2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍

用2－（2－喹啉偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸（QADEAB）与镍的显色反应及Waters Porapak^R Sep-Park固术萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了测定水样中μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH=8.0的硼酸－磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成2：1稳定有色络合物，该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙醇洗脱后用光度法测定，可测定水样中μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析，结果令人满意。     

5,7-二溴-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定水样中铁

研究了5,7-二溴-8-羟基喹啉(DBHQ)与铁的显色反应,在pH 7.0的乙酸铵溶液中,CTMAB存在下,DBHQ与铁反应生成3∶1稳定的蓝紫色配合物,该配合物可被Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,配合物λmax=610 nm,在此波长下其它金属离子的配合物无光吸收,对铁选择性很好。铁含量在0~5 mg.L-1内符合比耳定律,方法用于水样中痕量铁的测定,回收率为97%~103%。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究

根据新试剂2－（2－喹啉偶氮）－1，5－苯二酚（QADHB）与铜的显色反应及Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定水样中铜的新方法。在pH=4.0 HAc-NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，QADHB与铜反应生成2：1稳定络合物，该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙醇洗脱后用光度法测定，可测定水柱中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析，结果令人满意。     

氰化渣中痕量钯的微波消化-固相萃取光度法的研究

合成了新试剂2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB),试验了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取。钯(Ⅱ)在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与QADEAB生成1∶2稳定配合物。该配合物可被C18小柱萃取富集,富集的配合物用乙醇洗脱;富集倍数达50倍,洗脱液经定容后用光度法测定。最大吸收波长为635 nm,ε=1.53×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)含量在0.01~1.5 mg.L-1内符合比耳定律。该方法用于氰化渣中钯含量的测定,结果满意。     

钯与对若丹宁偶氮苯甲酸络合物的固相萃取和光度测定

根据新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为2.0～4.0的HCl-邻苯二甲酸氢钾(HCl-KHP)缓冲介质中,在CTMAB存在下,钯与RABA发生反应形成1:1的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数ε=1.36×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1～1.0 μg/mL内符合比尔定律,方法用于催化剂中钯的测定.     

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定铂的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与铂的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法,在pH为3.8~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,铂与CPABT发生反应形成1∶1的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用二甲基甲酰胺洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为508 nm,摩尔吸光系数ε=2.29×105L.mol-1.cm-1,Pt4 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法已用于测定催化剂中的铂。     

2-（2-喹啉偶氮）-1，5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-（2-喹啉偶氮）-1,5-二氨基苯（QADAB）与钯的显色反应及MCI—GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0．2～3.0mol·L^-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下,QADAB与钯反应生成2：1稳定络合物,该络合物可被MCI—GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光率为9．63×10^4L·mol^-1·cm^-1。钯质量浓度在0．01～1.5mg·L^-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86％～96％间。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2～3.0 mol·L-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光率为9.63×104L·mol-1·cm-1.钯质量浓度在0.01～L 5 mg·L-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%～96%间.     

1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯固相萃取分光光度法测定钯

根据新试剂1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0～6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1～1.2 μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯.     

1-（2′-苯并噻唑）-3-（4′-羧基苯）三氮烯固相萃取分光光度法测定钯

根据新试剂1-(2′-苯并噻唑)-3-(4′-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,Pd2 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定钴

合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定,λmax=590nm,ε=8.36×104L·mol-1·cm-1。钴含量在0.01～0.80mg·L-1内符合比耳定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果满意。     

微波消解和固相萃取光度法测定氰化渣中痕量钯

根据 2_(2_喹啉偶氮 )_5_二甲氨基苯甲酸 (QADMAB)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,并结合微波消解样品 ,建立了一种测定氰化渣中痕量钯的方法。即在pH为 3 5的HAc_NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下 ,QADMAB与钯反应生成 2 1稳定络合物 ,该络合物可被C18小柱萃取富集 ,富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定 ,在乙醇介质中体系λmax=63 0nm ,ε=1 2 0× 1 0 5L·mol-1·cm-1。钯含量在 0 0 1～ 1 5mg L内符合比尔定律 ,方法用于氰化渣中钯含量的测定 ,结果令人满意。     

固相萃取光度法测定水样中的银

银是一种重要的环境元素,已被列为水质常规检测项目之一。本实验研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁[5-(2-羟基,4-磺酸基,5-氯苯-1-偶氮)-硫代若丹宁(HSCT)]与银的显色反应及C18固相萃取小柱对络合物的固相萃取,并基于此建立了一种用固相萃取光度法测定环境水样中μg／L级银含量的新方法。     

固相萃取-GC/MS法测定水样中20种有机氯农药

建立了用固相萃取小柱提取和净化、GC/MS定性定量同时测定水样中20种有机氯农药的方法。方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,二氯甲烷洗脱,加入菲-d₁₀作为内标,利用GC/MS进行定性定量,步骤简便,线性响应良好,干扰小,方法检出限为0.21～0.72 ng/L（按水样1L计）,加标回收率为64.8%～122%,RSD为1.2%～11.0 %。成功利用该方法对广西实际河水样品进行了检测。结果表明方法可以同时满足环境水样中20种痕量有机氯农药的测定。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定水样中的铁

研究了8-羟基喹哪啶与铁的显色反应，在pH为8．0的氯化氨-氨水缓冲介质中，在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下，8-羟基喹哪啶与铁反应生成3：1稳定的蓝紫色络合物，该络合物可被Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取，用乙醇洗脱后用光度法测定，络合物λmax=600nm。在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收，对铁选择性很好，铁含量在0-5mg/L内符合比尔定律，方法用于水样中痕量铁的测定，结果令人满意。     

在线固相萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的4种痕量邻苯二甲酸酯

建立了一种在线固相萃取/高效液相色谱测定水样中4种痕量邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯)的新方法.样品由外加泵注入一根固相萃取小柱上进行富集,再将富集柱切换至高效液相色谱系统中,将富集在固相萃取小柱的邻苯二甲酸酯洗脱至分析柱进行分析.在线固相萃取柱为IonPac(...     

亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)

研究了用亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴,在pH 6.0的HOAc-NH4OAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,亚硝基R盐与钴反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴的质量浓度在0.05~5.0 mg.L-1内符合比耳定律。方法用于食品样和水样中钴的分析,结果与AAS法测得结果一致,RSD值(n=5)≤2.5%,回收率在97%~103%之间。     

阴离子树脂苯取富集-分光光度法测定煤矸石中痕量钪

研究了对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钪(Ⅲ)的显色反应,在HNO3介质中,在Triton X-100存在下,CPApA与钪(Ⅲ)反应生成摩尔比为1:1的稳定配合物,该配合物可用717型阴离子树脂交换柱萃取富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了测定钪的新方法.吸附配合物树脂相的最大吸收波长为690 nm,表观摩尔吸光系数为9.56×105 L·mol-1·cm-1.钪的质量浓度在0～480μg/L范围内符合比耳定律.经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定.方法应用于煤矸石痕量钪的测定,结果满意.样品分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为96.0%～102.5%.     

阴离子树脂萃取富集-分光光度法测定煤矸石中痕量钪

研究了对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钪(Ⅲ)的显色反应,在HNO3介质中,在TritonX-100存在下,CPApA与钪(Ⅲ)反应生成摩尔比为1:1的稳定配合物,该配合物可用717型阴离子树脂交换柱萃取富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了测定钪的新方法。吸附配合物树脂相的最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数为9.56×105L.mol-1.cm-1。钪的质量浓度在0～480μg/L范围内符合比耳定律。经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于煤矸石痕量钪的测定,结果满意。样品分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为96.0%～102.5%。     

新亚铜灵试剂固相萃取光度法测定饮用水中的铜

世界卫生组织规定饮用水中铜的理想含量为0 .0 5ｍｇ/Ｌ。水样中铜的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸钠 (ＤＤＴＧ)萃取光度法[1 ,2 ] ,该方法需用液液萃取 ,不但操作麻烦 ,容易污染环境 ,且引入误差因素多。新亚铜灵试剂 (ＮＨＣＭ)用于铜的测定已有很多报道[3] 。该试剂具有较好的选择性 ,但灵敏度较低 ,很难满足于饮用水中痕量铜的测定的要求。目前固相萃取法已在痕量有机化合物分析中得到广泛应用。但是铜的固相萃取光度法测定还未报道过。本文研究了ＮＨＣＭ与铜的显色反应及ＷａｔｅｒｓＳｅｐ Ｐａｒｋ Ｃ1 8固相萃取小柱对络合物的固…