反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-对映异构体的含量

以手性色谱柱为分离柱,串联蒸发光散射检测器(ESLD),采用反相高效液相色谱法测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-异构体的含量。色谱条件如下:CHIRALPAK ZWIX(+)(4.0mm×150mm,3μm)为手性分离柱,柱温为25℃;甲醇-乙腈-水-甲酸-二乙胺(450+450+100+2.0+2.5)为流动相,流量为0.5 mL·min~(-1);ESLD漂移管温度为70℃,载气流量为2.0L·min~(-1)。普瑞巴林R-对映异构体的线性范围为0.80~4.5mg·L~(-1),检出限为0.30mg·L~(-1),测定下限为0.80mg·L~(-1)。加标回收率为93.8%~94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。     

超高效合相色谱法测定电子烟油中尼古丁的含量

取0.2g左右电子烟油,用甲醇超声溶解并定容至25.0mL,经0.2μm滤膜过滤后进行超高效合相色谱分析。以ACQULITY UPC2 Trefoil CEL2色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)为固定相,柱温50℃,系统备压13.3MPa,流动相为体积比为94∶6的超临界CO2与甲醇的混合物,流量为2.0mL·min~(-1),采用二极管阵列检测器,检测波长为259nm。结果表明:尼古丁的质量浓度在6.41～641mg·L~(-1)内与其色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1mg·kg~(-1)。方法用于测定3种不同电子烟油中的尼古丁,结果与气相色谱-质谱法的测定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%～0.54%之间。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺含量

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺的含量。按国家标准GB/T 24153-2009进行样品的预处理,然后用二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷萃取头,在30℃和800r·min~(-1)转速的条件下萃取45min。在气相色谱分离中用Agilent 1701色谱柱为固定相;在质谱测定中采用选择离子监测模式。8种N-亚硝胺的线性范围均为0.10~2.0mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)均为0.03mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在73.0%~96.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~9.7%之间。     

正相高效液相色谱法测定注射用右旋兰索拉唑中左旋异构体的含量

将注射用右旋兰索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00mg·L~(-1)的样品溶液,在以下条件下进行色谱分析:采用Chiralpak ID手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温为35℃,流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸(70+30+0.2)混合液,流量为0.6mL·min~(-1),二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果表明:左旋兰拉唑的质量浓度在0.48～4.81mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10~(-3) mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为4.8×10~(-3) mg·L~(-1)。加标回收率在97.5%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.6%。     

固相萃取-气相色谱法测定腌肉中5种生物胺

采用固相萃取-气相色谱法测定腌肉中酪胺、组胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺等5种生物胺的含量。腌肉样品用50g·L~(-1)三氯乙酸溶液提取,强阳离子交换固相萃取柱净化。用Agilent DB-1701色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氮磷检测器检测。5种生物胺的质量浓度均在1.0~50.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.12~0.32 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.0%~96.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~7.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘类化妆品中保泰松与氨基比林的研究

建立了快速测定祛痘类化妆品中保泰松和氨基比林的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙腈为提取溶剂超声萃取,经Oasis HLB固相萃取柱净化浓缩后,采用Eclipse XDB-C_(18)(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,甲醇-10 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min~(-1)。采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,保泰松和氨基比林在2.0~200.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限分别为1.5、0.8μg·kg~(-1),定量下限分别为4.9、2.7μg·kg~(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77.8%~93.4%,日内相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.8%,日间RSD为3.6%~9.5%。该方法简捷、快速、检出限低,能够为化妆品中保泰松和氨基比林残留状况的监测工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素的残留量

利用在线固相萃取系统,通过萃取柱的选择和在线洗脱条件的优化,建立了测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素残留量的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法。2.50g样品经5mL乙腈和5mL的0.15%(体积分数)三乙胺溶液提取,采用HySphere C_(18) HD固相萃取柱对提取液进行在线净化。分析物经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1mm×15mm,1.8μm)分离,采用乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的10mmol·L~(-1)乙酸铵溶液进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。阿维菌素和伊维菌素的质量浓度在10μg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为5.0μg·kg~(-1)。在猪肉、牛肉和香肠样品中进行加标回收试验,阿维菌素和伊维菌素的加标回收率在74.8%~96.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于11%。     

离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸

采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500g,用3.0mol·L~(-1)乙酸溶液50 mL超声提取15 min,冷却后,用3.0 mol·L~(-1)乙酸溶液定容至100mL。移取上述溶液10mL过0.22μm尼龙滤膜后,再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱(250mm×4mm)为分离柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测。羟乙二磷酸的质量浓度在0.01~5.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5mg·kg~(-1)。在2.0,4.0,10.0,1 000 mg·kg~(-1)等4个浓度水平进行加标回收试验,回收率为92.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.1%。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈-甲醇(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.1~5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限(3S/N)分别为0.02,0.2mg·kg~(-1)。在0.5,1.0,5.0mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~9.4%。     

气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的9种N-亚硝胺类化合物

称取样品10.00g,加入100μL由N-二甲基亚硝胺-d6和N-亚硝基二丙胺-d14组成的混合内标溶液(1.00mg·L~(-1)),加入20mL乙腈,涡旋1min,于-20℃冷冻20min,再加入萃取盐(4g硫酸镁、1g氯化钠),迅速振荡30s,以8 000r·min~(-1)在0℃离心10min,取上清液加入10mL乙腈饱和的正己烷,涡旋1min,以6 000r·min~(-1)在0℃离心3min,去除正己烷层,加入净化填料(50mg N-丙基乙二胺、150mg封端十六烷基键合硅胶、900mg Na2SO_4),涡旋1min,以8 000r·min~(-1)在0℃离心5min,取上清液用氮吹浓缩(不吹干),用乙腈定容至1.0mL,采用气相色谱-串联质谱法测定其中的9种N-亚硝胺类化合物。色谱分析中选用VF-WAXms色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm),质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。9种N-亚硝胺类化合物的质量浓度在5.0～150μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.1μg·kg~(-1),测定下限为0.5μg·kg~(-1)。加标回收率在89.0%～117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%～8.0%之间。