反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中的三磷酸腺苷

 采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷 (ATP)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定。色谱柱为SpherisorbODS2柱 ,流动相为甲醇 KH2 PO4缓冲液 (内含 5mmol/LIPR A离子对试剂 ) ,在 2 59nm波长处检测。方法最低检测限为 2mg/L,在 5mg/L～ 1 0 0 mg/L范围内有良好的线性关系 (r=0 9998) ,方法的回收率为 97 8%～ 1 0 4 % ,日内精密度 <4 85% ,日间精密度 <8 81 %。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人心肌组织中ATP含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量

 采用反相高效液相色谱法 ,在C18柱上以V(甲醇 )∶V(水 ) =2 5∶75的溶液为流动相 (内含 0 .0 5mol/L磷酸二氢钠 ) ,检测波长为 2 0 5nm ,同时分离测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量。扑尔敏、扑热息痛和盐酸伪麻黄碱的检出限分别为 1.16mg/L ,0 .15mg/L和 1.82mg/L ,其相应的回收率分别为 98.35 % (n =5 ,RSD =1.6 0 % ) ,10 1.16 % (n =5 ,RSD =1.5 0 % )和 98.5 0 % (n =5 ,RSD =1.5 9% )。方法简便、快速 ,重现性好 ,适用于诺诺感冒片的质量检验分析。     

反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子

 采用反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子 (ITF) ,其中色谱柱为HypersilC4柱 ( 4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,柱填料的孔径为 3 0nm ,粒度为 5 μm) ,流动相为乙腈 水 (含体积分数为 0 1%的三氟乙酸 )溶液 ,梯度洗脱 ,流速为 1mL/min。在 2 14nm检测波长下 ,ITF在 1mg/L～ 10 0mg/L时具有良好的线性关系 ,相关系数为0 9989,最低检测限为 0 5mg/L。ITF的加标回收率为 93 95 %～ 10 5 90 % ,日内测定结果的RSD <5 3 3 % ,日间测定结果的RSD <6 10 %。方法准确、灵敏 ,可作为一种有效的分析手段。     

高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林片的含量

 采用反相高效液相色谱法 ,以醋酸可的松为内标 ,测定磷酸苯丙哌林片的含量。色谱柱为ODS柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 三乙胺溶液 (体积比为 6 0∶35∶5∶0 1)为流动相 ,检测波长为 2 70nm ,磷酸苯丙哌林在 9 96mg/L～ 49 8mg/L范围内有很好的线性关系 (r=0 9998) ,平均回收率为 99 91% (n =5 ) ,RSD =0 43%。     

反相高效液相色谱法测定对位酯工业品中的对位酯和对氯苯胺

建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C_(18)色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、p H等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法、快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法,并建立了进一步分离对位酯中其他相关杂质的反相高效液相色谱法,可用于对位酯中相关杂质的液相色谱-质谱联用定性分析。在建立的同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法中,对位酯和对氯苯胺分别在0.78~1000.0μg/m L(r=0.9997)和0.31~20.00μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)分别为100.1%(RSD=0.62%)和100.8%(RSD=1.3%);在快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法中,对氯苯胺在0.25~200.0μg/m L(r=0.9995)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)为102.0%(RSD=0.43%)。     

离子对反相液相色谱同时测定家兔血浆中的外源性磷酸肌酸及其代谢产物肌酸

建立了离子对反相高效液相色谱法(IP-RP-HPLC)同时测定家兔血浆中外源性磷酸肌酸(PCr)及其代谢产物肌酸(Cr)的方法,用于研究外源性PCr在家兔体内的药代动力学。以含离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBA)的磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,在Kromasil-C18色谱柱上进行梯度洗脱。采用内标法定量、以基线扣除法计算外源性PCr和Cr的浓度。PCr和Cr的线性范围分别为10～7500 mg/L和10～1500 mg/L;日内和日间精密度均≤6.2%,准确度分别为99.7%~102.2%和96.5%~102.4%;萃取回收率均大于92%。静脉注射PCr后,血浆中PCr的消除为二室模型,消除半衰期为(20.4±2.7) min;表观分布容积为(0.179±0.037) L/kg;清除率为(0.019±0.002) L/(kg\5min);静脉注射PCr后血浆中迅即出现降解产物Cr,其达峰时间为30 min;消除半衰期为(43.7±4.5) min。本方法的专属性强,准确度和精密度高,能特异性地测定家兔血浆中的PCr和Cr。实际应用结果表明,该方法完全符合PCr药代动力学生物分析方法学的要求。     

反相高效液相色谱法测定广西甜茶中的甜茶素

甜茶素(rubusoside)是广西特产甜茶(Rubus suavissimus S.Lee)中的主要甜味成分。采用反相高效液相色谱法测定了广西甜茶中的甜茶素。条件为:反相C 18柱;甲醇-水(体积比为85∶15)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长210 nm;柱温20 ℃;外标法定量。结果表明:甜茶素的质量浓度为20-1200 mg/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.998。方法的检测限(S/N≥3)为5 mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(RSD)为0.     

发用防晒剂DDABDT的反相高效液相色谱法测定

建立了反相高效液相色谱法测定发用防晒剂二甲基对胺基苯甲酰胺丙基十二烷基二甲胺甲苯磺酸盐(简称DDABDT)的方法.采用的色谱条件为色谱柱Symmetry C8柱,流动相为V(乙腈):V(10 mmol/L NaAc)=65:35溶液(含体积分数0.02%三氟乙酸,pH5.04),流速1.0 mL/min;检测波长305 nm;进样量20μL.DDABDT质量浓度为0.05～1000 mg/L时,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2＞0.999),检出限为0.02 mg/L(S/N=3).洗发水A中DDABDT的回收率在98.0%～102%之间,发样提取液中DDABDT的平均回收率在85%～108%之间.洗发水中DDABDT浓度测定日内和日间相对标准分别为1.2%,3.4%.头发吸附DDABDT含量测定日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为9.1%,9.8%.同时以高效液相色谱-电喷雾离子化质谱对色谱法测定样品的DDABDT峰进行了验证.该方法已用于洗发水及头发吸附DDABDT的分析.     

高效液相色谱法快速测定抗真菌制剂M18中的吩嗪-1-羧酸

 建立了测定抗真菌制剂M18中吩嗪 1 羧酸的反相高效液相色谱方法。流动相为甲醇 5mmol/L磷酸缓冲液(pH 5 0 ) (体积比为 6 0∶40 ) ,流速为 1mL/min ,检测波长为 2 48nm ,线性范围是 5 0mg/L～ 5 0 0mg/L ,检测限是 30mg/L ,回收率为 97 5 3% ,RSD为 1 5 %。该方法具有快速、简便、灵敏、重现性好的特点。     

反相HPLC法测定化妆品中熊果苷的含量

研究了反相高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷的含量。熊果苷浓度在 0～ 5 0 0mg/L范围内 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系。对 5 .0× 10 -4 mol/L熊果苷标准溶液 9次平行测定 ,相对标准偏差为 0 .46 %。     

固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

 建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。     

反相高效液相色谱法测定实验动物血液和脑组织中川芎嗪

 用反相高效液相色谱法测定了川芎药材、实验动 物血液和脑匀浆中的川芎嗪,方法简便快速。在270 nm检测波长下,不经浓缩可检测动物体 内1 mg/L的川芎嗪,川芎嗪在5～500 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.99 9。川芎嗪的加标回收率为98%～103％。川芎提取物样品、处理后的动物血清和脑匀浆样品具 有较好的稳定性,室温下可放置1星期。     

高效液相色谱法测定萨拉沙星

采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ－BondapakTMC18柱（3．9mm×300mm）,流动相为V（乙腈）：V（甲醇）：V（2mmol／L磷酸,用三乙胺调pH3．5）＝30：5：65,用二极管阵列检测器检测,检测波长278nm,得到了满意的分离效果。     

Rapid determination of creatine, phosphocreatine, purine bases and nucleotides (ATP, ADP, AMP, GTP, GDP) in heart biopsies by gradient ion-pair reversed-phase liquid chromatography.

A simple binary solvent method has been developed for the simultaneous determination of creatine (Cr), phosphocreatine (PCr), ATP, ADP, AMP, GTP, GDP, IMP, NAD, inosine, adenosine, hypoxanthine and xanthine. This allows separation of the most important nucleotides present in myocardial biopsies as, for example, in studies using 31P NMR spectroscopy. In NMR spectra ATP and PCr are the only visible high-energy phosphates, therefore the status of other nucleotides and bases cannot be determined. The nucleotides, AMP degradation products, PCr and Cr in pig and rat heart muscle were resolved with 35 mM K2HPO4, 6 mM tetrabutylammonium hydrogensulfate buffer, pH 6.0, and a binary acetonitrile gradient on medium-bore, 250 mm or 125 mm x 3.9-4.6 mm I.D. steel octadecyl-bonded (C18) columns at a flow-rate of 1.5 or 1.0 ml/min. This method, optimized for use with older high-performance liquid chromatography pumps (100 microliters displacement heads), resolves the major porcine and rat myocardial nucleotides and degradation products within 22 min. The amounts found in normoxic porcine muscle are: Cr 9.21 +/- 0.75; hypoxanthine 1.40 +/- 0.14; PCr 7.20 +/- 1.2; IMP 1.34 +/- 0.13; beta NAD 1.82 +/- 0.23; AMP 0.10 +/- 0.04; GDP 0.05 +/- 0.02; ADP 1.23 +/- 0.09; GTP 0.19 +/- 0.01; ATP 4.45 +/- 0.32 mumol/g wet weight. The method, incorporating adenosine tetraphosphate as an internal standard, allows the documentation of changes in both the high-energy phosphates and their degradation products in a single analysis of myocardial samples as small as 200 micrograms (wet weight).     

芯片毛细管电泳激光诱导荧光快速分离检测麻黄碱类兴奋剂

研究用芯片毛细管电泳激光诱导荧光检测系统分离测定经7-chloro-4-n itrobenzo-2-oax-1,3-d iazole(NBD-C l)衍生的麻黄碱和伪麻黄碱的实验条件。采用胶束毛细管电动色谱分离体系(12 mmol/L SDS 10mmol/L硼砂缓冲液,pH 9.0),在45 mm长的通道上实现了麻黄碱和伪麻黄碱的快速分离,一次分离小于1.5m in。10~100 mg/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,麻黄碱、伪麻黄碱的检出限分别是0.83 mg/L和1.10 mg/L。所建立的方法应用于尿中麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定,取得满意的结果。     

高效液相色谱法测定麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱和川芎嗪

 用RP HPLC分离测定了麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱及川芎嗪。采用色谱柱Nova Pak C18(15 0mm×3.9mmi.d .) ,二极管阵列检测器 (DAD)。测定麻黄类生物碱时 ,以甲醇 0 .0 2mol/LKH2 PO4 乙酸 三乙胺 (体积比为 4∶96∶0 .2∶0 .0 1)为流动相 ,在 2 10nm波长下检测 ;测定川芎嗪时 ,以甲醇 水 乙酸 (体积比为 35∶6 5∶0 .5 )为流动相 ,在 2 90nm波长下检测。分别测定了麻黄原药材、中成药 (小儿清肺丸、鹭鸶咳丸 )中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和川芎嗪的含量。     

反相高效液相色谱法测定罐头食品中乙二胺四乙酸的残留量

 将罐头食品捣碎后用水稀释,加氯化铜溶液和抗坏血酸,用水定容,过0.45 μm滤膜后立即供液相色谱分析,在254 nm波长处测定。色谱柱：Hypersil ODS(125 mm×4 mm i.d., 5 μm);流动相：水-甲醇（体积比为80∶20）,含有20 mmol/L四丁基溴化铵,0.03 mol/L 醋酸钠缓冲液（pH 4） ,流速：0.8 mL/min;进样量：20 μL。EDTA在10 mg/L～400 mg/L范围内呈线性。方法回收率为95.5%～98.9%,其RSD为0.82%～1.32%。     

4-(5-溴-2-噻唑偶氮)间苯二酚反相阳离子对HPLC测定痕量铌、钒、铑、铬

本文报道新试剂4-(5-溴-2-噻唑偶氮)间苯二酚(5-Br-TAR)为柱前衍生试剂,以阳离子表面活性剂作为对离子试剂,用含15 mmol／L的pH 5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.05 mmol／L溴化钠、10 mmol／L TBA·Br的乙腈-甲醇-水(42 : 13：45,V／V／V)三元体系为流动相,在C8柱上25min内HPLC测定了Nb(V)、V(V)、Rh(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的5-BR-TAR螯合物。当SNR=2时,检出限分别为Nb(V)1.0、V(V)1.6、Rh(Ⅲ)0.9和Cr(Ⅵ)1.9μg／L。该方法用于测定污水中的铬和钒,结果良好。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1

建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50 μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7+30 mmol/L H3BO3 (pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35000):V(甲醇):V(异丙醇)=2:1:1,于214 nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90 mg/L,加标回收率为87.4%～95.2%。用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果。