固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L）,重现性好（4.7~6.8%）, 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验,3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定海水中丁基锡

建立了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)检测海水中3种丁基锡化合物(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡)的方法.在优化实验条件时,选取缓冲溶液的pH值、缓冲溶液体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度等5个因素进行L16(45)正交试验设计.结果表明,一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡的线性范围分别为0.05~1 000.00,0.02~1 000.00,0.02~1 000.00μg.L-1;检出限分别为50,8,8ng.L-1;加标2μg.L-1时,回收率分别为106%,89%,91%.将该方法用于涉及中国4大海域的深圳、上海、连云港、青岛、大连、烟台等6个沿海城市近海海水样品的测定,除了青岛海滨水样外,其他5个城市海水样中均检测出了不同质量浓度的有机锡.     

溶胶-凝胶法制备硅橡胶固相微萃取探头

应用溶胶—凝胶技术制备了107硅橡胶固相微萃取探头。通过加热,考察了涂层的热稳定性;采用顶空—气相色谱联法,对水中的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳进行了萃取分析。实验表明,萃取头使用温度高,涂层不易脱落,萃取装置与气相色谱联用效果好,对氯代烃类化合物吸附、萃取效果好。     

固相微萃取-气相色谱法检验盐酸氯胺酮

论文研究了以固相微萃取(SPME)—气相色谱法提取检验盐酸氯胺酮的最优条件。结果表明，以涂敷有30μm厚的聚二甲基硅氧烷的石英纤维直接萃取水中盐酸氯胺酮时，室温下萃取lOmin，在250℃下解吸5min，效果最好。以上述条件提取检验茶水和尿中的盐酸氯胺酮，结果满意。     

壳聚糖/nano-TiO2/TiO2 sol-gel固相微萃取膜的制备及其应用

以壳聚糖与钛酸丁酯为原料,通过溶胶-凝胶的方法,合成了壳聚糖/TiO2溶胶,采用交替涂布壳聚糖/TiO2溶胶和纳米TiO2的乙醇溶液于载玻片上,制得了壳聚糖/nano-TiO2/TiO2 sol-gel固相微萃取膜.以6种有机磷农药为分析对象,采用气相色谱法考察了固相微萃取膜的萃取特性.在最优化条件下,有机磷农药的检出限达4.4-41 ng/L,相对标准偏差小于6.5%.该方法用于环境水样中有机磷农药的测定,获得良好的结果.     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定洗涤制品中二噁烷

本文采用顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中二噁烷量。使用自制萃取头(苯-丙共聚物与PEG-20复合)。顶空平衡温度为80℃,萃取时间为40min。使用石英毛细管柱:28m×0.32mm×0.4μmi.d.内壁涂有SE-30固定液。外标法定量,二噁烷测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.33%;在0.35μg/g-160μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,线性相关系数(R)为0.9998;回收率为98.7%～102%。     

南淝河水体中有机磷和菊酯类农药风险评价

文章基于SPE-GC-MS方法,分析了南淝河水体中12种有机磷农药(OPs)和12种菊酯类农药(SPs)的残留,并探讨了敌敌畏和苄氯菊酯的生态风险。结果表明:南淝河水体中OPs和SPs质量浓度分别为(7.02±5.22)ng/L和(5.59±3.83)ng/L,它们最主要成分分别为敌敌畏和苄氯菊酯;与国内外一些其他河流相比较,南淝河水体中OPs质量浓度处于较低水平,并且在我国河流水体中存在北高南低的分布特征;通过物种敏感性分布模型评估,发现南淝河水体中敌敌畏和苄氯菊酯均处于较低的生态风险水平。     

基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用

通过改进气相色谱气化室,实现了离子液体分散液液微萃取与气相色谱的联用。以水不互溶的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,丙酮作为分散剂,能够从水溶液中有效地萃取苯系物。利用改进装置优化了苯、甲苯、乙苯的分散液液萃取及气相色谱分析条件,得到富集倍数为31～105,检出限为0.2～0.5μg/L.离子液体作为萃取剂在气相色谱进样后不产生溶剂干扰峰,且可回收重复利用。     

固相微萃取气相色谱-质谱分析佛手挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术富集佛手挥发性化合物,经气相色谱-质谱联用仪分析,共27个化合物被分离和鉴定,主要的化合物为1R-α-蒎烯(43.52%)、松油烯(26.68%)、( )-4-蒈烯(3.47%)、α-月桂烯(3.38%)、罗勒烯(3.13%)和环葑烯(2.94%)等.     

固相微萃取-气质联用技术在天然产物挥发性成分分析中的应用

对固相微萃取-气质联用技术的原理、优点、萃取条件,及其在天然产物如水果蔬菜、香料、中草药、食品等挥发性成分分析中的应用进行了较为详细的阐述,综述文献47篇.     

直接液相微萃取气相色谱分析测定废水中酚类化合物

将直接液相微萃取(LPME)和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)相结合,对废水中酚类化合物进行了分析,对影响LPME的因数进行了条件优化(萃取溶剂:乙酸正戊酯;液滴体积:3.0μL;搅拌速度:400 r/min;萃取温度:50℃;pH 1.5;萃取时间:15 min),并和国家标准方法进行了对比.结果表明优化后的LPME-GC-FID不仅在相同的线性浓度范围有很好的线性关系,而且具有操作简单快速、经济廉价、准确可行的优点.     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

顶空固相微萃取结合气质联用方法快速测定地椒挥发性成分

采用顶空固相微萃取法(headspace solid-phase microextraction, HS-SPME)结合气质联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)提取、分析地椒中的挥发性化学成分,通过面积归一化法确定各成分的相对含量。结果检出挥发性成分56种,其中以酚醇类、萜类、烯类、酯类、醛酮类化合物为主,主要成分有芳樟醇(27.8%)、龙脑(9.12%)、樟脑萜(8.12%)、柠檬烯(7.81%)等。本实验首次对山东地区地椒挥发性成分进行HS-SPME结合GC-MS研究,发现其化学成分丰富,具有较高的药用价值。     

SPE-GC测定苹果及浓缩苹果汁中5种有机磷农药残留

建立了SPE—GC测定苹果及浓缩苹果汁中敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷的分析方法．结果表明，采用C18固相萃取柱净化萃取液气相色谱测定，5种有机磷农药在0．2～4．0mg／kg水平的回收率范围为80．82％～107．04％，变异系数为2．00％～5．11％，最低检测限为0．01～0．05mg／kg．该方法是测定苹果及浓缩苹果汁中有机磷农药残留比较理想的方法．