海洋沉积物标样ICP—AES多元素同时分析

本文提出了用ICP-AES法直接对海洋沉积物标准样品中多元素同时分析。ICP-AES法具有灵敏度高,测量精度好,线性范围宽等优点[1-4]。在此文中对样品前处理做了方法的研究,选用了多元素同时测定,空白值低、省时的溶解方法。相对标准偏差为0.03-6.9%,同时对GSD-9标准样进行了分析,结果与标准样值相符。     

气泡对沉积物声学特性影响研究:以东海沉积物为例

气泡对海底沉积物的声学物理特性的影响在海洋学、海洋地质学和海洋地球物理学等领域中都有着重要的研究意义. 利用Micro-CT扫描仪对沉积物样品进行无损检测扫描, 根据沉积物样品中水、气和固体颗粒对X射线吸收率的不同, 提取了沉积物的气体体积(气泡)含量. 利用智能非金属超声检测仪对沉积物样品进行超声无损测定, 得到沉积物声速与衰减. 通过回归分析, 建立了样品采集海域沉积物孔隙填充气体与流体含量与沉积物声学特性之间的相关关系. 结果表明: 含气量的少许增大就会引起声速的急剧降低和声衰减的急剧上升, 但含气量超过10%后, 这种上升和降低的幅度明显减小.     

海洋沉积物中汞的分析方法研究

本文介绍了冷原子荧光法测定海洋沉积物中汞的分析方法。试样用王水(1 1)在沸水浴上分解，氯化亚锡还原，冷原子荧光法测定。本法大大降低了共存元素对汞的测定干扰，不需加高锰酸钾及草酸，使操作更加简单、快速，方法精密度好、准确度高。经对海洋沉积物国家一级标准物质GBW 07314、GBW 07315、GBW 07316进行测定，其结果准确可靠。并对GBW 07315进行了12次测定，相对标准偏差为2．21％。不同实验室用本法测定海底沉积物样品中Hg，均获得了满意的结果。     

ICP─AES法多元素同时测定土壤、岩石和水系沉积物中基体元素干扰和校正方法的研究

本文研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定土壤、岩石和水系沉积物样品中的多元素时，样品中基体元素对微量元素测定的光谱干扰问题。本文采用人工基体匹配与光谱干扰校正因子相结合的校正方法。对标准的制备，校正因子的选择以及校正因子的长期稳定性等进行了探讨，确定了最佳测定条件，完成了大量的国家“七五”、“八五”攻关课题样品分析任务，数据准确可靠。     

超细标准物质与超细样品分析研究进展

自"Geoanalysis2003"国际会议首次报道超细标准物质和美国NIST首次公布超细海洋沉积物标准SRM2703以来,超细标准物质研制与超细样品分析研究工作在我国已取得可喜进展。文章简述了我国超细标准物质的研究背景,着重说明了地质分析中分析技术进步推动样品粒度阶梯性减小的历史演化和X射线荧光光谱分析在发现样品粒度已成为分析精度再提高的关键中发挥的重要作用;评介了中国近年先后研制碳酸盐岩石、海洋沉积物、海山富钴结壳铂族元素、海湾河口沉积物和多种矿石等超细标准物质的实践和超细样品在X-射线荧光技术、电感等离子体光谱/质谱中应用的研究工作;探讨了与超细样品制备相关的技术、该项研究工作的意义和对分析实验室技术的深远影响;同时也讨论了其现存问题及发展前景。     

ICP—AES法多元素同时测定土壤,岩石和水系沉积物中基体元素干扰和校…

本文研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定土壤、岩石和水系沉积物样品中的多元素时，样品中基体元素对微量元素测定的光谱干扰问题，本文采用人工基体匹配与光谱干扰校正因子相结合的校正方法。对标准的制备，校正因子的选择以及校正因子的长期稳定性等进行了探讨，确定了最佳测定条件，完成了大量的国家“七五”、“八五”攻关课题样品分析任务，数据准确可靠。     

3种消解方法在ICP-MS测定沉积物中4种重金属元素的应用

比较了王水回流、密闭容器消解及微波消解3种不同方法对海洋沉积物的消解效果,结果表明消解效果有较大差异:王水回流不能将样品消解完全,而密闭容器消解和微波消解基本能将样品消解完全,且微波消解效果更好,但对Cd元素测定王水回流消解效果较好;并建立了电感耦合等离子体-质谱测定沉积物中Cr、Cd、Hg、Pb等4种重金属元素的分析方法,各元素的线性关系良好(r=0.9999-1.0000),检出限为2.4-9.7ng·g-1,利用该方法分析了标准物质MESS-3,测定值与参考值吻合较好,相对标准偏差(RSD)为2.67％-5.58％,该方法的精密度和准确性良好.     

LIBS技术的沉积物中重金属元素Zn的分析研究

随着经济的发展,海洋、河流污染日益严重,沉积物是判断海洋、河流重金属污染程度的重要窗口,实际调查中也迫切需要能对沉积物污染程度快速检测的技术。激光诱导击穿光谱技术(LIBS)具有实时、样品预处理简单、多种元素同时检测等优点,是一种可用于在线分析沉积物中重金属元素的有效手段。应用实验室研发的便携式LIBS装置开展了沉积物中Zn元素的检测,该装置采用Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,用单通道微型光纤光谱仪进行分光检测,装置整体尺寸为371 mm×192 mm×294 mm,可方便的进行现场测量。为实现LIBS技术对沉积物的定量分析,首先在实验室对沉积物的LIBS数据进行预处理,对八种沉积物样品进行干燥、过筛、混匀和压片处理后进行测量,通过对比采用四种不同标准化方法处理后光谱的相对标准偏差(RSD),确定最佳光谱标准化方法为结合等离子体特征的标准化,采用该方法后的RSD降至未标准化处理光谱的五分之一;之后分别采用单变量分析方法和带动量因子的自适应学习率三层BPNN算法进行定量分析, BPNN算法的训练相关系数R~2达到0.99,预测误差为3.2%,相比单变量定量分析方法预测结果改善了一倍。同时,针对现场快速分析,对比了不同干燥时间下沉积物光谱强度变化, 12 min后信号强度随干燥时间的变化不大,因此确定现场探测对沉积物的干燥时间为12 min。利用该装置在胶州湾海域六个不同站位进行了现场沉积物采集和测量试验,在甲板上对现场采集的沉积物样品快速烘干后进行LIBS探测,并采用上述实验室建立的定量方法对Zn元素进行浓度预测,与带回实验室采用原子吸收分光光度法(AAS)的检测结果相比, LIBS探测结果的平均误差为8.32%。验证了该装置应用于现场沉积物快速测量的可行性,同时证明了结合等离子体特征的标准化方法以及BPNN用于沉积物中Zn元素浓度预测的适用性。     

ICP-MS快速测定土壤、水系沉积物样品中的28种元素

建立一种对土壤、水系沉积物样品中的15种稀土元素分量以及锂、铍、钛、锰、钴、铷、锶、钼、镉、铯、钨、铊、铀等28种元素进行同时快速测定的方法.样品用氢氟酸、硫酸分解处理后,用电感耦合等离子体-质谱仪进行测定.通过测试3件土壤及3件水系沉积物国家标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,28种元素测试值与推荐值吻合.     

ICP－AES同时测定土壤和沉积物中全硼与其它微量及常量元素

本文阐述了用Ｈ３ＰＯ４、ＨＦ、ＨＮＯ３及ＨＣｌＯ４消化土壤及水系沉积物样品。其中磷酸的作用是避免在样品消化过程中硼的挥发损失。应用电感耦合等离子体发射光谱（简称ＩＣＰ－ＡＥＳ）同时测定样品中全硼及其它微量、常量元素的含量。该法具有高的准确度及精密度。方法快速、简便、适合土壤和沉积物的多元素测定。     

土壤/沉积物中重金属元素分析的前处理技术研究进展

概述了近年来土壤/沉积物样品中重金属元素分析的前处理技术,包括电热板法、微波消解法、高压密闭消解法和碱熔法等,对各种前处理方法的优缺点进行了比较,并对土壤/沉积物样品中重金属元素的前处理技术研究方向进行了展望。     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

多光谱融合的海洋沉积物碳含量检测

海洋沉积物中碳的变化是衔接海洋生态系统的过去与未来的信息桥梁,揭示了海洋生态过程变化规律。因此开展海洋沉积物碳含量的研究,对掌握海洋生态系统碳循环规律,研究全球碳循环,研究对气候变化的响应和反馈有着重要的作用。光谱技术是一种快速、无损的测量方法,在定量分析中已有很成熟的应用。多光谱融合通过将多个光谱数据结合一起,获得比单一光谱更丰富的信息,有利于物质的分析研究。将多光谱融合应用于海洋沉积物碳含量的研究,以青岛海洋潮间161份沉积物为样品,分别采用海洋光学QE65000光谱仪（光谱仪1）和AVANTES光纤光谱仪AvaSpec-ULS2048（光谱仪2）采集沉积物可见-近红外光谱。将两种光谱仪的光谱进行多光谱融合,分别采用偏最小二乘回归算法（PLSR）和BP神经网络算法（BPNN）建立沉积物碳含量模型。在PLSR沉积物碳含量建模结果中,多融合光谱结果优于光谱仪2,略低于光谱仪1,RPD值为1.968;在BPNN沉积物碳含量建模结果中,多融合光谱结果优于两个单光谱仪,RPD值为2.235。将多光谱融合后的光谱划分多个波段,分别建立沉积物碳含量模型,寻找沉积物碳的特征波段。通过分析多光谱融合各波段模型结果,560～790 nm的建模效果最好,R2_c为0.949,RMSEC为0.550,R2_p为0.874,RMSEP为0.733,RPD值为2.823。预测效果相较于光谱仪1、光谱仪2、多光谱融合全波段都有了显著的提高。因此采用多融合光谱特征波段建立海洋沉积物碳含量模型,能够提高海洋沉积物碳含量的预测结果,建立准确度更高的沉积物碳模型,为沉积物碳的快速测定打下基础。     

微波酸溶/石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铍（英文）

旨在提出一种微波酸溶/石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铍的方法。文中优化了仪器工作条件、阐述了校准曲线的绘制情况、讨论了土壤和沉积物的前处理过程(包括微波升温程序及消解体系的选择)以及考察了共存元素的干扰情况。实验表明,采用硝酸/氢氟酸/盐酸体系-微波消解进行样品前处理,应用塞曼扣背景-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤/沉积物中铍,具有操作简单、无需基体改进剂、共存离子无干扰、再现性和重复性好等优点。在最优的实验条件下,当取样量为0.200 0g,定容体积为25mL,该方法测定土壤铍的方法检出限为0.004 9mg·kg-1,方法测定下限为0.020mg·kg-1。该法用于测定土壤标样和实际样品,不管是实验室内的方法比对,还是实验室间的方法验证,都获得较好的准确度和精密度。     

ICP-AES法测定三氧化二锑中杂质

本文采用盐酸－氢溴酸溶解样品并除锑后,用ICP-AES法同时测定三氧化二锑中Bi、Be、Ag、W等23种杂质元素,各杂质元素回收率在90％－110％之间。并对样品的溶解方法,主量与杂质元素间的光谱干扰等进行了研究,建立的分析方法,能准确、快速地了解高纯三氧化二锑的品质。     

ICP-AES用于亚微量样品的多元素分析

本文叙述了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行亚微量样品(<0.5mg)主、次成分分析的新方法。此法在样品及标准溶液中加入相同量的内标元素,即无须准确称量及准确稀释体积。对被测元素的检出限、方法的准确度与精密度、元素间相互干扰的校正等进行了实验。对钴铬薄膜和钐钴铁铜锆永磁合金样品进行了分析,并与常量样品的ICP光谱法及化学法的分析结果进行了比较。该法简便、快速,测定的准确度与精密度均比较满意。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定近海沉积物中的铜

本文研究了一种使用悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法快速、简便地测定近海沉积物中痕量铜。采用超声波将悬浮液分散，由磁力搅拌器保证悬浮液分散、均匀、稳定，以与样品基体相匹配的近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW07314)进行校正。试验了悬浮液的介质、酸度、悬浮液浓度等因素的影响。本法的检出限为0．6μg／g，加标回收率为88．7％-108％，RSD为2．42％。用于实际样品的分析。本方法准确、可靠，结果令人满意。     

环境样品中总汞测定方法的建立——吹扫-金柱捕集-(双柱)热脱附-冷原子荧光法

基于美国环境保护局(U.S.Environmental Protection Agency,USEPA)1631方法,自制双柱热脱附装置,以国产AF-610B型原子荧光仪为检测器,搭建吹扫-金柱捕集-(双柱)热脱附-冷原子荧光系统,用于测定环境样品中的总汞。对吹扫流速、吹扫时间和尾吹流速等实验参数进行了优化。双柱热脱附装置的脱附效率为99%—100%。在最优测定条件下,仪器检出限为5.0pg,海水测定的方法检出限为0.50ng/L,土壤、沉积物和红树样等固体样品测定的方法检出限为1.0ng/g。采用基底加标回收率法和参考样,验证了该系统的准确可靠性。结果表明,海水、土壤、沉积物和红树植物组织等样品的基底加标回收率均符合USEPA的限定范围,土壤参考样(ESS-4)和近海海洋沉积物参考样(GBW07314)的测定结果在参考值的可控范围内。该系统可满足环境样品中总汞测定的要求。     

ICP-AES测定铝锭中八种杂质元素

本文研究了名对铁、锰、铜、锌、镁、钛、硅、镓等分析元素的干扰情况,采用了基体匹配法进行基体干扰校正,采用干扰系数法扣除杂质元素间光谱干扰引起的分析偏差,从而确定了铝锭中八种杂质元素同时测定的最佳工作条件,并用实际样品把本方法与化学法的测定进行对比,结果令人满意。方法回收率在９２．９％－１０５％之间,精密度在０．８２％－２．３２％之间,该方法快速、简便、可靠,适用于进出口铝锭的日常检验。     

ICP-AES法测定动物脏器中的多种元素

本文提出应用ICP-AES同时测定动物脏器中多种无亲的方法。对样品的前处理方法进行了干灰化法、HNO3-HClO4烧杯消解及试管消解的对比选择试验,元素间光谱干扰采用干扰系数法校正。选用试管酸法消解,标准样品的对照试验,结果满意。