RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片

建立RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片的含量。采用ZORBAX SB-C18（150mm×4.6mm,5.0μm）色谱柱,以乙腈-30mmol/L NaH₂PO₄·H₂O（pH 3.1）-三乙胺（16:84:0.15,V/V/V）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为214nm。富马酸福莫特罗在0.5—3.0μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性（r=0.9995）,加标回收率为98.8%—100.2%,RSD为0.68%—0.99%（n=4）。该方法简便、准确,可用于富马酸福莫特罗口腔崩解片的质量控制。     

Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中的甲醇

建立了用Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中甲醇的方法。硅胶管吸附空气中甲醇,水解吸后用Plot-U毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果表明,甲醇浓度在0—200μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=1.2x-1.2(r=0.9998);检出限为1.4μg/mL,若采集1.5L空气样品,则最低检出浓度为0.9mg/m3;平均加标回收率在90.0%—91.0%之间;相对标准偏差在0.84%—2.60%之间。本方法适用于工作场所空气中甲醇浓度的测定。     

HPLC测定怀菊花中的总黄酮

建立了HPLC测定怀菊花中总黄酮含量的方法.采用Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-超纯水(0.2％的冰乙酸)(B)(25∶75,V/V)为流动相,流速:0.5mL·min-1;柱温为20℃,检测波长:260nm;进样量:10μL.结果:回归方程为y=33.29x-8.284,r=0.9993(n=6),线性范围0-20μg,平均回收率为102.63％,RSD为5.56％.样品总黄酮含量为7.51mg/g.方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好,可用于怀菊花中总黄酮含量的质量控制.     

RP-HPLC法测定氨苯砜的含量

建立反相高效液相色谱法测定氨苯砜的含量.采用Agilent SB-C18 (250cm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(20∶80),测定波长为296nm,柱温25℃,流速为1.0mL/min;氨苯砜在0.04895-30.5940μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=58230x-1475.0(r=0.9998),平均回收率为98.35％,RSD为0.94％(n=9).该法简便、准确、可靠,能有效控制氨苯砜的质量.     

葛根泡腾片中葛根素含量的测定

采用Venusil MP-C18色谱柱(150mm×4.6mm;5μm),甲醇:水=25:75(V/V;用磷酸调节pH=3.0)为流动相,检测波长为250nm,测定葛根泡腾片中葛根素含量.结果表明组分线性关系良好,线性范围5.0-100.0ug/mL.回归方程为y=4.60×104x-1.19×105,(r=0.9994),平均回收率为97.56%.本法简便、准确、灵敏度高、重现性好.可用于保健产品质量控制.     

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

乙酸乙酯作提取剂 ,检测波长 2 30 nm,流动相采用甲醇 -水 (4∶ 6 )的乙酸钠 -冰乙酸 -四丁基溴化铵溶液 ,高效液相色谱测定月饼、面包样品中富马酸二甲酯。优化不同性质样品的提取条件及测定的流动相。不同样品的富马酸二甲酯的回收率在 93%— 95 %之间 ,在 0— 2 5 0 .0 μg/ m L校准曲线的回归方程为 y=0 .0 0 4 5 2 x 0 .0 0 5 2 3,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差小于 1.6 %。本法简单、快速、准确 ,可用于各种食品中的富马酸二甲酯的日常检测。     

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定物样品中的硫普罗宁

建立了Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定硫普罗宁的新方法.结果表明,在酸性介质中,硫普罗宁分子中的巯基(—SH)可将Fe3+还原为Fe2+,采用磺基水杨酸作为Fe3+的显色剂,借褪色分光光度法间接测定了硫普罗宁含量.显色体系最大吸收波长为480nm,硫普罗宁在0.50-4.0μg/mL浓度范围内与AA呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=0.0065+ 13C(μg/mL),线性相关系数r=0.9997,检出限为0.00016μg/mL.方法成功用于实际药品中硫普罗宁的含量测定.     

HPLC测定人体组织中的奥美定中丙烯酰胺的含量

高效液相色谱法测定人体组织中的奥美定中丙烯酰胺的含量。采用色谱柱Diamonsil C18（5μm,4.6mm×250mm）;甲醇-水（90∶10）为流动相;流速为0.6mL/min;检测波长210nm;柱温为室温。丙烯酰胺在20—30μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为y=19204x-87188,r=0.9997,平均回收率为96.7%。该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合人体组织中丙烯酰胺含量的测定。     

裸玻碳电极直接电化学发光测定诺氟沙星含量

基于诺氟沙星能够显著增强过硫酸根的电化学发光信号,建立了一种灵敏、简便而且价廉的测定诺氟沙星含量的新方法。在最佳实验条件下,诺氟沙星浓度在0.141—6.33μg/mL范围内,与电化学发光信号强度呈良好的线性关系,线性回归方程为IECL=116.4+73.5CNFLX(μg/mL),r=0.9968,检出限为0.039μg/mL(S/N=3)。对4.22μg/mL的诺氟沙星平行测定11次,RSD为1.3%,表明该方法具有良好的重现性,并成功地应用于人尿样中诺氟沙星含量的测定。     

高效液相色谱法测定梅县沙田柚果肉中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定沙田柚果肉中维生素C含量的方法。采用0.2%的盐酸为提取剂,VenusilXBP-C18色谱柱,0.02mol/L醋酸铵溶液-甲醇(体积比70∶30)作流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,DAD检测器,检测波长265nm。在40—320μg/mL浓度范围内,维生素C含量与色谱峰面积有良好的线性关系,线性回归方程为y=48.785x-276.96,相关系数r=0.9996(n=5),测定回收率为99.31%—101.87%。该法快速、稳定,能准确测定沙田柚果肉中维生素C的含量。     

高效液相色谱法测定富马酸异哌丙吡仑

采用高效液相色谱法测定富马酸异哌丙吡仑的含量。色谱柱为 DIKMATMRPC18(4 .6 mm× 2 0 cm,5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .5 %十二烷基硫酸钠 -三乙胺 (5 5∶ 4 5∶ 0 .2 ) ,用冰醋酸调 p H值至 7.0± 0 .1;流速为 1.0 m L/ min,检测波长为 2 6 5 nm。该方法回收率为 99.8% ,RSD=0 .4 4%。富马酸异哌丙吡仑在浓度为0 .0 5 92 8— 0 .1383mg/ m L范围内线性关系良好。相关系数为 r=0 .9997。该方法操作简便 ,结果准确可靠。     

GC-MS测定仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚

建立了气相色谱串联质谱（GC-MS）准确、快速测定香精香料中仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚的分析方法.样品经甲醇超声提取15min后,通过Agilent DB-WAX（0.25mm×30m×0.25μm）色谱柱分离,质谱进行定性,外标法对于4种目标物质进行定量分析.实验结果表明,在0.5-20mg/L的范围内,4种物质具有较好的线性,各待测物质的线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.02-0.12mg/L,在1,5mg/L和10mg/L 3个加标水平条件下,4种禁限用物质的平均回收率为88.0％-113.1％,相对标准偏差为0.32％-6.53％.该方法前处理简单,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

富马酸替诺福韦二吡呋酯波谱数据与结构确证

对富马酸替诺福韦二吡呋酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(ESIMS和HRMS)、核磁共振谱(¹H NMR,¹³C NMR,³¹P NMR,DEPT-135,COSY,HSQC和HMBC)、差热分析(DSC)和热重分析(TGA)报道并进行解析,对其所有的NMR谱信号进行归属,同时讨论质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,通过多种谱学技术确证富马酸替诺福韦二吡呋酯的结构．     

食品中富马酸二甲酯残留量的测定——气相色谱法

将食品样品经乙腈提取,石油醚净化后,用氢火焰离子化检测器进行检测.该方法可准确测定食品中的富马酸二甲酯且有很好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为4mg/kg,平均加标回收率在93.4%-100.9%之间,相对标准偏差(RSD)为2.5%-5.0%,可用于食品中富马酸二甲酯的检测.     

红外光谱监测聚富马酸二羟丙酯及其共聚物的合成研究

聚富马酸二羟丙酯(PPF)是一种可生物降解的线形不饱和聚合物,其分子链上的双键在适当引发剂的作用下可以与其他烯类单体进行交联,生成具有三维网络结构的交联体,对组织起到支撑作用。先合成了中间体低聚物-富马酸二羟丙酯(PFP),然后采用熔融缩聚的方法通过低聚物PFP合成了聚合物PPF,并且在此基础上采用类似的方法合成了癸二酸二羟丙酯(PSP),再使PFP和PSP进行缩聚反应,生成包含癸二酸二羟丙酯链段的新的聚富马酸二羟丙酯的共聚物——聚(富马酸二羟丙酯共聚癸二酸二羟丙酯)P(PF-co-PS)。在合成的过程中用FTIR对中间体富马酸二丙二醇酯、癸二酸二羟丙酯以及PPF和P(PF-co-PS)的结构进行了表征。结果表明,随着聚合反应的进行,低聚物逐渐转化为聚合物PPF或P(PF-co-PS)。     

The fumarate sensor DcuS: progress in rapid protein fold elucidation by combining protein structure prediction methods with NMR spectroscopy

We illustrate how moderate resolution protein structures can be rapidly obtained by interlinking computational prediction methodologies with un- or partially assigned NMR data. To facilitate the application of our recently described method of ranking and subsequent refining alternative structural models using unassigned NMR data [Proc. Natl. Acad. Sci. USA 100 (2003) 15404] for such "structural genomics"-type experiments it is combined with protein models from several prediction techniques, enhanced to utilize partial assignments, and applied on a protein with an unknown structure and fold. From the original NMR spectra obtained for the 140 residue fumarate sensor DcuS, 1100 1H, 13C, and 15N chemical shift signals, 3000 1H-1H NOESY cross peak intensities, and 209 backbone residual dipolar couplings were extracted and used to rank models produced by de novo structure prediction and comparative modeling methods. The ranking proceeds in two steps: first, an optimal assignment of the NMR peaks to atoms is found for each model independently, and second, the models are ranked based on the consistency between the NMR data and the model assuming these optimal assignments. The low-resolution model selected using this ranking procedure had the correct overall fold and a global backbone RMSD of 6.0 angstrom, and was subsequently refined to 3.7 angstrom RMSD. With the incorporation of a small number of NOE and residual dipolar coupling constraints available very early in the traditional spectral assignment process, a model with an RMSD of 2.8 angstrom could rapidly be built. The ability to generate moderate resolution models within days of NMR data collection should facilitate large scale NMR structure determination efforts.     

ICP-AES法测定金属硅中的Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、 Fe、Mg、Mn、Ni、Sr、Ti、V和Zn杂质元素

本文提供了一种测定金属硅中Ｂ,Ｆｅ,Ａｌ,Ｃａ,Ｍｎ等１４个杂质元素的ＩＣＰ－ＡＥＳ方法,在样品处理过程中,加入适量体积的甘露醇能够抑制Ｂ的挥发。用本方法测定了一个国家地球化学标准样（ＧＳＲ－４）,结果令人满意。     

发射光谱法测定高纯银中微量金、铂、钯、铑、铱、锑、铅、铋、铁、铜、镍、铬、铝和锌

本文研究了贵金属标准溶液除氯离子的有关问题，解决了高纯硝酸银中贵金属等杂质元素的标样配制，以硝酸银直接压样于普通电极中直流电弧激发，可测定９９．０～９９．９９％的高纯银，该方法简便、快速、准确。