洗涤助剂用硅铝酸盐制备

以苏州高岭土为原料,进行了新型高效无磷洗涤助剂硅铝酸盐活性体制备研究,确定了传统水热法合成硅铝酸盐活性体的适宜条件:高岭土在800℃焙烧活化2h,焙烧后的偏高岭土补加氢氧化钠、硅酸钠和水,调整SiO2:Al2O3:Na2O:H2O摩尔比为2:1:4.3:237,然后在60℃恒温水浴中老化3h,接着在95℃条件下晶化4h,最后所得固相即为钙镁离子交换性能优良的硅铝酸盐。该产品对钙镁吸附量均高于4A沸石和P型沸石,分别达到374.3mg/g和122.7mg/g;此外该产品对水溶液中铅离子也有很好的吸附性能。     

硅铝酸盐聚合反应的研究

应用NMR技术、激光拉曼光谱和硅钼酸方法研究了碱性硅铝酸盐聚合反应中铝酸根离子和硅酸根离子的存在状态及其变化.发现聚合反应是低分子量硅铝酸根离子之间或低分子量硅铝酸根离子与低分子量硅酸根离子之间的反应.     

反应物浓度对硅铝酸盐聚合反应的影响

研究硅铝酸盐聚合反应是探讨沸石分子筛形成机理的关键问题之一,同时对于改善现有沸石晶化导向剂的性能和发现新型沸石晶化导向剂具有指导意义。关于单纯的硅酸及其盐或单纯的铝酸盐的聚合反应研究报道较多,但是对于硅铝酸盐的聚合反应研究报道较少,至于高浓度和高硅铝比条件下硅铝酸盐的聚合反应研究尚未见报道。本文以沸石分子筛液相成核和沸石晶化导向剂为应用背景,研究了高浓度高硅铝比条件下反应物浓度对硅铝酸盐聚合反应的影响。     

层状硅铝酸盐MAS-20的合成与表征

在水热体系下,通过表面活性剂和分子筛导向剂共同反应制备规则的纳米层状分子筛,实验结果表明,十六烷基三甲基溴化铵在水中达到一定浓度后就会自组装成层状胶束,再加入分子筛导向剂在一定条件下即可合成纳米层状分子筛。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和固体核磁(NMR)表征可以证明所得的样品为20nm左右的层状微孔分子筛,样品具有均匀的层状形貌和规则的微孔结构。     

尿素加入量对水热合成法制备Mn取代六铝酸盐催化剂的影响

采用以尿素水解为基础的水热合成法制备了Mn取代的镧六铝酸盐催化剂.研究了尿素加入量对所制备催化剂的化学组成、相结构、孔结构及甲烷催化燃烧活性的影响.n(尿素)/n(M⁺)(其中M⁺为带单位正电荷的金属离子)为1.0时,Mn²⁺离子沉淀不完全,所得催化剂甲烷催化燃烧活性较低.n(尿素)/n(M⁺)增加到2.0时,Mn²⁺离子沉淀完全,催化剂中六铝酸盐相增加,平均孔直径增大,甲烷催化燃烧活性提高.n(尿素)/n(M⁺)再增加至4.0时,比表面积降低,六铝酸盐相减少,平均孔直径降低,甲烷催化燃烧活性下降.n(尿素)/n(M⁺)为2.0时,所制备的催化剂在780℃及反应生成水蒸汽下运行100h,催化剂比表面积及甲烷燃烧活性都保持稳定.     

铁取代六铝酸盐的制备及其对甲烷燃烧的催化性能

 采用共沉淀-水热处理法制备了铁取代六铝酸盐(BaFexAl12-xO19-δ,x≤3)催化剂,并用XRD,SEM,UV-Vis和BET等技术对催化剂进行了表征. 结果表明,经1000 ℃焙烧后催化剂开始出现少量六铝酸盐相,1100 ℃焙烧后六铝酸盐相为主要的晶相,当x＞3时催化剂中的杂质相不可忽略. Fe取代六铝酸盐中的Fe主要为Oh配位. 在x≤3范围内,随着Fe取代量的增加,催化剂对甲烷燃烧的催化活性逐渐升高,其中BaFe3Al9O19-δ的起燃温度最低(515 ℃); 继续增加Fe含量,催化剂的高温活性反而下降. 向Fe单取代六铝酸盐晶格中引入La制得的Ba0.5La0.5FeAl11O19-δ催化剂,其起燃活性与BaFeAl11O19-δ的基本相同,但高温活性有较大提高. 反应气组成对催化剂的活性有显著影响,提高O2分压可以降低催化剂的起燃温度,但对高温活性的影响不大. BaFe2Al10O19-δ催化剂在800 ℃下运行100 h没有发生失活现象.     

介孔硅铝酸盐吸附剂的柴油吸附脱硫研究

制备了一种微孔和介孔复合的硅铝酸盐吸附剂（MAS）,研究了其柴油吸附脱硫性能.利用Y型分子筛的前驱体合成了MAS,考察了合成过程中表面活性剂浓度、晶化时间和焙烧温度等参数对吸附剂脱硫效果的影响.利用过渡金属离子对吸附剂进行了改性,并在固定床中进行了柴油吸附脱硫研究.结果表明,不同吸附剂对柴油的脱硫效果是MAS〉MCM-41〉NaY,金属离子Cu＋、Ag＋改性都能提高吸附剂的脱硫性能,Cu＋的效果更好.     

介孔硅铝酸盐的合成及其在傅克反应中的催化性能

采用溶胶凝胶法合成了一系列有序性好且酸性较强的介孔硅铝酸盐材料。利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、27Al核磁共振(27Al NMR)、氨气程序升温脱附(HN3-TPD)及吡啶吸附红外光谱(Py-FT-IR)对制备的介孔硅铝酸盐材料的结构和性能进行表征,并考察了材料在苯甲醚和苯甲醇的傅克烷基化反应中的催化活性。实验结果表明:合成过程中,表面活性剂的用量、硅铝物质的量之比会影响材料结构的有序性,醋酸用量对材料结构有序性影响很小;进一步研究结果表明,nSi/nAl比会影响材料的酸催化活性,当nSi/nAl=10时材料的酸催化活性最高。氨气程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱表明nSi/nAl=10的材料含有最多的B酸酸量。     

介孔硅铝酸盐的合成及其在傅克反应中的催化性能

采用溶胶凝胶法合成了一系列有序性好且酸性较强的介孔硅铝酸盐材料。利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、²⁷Al核磁共振(²⁷Al NMR)、氨气程序升温脱附(HN₃-TPD)及吡啶吸附红外光谱(Py-FT-IR)对制备的介孔硅铝酸盐材料的结构和性能进行表征,并考察了材料在苯甲醚和苯甲醇的傅克烷基化反应中的催化活性。实验结果表明：合成过程中,表面活性剂的用量、硅铝物质的量的比会影响材料结构的有序性,醋酸用量对材料结构有序性影响很小;进一步研究结果表明,n_Si / n_Al比会影响材料的酸催化活性,当n_Si / n_Al=10时材料的酸催化活性最高。氨气程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱表明n_Si / n_Al=10的材料含有最多的B酸酸量。     

具有八面体结构单元的类沸石锆硅矿物Umbite的合成研究

在K2O-KF-ZrO2-SiO2-H2O体系中,研究了水热合成方法制备类沸石矿物Umbite的合成规律.考察了无机盐种类、有机添加物种类、碱源等对合成Umbite合成的影响.用XRD、SEM、FT-IR、化学分析等对合成样品加以表征.实验结果表明可合成Umbite的原料配比为K2O/SiO2/ZrO2/KF/TMABr/H2O=(1.0-3.0)∶1∶(0.01-0.2)∶(0.3-3.0)∶(0.3-1.2)∶36.8;有机添加物在Umbite合成中仅仅影响了晶化速率;受四面体与八面体交替排列的结构限制,产物中Si/Zr可调性较小.     

NEW PROBES FOR SURFACTANT SOLUTIONS: PHOSPHORESCENT LABELLED DETERGENTS

Abstract— A series of alkyltrimethylammonium bromides containing terminal phosphorescent chromo-phores have been prepared and characterized. 10-(4-bromo, l-naphthoyl)decyltrimethylammonium bromide(BND–10) has a critical micelle concentration (CMC) of 14 mM and a micellar mean aggregation number ( ) of 105. Analogous detergents,BND–11, -8, and -5 have also been prepared; in each case, the naphthoyl group is located at the terminal carbon of an alkyl chain of the indicated length. The normal behavior of increasing and decreasing CMC with increasing aliphatic chain length is observed. When compared with unsubstituted alkyltrimethylammonium bromides, the 4-bromo, 1-naphthoyl chromo-phore is roughly equivalent to 6 methylenes with respect to hydrophobic contribution. A broad phosphorescence maximizing at about 590 nm is readily detected upon photoexcitation of the BND molecules in various solvents. The weak fluorescence of the probes is consistent with efficient intersystem crossing of the BND molecules. BND–10 has a phosphorescence yield of 0.023 and a lifetime of 1 ms in water at 25₀C. The probes are useful for the study of micelle-detergent exchange dynamics.     

四苯基卟啉制法的改进

传统合成四苯基卟啉(简称H_2TPP)的方法是将吡咯与等摩尔苯甲醛在丙酸中进行回流,产率仅20%,制得的H_2TPP中含3%～10%四苯基二氢卟啉(简称TPC),分离十分因难。 本文报道以丙酸为主的混合溶剂,并用亚硫酰氯代替过去采用的,毒性大的2,3-二氯-5,6-二氰苯醌作氧化剂进行氧化处理。H_2TTP产率达60%以上,纯化物收率38%。     

溶出法制备多孔大粒聚四氟乙烯担体的研究

本文叙述用溶出法制备作为疏水化催化剂担体的多孔大粒 PTFE树脂。考查了制备中压制、烧结、致孔剂用量、致孔剂溶出时间等对 PTFE担体比表面积和强度的影响。     

NEW METHODS FOR THE PREPARATION OF SULFOXIMINES

Abstract

Three methods that have been developed in our laboratory for the preparation of sulfoximines are described. Two of these involve the efficient, high yield oxidation of certain sulfilimines (iminosulfuranes) with ruthenium tetroxide (catalytic Ru0₂ + sodium periodate or hypochlorite cooxidant) and m-chloroperoxybenzoic acids, respectively, in biphasic systems. The third method is the direct preparation of sulfoximines from DMSO-t-butyl hypochlorite-aromatic amines. The scope and limitations of the procedures will be described.     

中孔硅酸盐材料MCM-41的合成与表征研究(英文)

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,硅酸钠为硅源,铝酸钠为铝源,在水热条件下成功地合成出了ＭＣＭ－４１中孔硅酸盐材料。采用ＸＲＤ、低温Ｎ２吸附脱附等测试手段对合成的ＭＣＭ－４１样品进行了表征。通过优化合成条件,合成出孔径３.２ ｎｍ、比表面９０４ｍ２／ｇ和孔壁厚约１.４６ ｎｍ的ＭＣＭ－４１分子筛。催化活性测定采用微反应活性实验来评价其活性和选择性。     

作为吸附载体用微孔玻璃珠的研制

研制出Na_2O-B_2O_3－Al_2O_3－SiO_2系统玻璃，粉碎成一定粒度的颗粒，制成2mm左右的玻璃珠，经过热处理分相、酸溶、水洗、烘干，得到了气孔率为24％左右的微孔玻璃珠，利用微孔的吸附特性及极大的比表面积，可做为良好的吸附载体材料。     

能够促进细胞黏附的生物活性表面的制备

报道了一种能够促进细胞黏附的生物活性表面的制备方法.首先通过表面引发原子转移自由基聚合方法在硅表面接枝了聚(N-甲基丙烯酰氧基琥珀酰亚胺)(PNMASI)聚合物刷.随着反应时间的增加,接枝层厚度基本呈线性增长,表明聚合反应具有一定的可控性.蛋白质吸附测试表明PNMASI改性后的表面具有高密度固定生物分子的能力.同时,通...     

一种制备勃姆石溶胶的新方法

以氯化铝为起始原料经离子交换过程制备勃姆石溶胶.该方法将阴离子交换树脂加入三氯化铝溶液中,提供OH-离子的同时可同步去除等量Cl-离子.应用TEM对溶胶胶粒结构进行了研究,采用XRD、FTIR对不同条件下制备的凝胶结构进行了分析,对制备勃姆石溶胶过程中的影响因素进行了探讨.结果表明,老化时间和溶液中Cl-离子浓度对产物的结构和性能有显着影响,Cl一离子完全去除后经老化可以获得稳定的勃姆石溶胶.等温氮气吸附结果显示,r氧化铝的比表面积随着老化时间的延长而下降.老化4h和16h后得到γ-氧化铝的比表面积分别为223.12m2/g和176.86m2/g.     

建筑涂料用苯丙乳液的研制

本文采用自由基乳液聚合方法，通过苯乙烯，丙烯酸丁酯和丙烯酸三元共聚反应，合成了建筑涂料用的苯丙乳液。通过大量的实验确定了反应配方及加料方式，并详细讨论了各组分及反应条件对聚合反应和产品性能的影响。