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Villemin[1]曾报道KSF/蒙托土催化下微波促进1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1)与醛2的缩合反应,李晓陆[2研究了该反应的固相缩合,Sun[3]报道了KF-Al2O3催化下甲醇溶液中的反应.本文采用绿色合成原则,无催化剂条件下无溶剂微波辐射及水中回流方法研究了此反应,得到两类化合物(图1).产物结构经1H NMR,13C NMR,MS及IR确证.实验发现辐射功率对产物有很大影响,高辐射功率下得到4-芳甲叉-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮(3),低辐射功率得到4,4′-芳甲叉-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)(4);水相反应同时得到两种产物,以产物3为主(表1).产物结构与反应物配比无关. 相似文献
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芳香醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮固相缩合反应的研究李晚陆,麻洪,王永梅,孟继本(南开大学化学系,天津,300071;兰州大学应用化学重点实验室)摘要研究了芳香醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮在室温固相、熔融状态及Lewis酸催化下的缩合反... 相似文献
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1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与二羰基化合物的固相反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了苯偶酰及其衍生物、对二甲氨基苯偶姻、邻苯二甲酰亚胺与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的固相热反应研究;这个热反应以较高的选择性生成1:1缩合产物的一种异构体,通过IR、1HNMR、MS和元素分析确定了新产物的结构,并通过X射线衍射分析确定了其中一个产物的构型。 相似文献
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4-酰基吡唑啉酮是一类含有氮杂环的β-二酮型螯合剂,近几十年来,国内外对该类化合物及其衍生物进行了广泛的研究[1-3].本室验室曾合成了一系列4-苯甲酰基吡唑啉酮缩氨基硫脲及其衍生物,发现这类含硫席夫碱具有光致变色性,并对其变色机理和反应动力学进行了详细研究[4,5].作为工作的继续,我们又合成了1-苯基-3-甲基-4-乙酰基-5-吡唑啉酮缩硫甲基氨基硫脲(PMEP-MTTSC),虽然此化合物不具有光致变色性,但在培养其单晶的过程中,却意外地得到了一种双吡唑啉酮化合物.当用不同的溶剂来培养其单晶时,又得到了这种双吡唑啉酮的一对互变色异构体.反应过程如下: 相似文献
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螺环丙基杂环化合物是一类具有重要药理、生理活性的化合物, 研究和发展这类化合物的新的立体选择性合成方法是当前有机合成领域的一个热点. 对1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛环(DABCO)衍生的氮叶立德与3-甲基-1-苯基-4-芳亚甲基-5-吡唑啉酮合成螺环丙基吡唑啉酮的反应做了研究, 并与胂叶立德所参与的类似反应的结果做了比较, 发现仅得到单一反式结构产物, 但存在exo和endo两种构型, 其中前者为主要产物. 产物结构由IR, MS, 1H NMR, 13C NMR, 元素分析和X射线衍射鉴定. 还从反应机理角度对两种叶立德性质对反应的影响做了解释. 相似文献
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有机光致变色化合物如螺吡喃、螺噁嗪、俘精酸酐等,由于它们在信息记录、信息处理、各种发射材料和分子开关等领域有广阔的应用前景,因而引起了人们的广泛关注[1,2],但对含吡唑啉酮缩氨基脲类光致变色化合物的研究还鲜有报道[3,4].本文按1:1摩尔比称取1-苯基-3-苯基-4-对氟苯甲酰基-5-吡唑啉酮和4-苯基-氨基脲置于圆底烧瓶中,加入适量乙醇,于80℃下搅拌回流8 h,析出沉淀.洗涤、干燥得1-苯基-3-苯基-4-对氟苯亚甲基-5-吡唑啉酮缩4-苯基-氨基脲光致变色化合物.用紫外漫反射光谱研究了其在固态时的光致变色行为及其动力学反应.实验表明该化合物在固态具有明显的光致变色性质,经365 nm紫外光照射一段时间后,在355~455 nm之间出现了一新峰,且该峰的强度随光照时间的延长而增加,同时伴随着颜色发生改变,即由白色逐渐变为黄色.而且还发现该化合物的光致变色过程遵循的是一级动力学反应,其速率常数k=3.857×10-4s-1. 相似文献
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芳香醛与3—甲基—1苯基—5—吡唑啉酮固相缩合反应的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了芳香醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮在室温固相、熔融状态及Lewis酸催化下的缩合反应,分别得到4,4'-甲太-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)2-4-芳甲太-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉1.实验表明,在固体状态下,2主要以烯醇式存在,受势时或在溶液中两者可相互转化。 相似文献
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用2-硫代-3-正丁基-5-苯基亚甲基4-咪唑啉二酮的-S-烷基化反应合成了2-烷硫基-3-正丁基-5-苯基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物。探讨了S-烷基化反应的反应条件和所合成化合物的波谱性质。目标产物均为新的化合物,其结构经元素分析,IR,1H NMR和MS确正。 相似文献
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PMBP及PMTFP对钪(Ⅲ)的萃取平衡研究 总被引:1,自引:0,他引:1
1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基吡唑啉酮-5(PMBP)的研究和应用较为广泛[1],而1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑啉酮-5(PMFP)及1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑啉酮-5(PMTFP)的研究还很少,尤其对三价钪络合物的研究则未见报导. 相似文献