)、头孢呋辛(CXM)、头孢他定(CAZ)和头孢西丁(FOX) 4种头孢菌素残留的检测方法。优化得到最佳萃取条件:萃取溶剂为1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omin]PF_6),辅助萃取溶剂为10%三正辛基氧膦(TOPO),样品溶液pH值为2.5,萃取时间为20 min,萃取温度为30℃,搅拌速率为600 r/min。以Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.7μm)为色谱柱,以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液(pH 4.0)-乙腈(9∶1,体积比)为流动相,4种头孢菌素可在7 min内完全分离。结果表明4种头孢菌素的线性关系良好,富集倍数为45～78倍,检出限为0.2～0.7 ng/mL,回收率为83.2%～102%,相对标准偏差为2.0%～9.8%。该方法简单高效,检测成本低,溶剂用量少,绿色环保,灵敏度高,对水样中痕量头孢菌素残留的富集能力强。     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱联用技术测定尿液中痕量己烯雌酚

采用中空纤维液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定了尿液样品中的痕量己烯雌酚;考察了样品相酸度、中间相种类、接收相浓度、搅拌速度、萃取时间等对液-液-液三相微萃取效率的影响,进而确定了最佳萃取条件.结果表明,当样品相pH为2.5,中间相为甲苯,接收相为3μL 0.25mol/L氢氧化钠溶液,搅拌速度为800r/min,萃取时间为50min时,萃取效率最佳.在最佳萃取条件下,样品的回收率为76.4%,相对标准偏差为3.8%.     

三相中空纤维液相微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测饮品中的苯甲酸与山梨酸

将三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色谱与串联质谱技术(UPLC-MS/MS)相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸。通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件:正辛醇为萃取剂,给出相的pH值为2.7,接收相的pH值为13.6,转速1 000 r/min,萃取时间30 min,以一步完成萃取、净化、富集过程,并用Waters ACQUITYTMUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,流速0.25 mL/min,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾负模式(ESI-)电离和多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.05～5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,r均大于0.997,苯甲酸和山梨酸的检出限(S/N=3)分别为0.005、0.01 mg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.01、0.02 mg/L,在0.1、1.0、4.0 mg/L加标水平下的回收率为91%～103%,相对标准偏差小于6.0%。将该方法运用于实际样品的检测,方法准确、快速、灵敏、绿色环保,适于复杂基质饮品中苯甲酸和山梨酸的检测。     

三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A

建立了三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析测定水中痕量双酚A的含量.设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统,优化的HP-LPME最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09 mol/L,样品溶液pH=4.0,NaC1加入量为30 g/L,搅拌速度为900 r/min,萃取时间为60 min.萃取后取20 μL接受相进行色谱分析.在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.5～200 μg/L(r＞ 0.999),检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;富集因子为241;方法RSD＜3.2％ (n=3).在实际环境水样中添加5,20和50μg/L的双酚A标准物质,加标平均回收率为92.8％～101.9％.表明本方法可用于水中痕量双酚A的快速准确测定.     

中空纤维膜液相微萃取-超高效液相色谱测定蒙药毛勒日-达布斯-4汤中两种生物碱

建立了将中空纤维膜液相微萃取（HF-LPME）技术与超高效液相色谱（UPLC）技术联用检测蒙药毛勒日-达布斯-4汤中2种生物碱（胡椒碱和荜茇宁）的分析方法。通过考察该HF-LPME方法的影响参数，优化了萃取实验条件。HF-LPME优化条件如下：空隙率大于50%的偏氟乙烯中空纤维膜，萃取溶剂为正辛醇，氯化钠质量浓度为10 g/L，室温振荡，振荡速度为173 r/min，萃取时间为128 min。结果表明：该HF-LPME-UPLC方法对胡椒碱和荜菝宁的检出限（LOD）分别为2.2和2.5 μg/L，相对标准偏差不大于7.8%（n=5）。胡椒碱和荜菝宁分别在100~8500 和8.3~5000 μg/L范围内具有良好的线性关系，胡椒碱和荜茇宁的富集倍数分别为59和65。该方法简便、快速、准确、环保，适用于蒙药中胡椒碱和荜菝宁含量的测定。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物

建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法。系统地优化了影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol/L,萃取时间为60 min,搅拌速度为600 r/min。在最佳萃取条件下,10种含氯苯酚在0.01～1.00 mg/L范围内线性关系良好（r>0.999）,10种含氯苯酚的检出限（信噪比为3）为0.01 mg/kg,富集倍数为95～101。在空白样品中添加0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8%～105.1%,相对标准偏差为0.3%～7.3%。研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定。     

中空纤维液相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物(香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素和六氢香豆素)的分析方法。样品前处理采用中空纤维液相微萃取技术,优化后的萃取实验条件为:萃取剂正辛醇,搅拌速度700 r/min,萃取时间50 min,氯化钠加入量0.7 g。萃取液经ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,目标化合物在电喷雾离子源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,6种致敏香豆素类化合物的定量限为2μg/kg(7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素)或10μg/kg(香豆素、六氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素),在10~120μg/kg范围内不同加标水平下的平均回收率为70.8%~118.9%,相对标准偏差为0.19%~16.34%(n=6)。该法准确、灵敏、可靠,适用于玩具产品的实际检验工作和产品质量控制。     

水和生物体液中曲马多镇痛药的中空纤维膜液相微萃取

使用中空纤维膜液相微萃取技术(LPME-HFM)建立了从水和生物样品(尿和血浆)中提取曲马多的方法。在室温(20 ℃)下用聚偏氟乙烯中空纤维膜过滤提取样品。萃取过程中用4 μL甲苯作为萃取溶剂。用度冷丁作为内标,气相色谱法-氢火焰离子化检测器分析测定,最低检测限达0.01 mg/L(自来水、尿)或0.05 mg/L(血浆)。和传统的液液萃取方法相比,该方法集萃取和浓缩一步完成,更简便、快速、绿色环保。     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法。称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.100 0 g,加入500 mg·L^-1内标（肉桂酸）溶液0.1 mL,用水稀释至50 mL。移取10 mL上述样品溶液于萃取小瓶中,用1 mol·L^-1盐酸溶液调节溶液pH至2.5,加入0.50 g氯化钠。用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段（6.0 cm）并置于磷酸三丁酯中超声浸润3 min。向中空纤维膜腔体注入50μL氢氧化钠溶液（pH 13.0）,封口后浸入萃取小瓶中,以转速1 000 r·min^-1萃取25 min。按照仪器工作条件,吸取中空纤维膜内的溶液用于HPLC分析,内标法定量。结果显示：苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.01～10.00 mg·L^-1内与其对应的目标物与内标峰面积比值呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.001,0.003 mg·L^-1;对酱油样品进行测定,日内精密度（n=6）和日间精密度（n=...     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清

研究了用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清。通过实验确定最佳萃取条件为:萃取剂为甲苯,萃取剂用量3μL,水样体积10mL,萃取温度为45℃,萃取时间为15 min,搅拌速率为500 r/min,萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,百菌清的富集倍数为450倍,方法的线性范围为5~600μg/L,检出限为0.5μg/L。测定实际水样的加标回收率在92.3%~96.0%之间。该方法可以用于水中百菌清的快速检测。     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓中的醋酸氯己定

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱（HPLC）测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法。将样品用醋酸水溶液萃取5次,配成样品溶液,然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取,萃取液用高效液相色谱测定。醋酸氯己定的质量浓度为0.5 ～ 16 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率大于98.0%,相对标准偏差低于4.0%。该方法样品处理简单、快速,灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍,醋酸氯己定痔疮栓中的其他物质对测定无干扰。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法检测药品生产企业废水中痕量的β-受体阻断剂

建立中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)用于监测药品生产企业排放废水中痕量的β-受体阻断剂。采用HF-LPME技术对废水中痕量的β-受体阻断剂萃取、纯化和富集,以正辛醇为萃取溶剂、萃取时间为60 min、转速为800 r/min、温度60℃。在优化的萃取条件下,美托洛尔,氧烯洛尔,贝凡洛尔的富集倍数分别为139,195,280倍,最低检测限(S/N=3)为0.064,0.048,0.032 ng/m L,日内精密度(RSD)为1.7%,1.2%,1.0%。3种药物在浓度测定范围内线性良好。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP-LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60∶40) 为流动相,流速为1.0 mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10~100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%~102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6)。     

中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4种酚类化合物

建立了中空纤维液-液-液三相微萃取-高效液相色谱法测定水中4种酚类化合物的方法.实验系统地优化了影响萃取效率的因素(包括有机溶剂种类、接收相浓度、分散相pH值、加盐量、转速及萃取时间).得到的最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接收相NaOH溶液的浓度为0.09 mol/L,分散相的pH为4,萃取时间为40 min,搅拌速...     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中3种除草剂残留量

应用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二氯喹啉酸、特丁噻草隆、戊炔草胺等3种除草剂的残留量。样品以聚丙烯中空纤维为支撑,正辛醇萃取,以600r·min-1转速在40℃的条件下萃取20min。所得净化液以Inertsil ODS-SP C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(82+18)混合液为流动相,在检测波长220nm处进行测定。3种除草剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.20~0.35μg·L-1之间。以地表水样为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.6%~106%之间。方法的相对标准偏差(n=6)在3.1%~6.8%之间。     

中空纤维液相微萃取-气相色谱/质谱联用检测水中的氯化苄

建立了一种以中空纤维液相微萃取(HF-LPME)前处理样品,利用气相色谱/质谱(GC/MS)对水中痕量氯化苄进行检测的方法。优化的实验条件为:3.0μL甲苯为萃取溶剂,在中等搅拌速率下室温萃取15 min。方法的线性范围为1~100μg/L,线性相关系数r=0.9995;检出限为0.5μg/L(S/N=3);相对标准偏差为5.37%(n=5)。用于水库水和被污染河水的测定,加标回收率分别为95.7%和93.6%,结果满意。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/质谱法检测尿液中的苯丙胺类兴奋剂

建立了尿液中痕量苯丙胺类毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/质谱检测方法。采用中空纤维膜液相微萃取技术萃取尿液中4种苯丙胺类毒品,研究萃取剂类型、体积、溶液pH、萃取时间和温度等对萃取效果的影响。尿液中4种苯丙胺类毒品的最佳萃取条件为:样品溶液pH 13,甲苯为萃取剂,搅拌速度500 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的检出限(S/N=3)分别为1.0,0.75,1.0,0.64 ng/mL,相对标准偏差分别为6.62%,3.98%,4.57%,2.35%,富集倍数分别为155,170,132,218倍。本方法可用于尿液中痕量苯丙胺类毒品的分析测定。     

基于中空纤维液相微萃取的大鼠体内大黄素及其代谢物分析

建立了中空纤维液相微萃取(HFLPME)耦合高效液相色谱法(HPLC)用于测定血浆和尿液中大黄素及其代谢物的浓度,比较了中药有效成分大黄素在不同性别大鼠体内的吸收和代谢能力,阐述了大黄素在体内的代谢和转化过程。本实验以聚偏氟乙烯纤维为溶剂载体,正辛醇为萃取溶剂,对血浆和尿液样品进行HFLPME处理,萃取后挥干有机溶剂,用50 μL甲醇溶解,进行HPLC测定。在优化的微萃取条件下,血浆和尿液样品中大黄素及其代谢物标准曲线线性良好(相关系数(r)大于0.9960);检出限为0.1～3.0 μg/L;富集倍数为12.2～26.3;日内、日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)小于11.0%;血浆和尿液中代谢物的平均回收率为97.9%～103%。HFLPME操作简单,富集倍数高,能有效去除生物样品中复杂基体的干扰,适用于复杂样品中微量、痕量成分分析物的分析测定。     

中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中7种苯氧羧酸类除草剂

建立了利用中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱联用技术(HF-LPME-HPLC)同时测定环境水中痕量麦草畏(dicamba)、氟草烟(fluroxypyr)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、2甲4氯(MCPA)、2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴苯氧丁酸(2,4-DB)和2甲4氯苯氧丁酸(MCPB)等7种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。考察了萃取剂﹑接受相和给出相pH值、萃取时间﹑搅拌速度和盐效应等对检测的影响,通过正交试验优化萃取条件,得到的最佳萃取条件为正辛醇作萃取剂,给出相pH为3,接受相pH为12,萃取30 min,搅拌速度400 r/min。结果表明7种除草剂在较宽的线性范围内线性良好,相关系数为0.9953～0.9988,检出限(信噪比为3)为0.2～1.0 μg/L,富集倍数为76.7～121,加标回收率为68%～104%,相对标准偏差为3.2%～8.1%。该法灵敏度高、操作简单、检测快速、有机溶剂消耗少,为环境水样中痕量苯氧羧酸类除草剂残留的分析提供了有益的参考。