高效液相色谱法测定血浆中的司帕沙星

用高效液相色谱法测定血浆中司帕沙星的浓度。以氧氟沙星为内标物,选择ZORBAXSB-C18色谱柱,以甲醇-磷酸盐溶液(35∶65)为流动相,血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后高速冷冻离心,取上清液经0.22μm滤膜过滤后进样,检测波长为298nm。司帕沙星色谱保留时间为9.986min。在0.03124.00mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998),回收率为93.95?.30%,日内RSD为1.21%2.69%,日间RSD为1.44%2.95%,最低检出限为5μg/L。该方法可用于药物动力学研究和临床药物监测。     

司帕沙星软膏的制备与质量控制

为研制司帕沙星软膏，建立其含量测定方法。用差示紫外分光光度法在306nm外测定司帕沙星的含量。平均回收率为99．98％，RSD为0．72％，线性范围15．62－40．14μg/ml。该法简便、准确、快捷。     

反相高效液相色谱法测定人尿中的司帕沙星

1 引 言司帕沙星(5－氨基－1－环丙基－7－(顺－3,5－二甲基－1－哌嗪基)6,8二氟＋1,4－二氢－4－氧代－3－喹啉羧酸,SPFX)只能发射微弱的荧光。因此,研究司帕沙星的荧光增敏在临床和药代动力学方面具有重要意义。有关司帕沙星的分析方法已有较多文献报道,有关荧光检测－高效液相色谱测定司帕沙星的方法至今文献报道很少。作者采用亚硝酸氢溴酸为衍生化试剂。对司帕沙星的衍生化荧光增敏进行了研究,发现在酸性介质中,司帕沙星极易被亚硝酸所氧化,继而在溴化亚铜存在下与氢溴酸反应,生成强的荧光物质。据此建立了荧光检测－高…     

痕量氟罗沙星和司帕沙星的荧光薄层色谱法测定

建立了硅胶G板上分离氟罗沙星(FLX)和司帕沙星(SPLX)并同时测定其在体液中含量的方法 ;用0.27mol·L -1、pH=7的EDTA溶液修饰硅胶G板 ,避免了试样与金属离子的络合作用 ;使用乙醇 -乙酸乙酯 -1,2_二氯乙烷 -10 %(φ)氨水(体积比4∶3∶2∶1)为展开剂 ,FLX和SPLX的Rf值分别为0.40和0.59 ;板上的荧光斑点 ,使用CS_9000双波长薄层色谱扫描仪以285nm为激发波长扫描 ,同板标准工作曲线法定量 ;线性范围分别为0.5～85ng(FLX)和0.5～100ng(SPLX) ,回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差≤5.2 % ;该法用于血样与尿样测定 ,具有操作简单 ,灵敏、准确的特点     

司帕沙星衍生化反应及其紫外光谱性质研究

研究了碘与喹诺酮类药物司帕沙星反应产物的紫外光谱性质。发现，在酸性介质中司帕沙星极易被亚硝酸氧化，其氧化产物被碘取代后可产生强的紫外吸收光谱，其紫外吸收较司帕沙星强67倍，据此建立了衍生化增敏紫外光谱测定司帕沙星的新方法。该方法可用于片剂中司帕沙星含量的测定，结果令人满意。     

司帕沙星的单扫示波极谱法

在 0 .2 mol·L- 1KH2 PO4 - K2 HPO4 ( p H6.80 )底液中 ,用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的司帕沙星导数还原峰 ,其峰电位 Ep=- 1 .43V( vs.SCE) ,导数峰电流与司帕沙星浓度在 0 .1～ 8.0μmol· L- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 0 .0 5μmol· L- 1。该法应用于模拟尿样和胶囊中司帕沙星质量含量的测定 ,结果满意。对司帕沙星在汞电极上的电化学行为进行了探讨     

CdTe/CdS量子点荧光探针测定司帕沙星含量

在水溶液中合成了巯基乙酸修饰的CdTe/CdS量子点(QDs), 基于喹诺酮类抗生素司帕沙星与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用, 建立了用CdTe/CdS量子点作为荧光探针检测微量司帕沙星的新方法. 用荧光光谱、紫外光谱研究了CdTe/CdS QDs与司帕沙星的相互作用. 研究表明: 该荧光猝灭的机理属于静态猝灭, 反应的作用机理可能是司帕沙星促使QDs表面键合的有机分子发生变化, 在Cd的电子空穴上形成了碲氧复合物, 致使荧光猝灭. 实验发现, pH为6.50的磷酸缓冲溶液中, 量子点的浓度为3.75×10^－4 mol/L时, 司帕沙星的浓度在0.1～50 μg/mL范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系, 相关系数0.9992, 检出限0.01399 μg/mL. 该方法简便、快捷、灵敏、线性范围宽, 应用于司帕沙星片剂司帕沙星含量的测定, 分析结果与标示量一致; 用于牛奶中司帕沙星残留量的检测, 回收率在93.1%～102.4%, 结果满意.     

流动注射化学发光法测定司帕沙星的研究

在酸性介质中,司帕沙星对NaNO2-H2O2发光体系有很强的增强作用,并且其增强化学发光强度与司帕沙星的物质的量浓度在一定范围内呈线性关系。基于此,采用流动注射技术,建立了一种简单、快速测定司帕沙星的方法。线性范围为1.0×10-7~8.5×10-4mol/L,检出限为6.5×10-8mol/L。利用该法测定了司帕沙星片剂中的司帕沙星,回收率在98.8%~104.4%之间。     

阻抑荧光动力学法测定痕量司帕沙星

研究了Tris水溶液中司帕沙星对Cu（Ⅱ）催化H2O2氧化罗丹明B荧光猝灭体系的抑制作用,发现司帕沙星的质量浓度在0.098～1.372 ng/mL范围内与该体系的荧光强度成良好的线性关系,据此,建立了动力学荧光测定痕量司帕沙星的新方法.该方法检出限可达0.058 ng/mL,并用于制剂及体液中司帕沙星的分析,回收率为98.3%～102.1%.     

流动注射-抑制化学发光法测定司帕沙星

在碱性介质中,司帕沙星对鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光有较强的抑制作用,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定痕量司帕沙星药物的化学发光分析法。该法的线性范围为1.0×10-6~2.0×10-3mol/L,检出限为6.5×10-7mol/L。本方法简便、快速,用于片剂中司帕沙星的测定,回收率在90%~101%之间,结果满意。     

高效液相色谱法测定N-乙烯基咔唑的含量

建立了一种操作简单、灵敏度高的N-乙烯基咔唑含量的高效液相色谱测定方法。采用BDS-C18柱,以乙腈∶水=70∶30(体积比)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,外标法定量测定N-乙烯基咔唑的含量。N-乙烯基咔唑在0.02～0.2mg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为106.7%,相对标准偏差0.87%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,适用于N-乙烯基咔唑的含量检测。     

高效液相色谱法测定斯帕沙星注射液

 采用高效液相色谱法对斯帕沙星注射液中的主成分进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为美国Waters公司的SymmetryC18(5 μm ,15 0mm× 3 9mmi d )不锈钢柱 ,检测波长为 2 98 8nm ,柱温 30℃ ,流动相为 0 2 %KH2 PO4缓冲液 (pH 3 2 ) CH3 CN CH3 OH(体积比为 80∶15∶5 )的混合溶液 ,进样量为 10 μL ,流速为 1 0mL/min。在该色谱条件下的测定结果是 :以斯帕沙星峰计算柱效为 15 30 0理论板数 /m ;斯帕沙星的线性范围为 39 94mg/L～ 199 6 8mg/L ,相关系数r =0 9999;平均加样回收率为 10 0 1% ,RSD为 0 72 %     

测定饲料中喹乙醇含量的反相高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法 ;饲料用甲醇 -水提取 ,在380nm波长下检测 ,色谱柱为NOVA_PakC18(3.9mm×150mm ,4μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为10∶90) ,流速为1.0mL/min ,喹乙醇质量浓度在2.5～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相对标准偏差为1.2 %～1.6 % ,回收率为97 %～101%。     

高效液相色谱法测定果酸

本文研究了反相高效液相色谱法同时分离和测定6种果酸的色谱条件,提出了有效提取果酸的方法,并对苹果梨、香水梨等样品进行了实际分析。结果表明,该法简更快速,具有较高的准确度和精密度。     

高效液相色谱法测定化妆品中乙内酰脲

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法.取1.0 g样品,加入10 mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容.经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm.在1～20 mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的...     

用柱前衍生反相高效液相色谱法测定L-磺基丙氨酸

建立了一种测定L-磺基丙氨酸的反相高效液相色谱法,以邻苯二甲醛和巯基乙醇为柱前衍生化试剂,控制衍生化反应时间为2min,固定相为Hypersil-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol/LNaAc-THF-CH3OH(体积比为30∶0.15∶70),荧光检测激发波长315nm,发射波长450nm,L-磺基丙氨酸在0～8.0μg间与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.9984,相对标准偏差为3.4%(n=6,m=4.0μg)     

甲壳素纯度的高效液相色谱法测定

由于生物材料中甲壳素或壳聚糖是大分子，不溶于水，以及与蛋白质等结合在一起而难以定量测定，工业生产中尚无甲壳素或壳聚糖纯度的标准测定方法；采用甲壳素水解生成氨基葡萄糖，再用氯甲酸芴甲酯(FMOC—C1)进行衍生，利用液相色谱技术对衍生产物进行分析；结果表明，HPLC法是生物材料中甲壳素的一种灵敏的、特有的定性定量分析方法，为生物材料及工业化生产中甲壳素纯度的测定提供了一个方便的手段。     

高效液相色谱检测巨噬细胞内胆固醇的研究

本文采用15%KOH的醇溶液除去小鼠单核巨噬细胞RAW264.7样品中的甘油三酯,用6%三氯乙酸除去其中蛋白质,然后以体积比为3∶2的正己烷与异丙醇混合溶剂提取巨噬细胞内的胆固醇。采用硬脂酸键合硅胶色谱柱,以乙腈和异丙醇的混合溶剂为流动相,在检测波长212 nm下测定胆固醇的含量。结果表明,胆固醇含量在0.005~0.3 g/L之间时具有较好的线性关系,相对标准偏差为3.4%,检出限为1.5mg/L,回收率为96.04%。方法用于测定巨噬细胞中胆固醇的含量,结果满意。     

高效液相色谱法测定食品模拟物中十二内酰胺的研究

建立了食品模拟物中十二内酰胺的高效液相色谱测定方法。采用Acclaim C18色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,于波长210nm处进行测定。在优化条件下,水基食品模拟物和橄榄油的线性范围分别为1.0～20.0mg/L、1.0～20.0mg/kg,检测限分别为0.5mg/L和0.5mg/kg,回收率为93%～105%。该方法可满足食品模拟物中十二内酰胺的测定。