Komplexometrische Bestimmung des Calciums und Magnesiums in Manganerzen

Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit den für die Fällung größerer Manganmengen (50–100 mg) mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat nötigen Bedingungen sowie mit der Extraktion von Mn(DDTC)₃. Es wird festgestellt, daß für die Fällung des Mangans in Gegenwart einer ammoniakalischen Pufferlösung (p_H 9) mindestens ein 30%iger Überschuß an Reagens erforderlich ist und daß es nötig ist, Luft durch die Lösung zu saugen, um das zweiwertige Mangan zu dreiwertigem zu oxydieren und so die Fällung quantitativ zu gestalten. Zur Extraktion hat sich von einer Reihe untersuchter organischer Lösungsmittel am besten Chloroform mit einem 3%igem Zusatz von Acetessigsäureäthylester bewährt. Der Zusatz verbessert die. Extraktion bedeutend. Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Trennung des Mangans von Calcium und Magnesium benützt.Bei der Analyse von Manganerzen werden nach Abscheidung der Kieselsäure (unter Umständen des Baryts) die Sesquioxyde und der Phosphor durch hydrolytische Fällung mit Acetat abgeschieden. Im Filtrat fällt man das Mangan wie angegeben mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat und extrahiert den Niederschlag mit der Acetessigsäureäthylesterlösung in Chloroform. Dadurch werden auch andere Metalle entfernt, von denen bereits Spuren von Kupfer, Nickel und Kobalt den Indicator Eriochromschwarz T blockieren. Nach beendeter Extraktion bestimmt man in der wäßrigen Phase Calcium und Magnesium komplexometrisch.Der Autor möchte hiermit Herrn Harry Matschina seinen Dank für die Übersetzung der Arbeit ausdrücken.     

Cassiteritanalyse nach neuer Aufschlussmethode

Zusammenfassung Es wurde nachgewiesen, dass Cassiterit leicht in Calciumorthostannat verwundelt werden kann, wenn er mit Kalk und Holzkohle im Molenverhältnis 1 SnO₂: 7 CaO: 0,2 C in einer indifferenten Atmosphäre eine Stunde lang auf etwa 900°C erhitzt wird. Die Kalkmenge kann noch etwas herabgesetzt werden, aber nicht mehr als dem Molenverhältnis 5 CaO:1 SnO₂ entspricht; nach oben bin kann die Kalkmenge beliebig gesteigert werden. Auch die Kohlenmenge kann variieren, und zwar sicher zwischen rund 0,05 und 0,5 C, ohne dass des Resultat dadurch beeinträchtigt würde. Falls die Atmosphäre nicht sauerstoffrei ist, muss man den Sauerstoff entweder durch Zusatzkohle binden oder aber das Reaktionsgemisch durch Darüberschichten einer wenigsens 2cm hohen Kalkdecke von der äusseren Atmosphäre isolieren.Die praktische Ausführung der Operation wurde ausführhch beschrieben, und zwar für zwei verschiedene Arbeitsweisen: mit Röhrenofen und Schiffchen und mit Porzellantiegel.Die Ursache für die Unaufschliessbarkeit des Cassiterits durch Schmelzen mit Kaliumhydroxyd wurde bei 500° C quantitativ verfolgt; es wurde gefunden, dass sie darin zu suchen ist, dass sich an der Ober fläche des Cassiterits eine lösliche Stannatschicht von rund 0,015mm Dicke bildet und die weitere Reaktion verhindert.     

Bestimmung des Kristallinitätsgrades von Polyoxymethylen und von einem Mischpolymeren Trioxan-zyklischer Äther durch Ultrarotspektroskopie

Zusammenfassung Es wurde eine spektroskopische Methode für die Bestimmung des Kristallinitätsgrades von Polyoxymethylen (Delrin 500) und von einem Mischpolymeren Trioxan-zyklischer Äther (Hostaform C 9010) ausgearbeitet. Als Maß wurde das Verhältnis der scheinbaren ExtinktionenE (632)/E (1434) benützt. Die Methode wurde densimetrisch geeicht und ist mit demselben Fehler wie die röntgenographische Methode behaftet.     

Kontrolle des qualitativen Trennungsganges mit Hilfe von Radionukliden

Zusammenfassung Unter Verwendung von Thallium-204 wird gezeigt, daß im bisher üblichen Trennungsgang das Thallium nicht quantitativ in der Salzsäuregruppe zur Abscheidung gelangt. Vielmehr findet man es in mehr oder weniger größeren Mengen in den ersten drei Gruppen, der Salzsäure-, der Reduktions- und der Schwefelwasserstoffgruppe, wieder. Ferner besteht die Möglichkeit der Mitfällung beim Abrauchen derUrsubstanz mit Salpetersäure, wenn Wolfram zugegen ist. Zugleich kann bei Gegenwart der entsprechenden Ionen auch das schwerlösliche Tl₂[PtCl₆] bzw. Tl₂CrO₄ gefällt werden.Grundsätzliche Untersuchungen haben ergeben, daß es günstiger ist, sämtliches Thallium zu Beginn des Analysenganges mittels HClO₃ zum Tl^III zu oxydieren. Jetzt wird kein Thallium vor und in der HCl-Gruppe gefällt, sondern es gelangt — bis auf das von der Wolframsäure und in der Reduktionsgruppe vom Platin mitgefällte — in die H₂S-Gruppe und wird dann hier nach einem modifizierten Trennungsverfahren quantitativ als Bromid abgeschieden.Die vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-Chemischen Institut der Technischen Universität Berlin durchgeführt. Wir danken dem Direktor des Instituts, Herrn Prof. Dr. G. Jander, für Unterstützung und Diskussion und der ERP-Verwaltung sowie dem Bundesatomministerium für die Bereitstellung von Mitteln und Apparaten. Die Arbeiten werden mit anderen Elementen fortgesetzt.     

Zur qualitativen Analyse der Ammoniak- und Schwefelammoniumgruppe

Zusammenfassung Die geringe Leistungsfähigkeit der gebräuchlichsten Verfahren zur qualitativen Analyse der Elemente Fe, Al, Cr, U, Be, La, (Ce, Th), Ti, Zr, P, W, V, Zn, Co, Ni, Mn, Erdalkalien wurde kurz erläutert und auf die Umständlichkeit mancher derartiger Verfahren hingewiesen. Ferner wurde hervorgehoben, daß nur das Verfahren, von Werner Fischer, Dietz und Mitarbeitern(1) weitgehend den Forderungen entspricht, die an qualitative Analysenmethoden bei Berücksichtigung der oben genannten Elemente zu stellen sind. Da jedoch aus der Verwendung von NH₃ allein zur Fällung der NH₃-Gruppe verschiedene Nachteile erwachsen, wurde eine geeignete Abwandlung des Verfahrens von Werner Fischer, Dietz und Mitarbeitern gesucht.Zur Fällung der NH₃-Gruppe wurde als vorteilhaft festgestellt die Anwendung von Urotropin und nachfolgend des Verfahrens von Ardagh und Mitarbeitern(6) für das Filtrat der Urotropinfällung. Das Verhalten der Elemente der NH₃- und (NH₄)₂,S-Gruppe bei Trennungen mit Urotropin wurde erläutert, entsprechend ebenso das Verfahren von Ardagh und Mitarbeitern(6). Die Vorteile, welche die aufeinanderfolgende Anwendung dieser Methoden zur Fällung der NH₃-Gruppe mit sich bringt, wurden dargelegt.Für die gefundene Abwandlung des Verfahrens von Werner Fischer, Dietz und Mitarbeitern(1) wurden eine schematische Übersicht und genaue Arbeitsvorschriften gebracht. In einigen Probeanalysen wurde geprüft, ob das abgewandelte, neue Verfahren sicher und leicht auch von wenig Geübten durchgeführt werden kann, insbesondere im Hinblick auf den Nachweis kleiner Mengen einzelner Elemente neben großen Mengen häufig vorkommender anderer Elemente.     

Die Einheitlichkeit des 2,4-Dinitrophenylosazons des Glyoxals

Zusammenfassung Aus Glyoxal wurden mit salzsaurer 2,4-Dinitrophenylhydrazinlösung Hydrazone dargestellt. Als Ausgangssubstanz kamen das Mono- und Polyglyoxal sowie die Hydrogensulfitverbindung des Glyoxals und dessen Tetraäthylacetal zur Anwendung. Bei Einhaltung einer genügend langen Fällungsdauer erhielt man als Reaktionsprodukt in allen Fällen dieselbe Verbindung, das Osazon des Monoglyoxals, das bei der Reduktion mit Zinn und Salzsäure in 1,2-Diaminoäthan überging. Bei zu kurzer Fällungsdauer wurde als Reaktionsprodukt — unabhängig von der zugegebenen Reagensmenge — ein Gemisch der Mono- und Bishydrazone des Monoglyoxals erhalten. Die Komponenten wurden sowohl papierals auch dünnschichtchromatographisch getrennt. Bei Behandlung mit alkalischem Äthanol wurde das Monohydrazon orange und das Bishydrazon, das Osazon, blau gefärbt. Die von uns früher geäußerte Auffassung^18,19, daß sich das Osazon des Glyoxals mit alkalischem Äthanol blau färbt, erwies sich somit als stichhaltig.

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Summary Hydrazones of glyoxal were prepared from mono- and polyglyoxal, from the bisulfite derivative of glyoxal and the tetraethyl acetal with 2,4-dinitrophenylhydrazine in hydrochloric acid solution. When sufficient time was used for precipitation the same compound, monoglyoxal osazone, was obtained in all cases. Reduction of the monoglyoxal osazone with tin and hydrochloric acid gave diaminoethane. If the precipitation time was too short, a mixture of the mono- and bishydrazones of monoglyoxal was obtained-independently of the amount of reagent added. The components were separated by paper and thin-layer chromatography. The monohydrazone gave an orange colour with alkaline ethanol, while the bishydrazone, osazone, gave a blue one. Thus our previous opinion^18,19 that the osazone of glyoxal gives a blue colour with alkaline ethanol has been confirmed.

     

Über das Verhalten der Opiansäure und ihrer Ester gegen einige Aldehydreactionen

Zusammenfassung Zu den früher von mir angeführten Gründen, welche für die aufgestellten Formeln der isomeren Opiansäureester sprechen, sind noch in erster Linie das Verhalten gegen Phenylhydrazin, sowie nach Versuchen Liebermann's das Verhalten gegen -Naphtylamin und Semicarbazid, in zweiter Linie das Verhalten gegen fuchsinschwefelige Säure, Diazobenzol-p-Sulfosäure und vielleicht auch das Verhalten gegen Essigsäureanhydrid und Natriumacetat hinzuzufügen. Da somit die Constitution der Opiansäureester genügend feststeht, ist eine Überprüfung der Beobachtungen Stabil's über die Ester der Phtalaldehydsäure wünschenswerth.Die Aldehydreactionen mit Resorcin und mit Nitroprussidnatrium versagen bei der Opiansäure und ihren Estern; auch die anderen oben erwähnten Farbenreactionen sind hier von geringem Werth.     

Zur Bestimmung des Schwefelgehaltes in Gasen, besonders in Koksofengas

Zusammenfassung Auf Grund vergleichender Versuche über die Volumenänderungen von Gasen beim Durchleiten durch alkalische H₂O₂-Lösungen verschiedener Konzentration wurde eine Arbeitsvorschrift festgelegt, nach der bei einer Gasgeschwindigkeit von 0,2l/min. innerhalb rund 2 Stunden eine titrimetrische, unter Berücksichtigung der Volumenänderung für Betriebsverhältnisse genaue S-Bestimmung auszuführen ist, wobei aller anorganischer und organischer S mit Ausnahme des dem Thiophen entstammenden Schwefels erfasst wird und infolge des verhältnismäßig grossen Volumens (20l) auch eine genügende Durchschnittsgaszusammensetzung gewährleistet ist.     

Die Synthese des mit14C am C3 der Seitenkette markierten p-Cumaralkoholglucosides und des Syringins

Zusammenfassung Die Synthese der beiden Glukoside ging von den entsprechenden kernhalogenierten Phenolbenzyläthern aus. Durch Austausch des Halogens gegen Lithium und Carboxylierung mit¹⁴CO₂ wurde die 4-Benzyloxybenzoesäure und die Benzylsyringasäure erhalten. Deren Säurechloride wurden reduziert und nach Abspaltung der schützenden Benzylgruppen in die hochaktiven Aldehyde (p-Oxybenzaldehyd und Syringaaldehyd) übergeführt. Glucosidierung dieser und anschließende Malonsäurekondensation sowie Überführung in die Säurechloride, säurekondensation sowie Überführung in die Säurechloride, LAH-Reduktion und Verseifung der Zuckeracetylgruppen ergab in guter Ausbeute das am C₃ markierte p-Cumaralkoholglucosid bzw. das Syringin. Über die Resorption und Lokalisierung in der Cambiumzone von 2-¹⁴C-markiertem Coniferin bei Fichtenholz geben einige Radioautographien Auskunft.Mit 2 Abbildungen.Diese Arbeit wird in aufrichtiger Dankbarkeit für die hochherzige Förderung Herrn Prof. Dr.L. Ebert zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Einfache und schnelle analytische Methoden zur Bestimmung des Wirkungssubstanzgehaltes von Pflanzenschutzmitteln

Zusammenfassung Statt der üblichen Makromethoden wurde eine einfache und schnelle Mikromethodezur Bestimmung des Nicotingehaltes von Pflanzenschutzmitteln empfohlen.Die Methode gründet sich darauf, da\ das Nicotin mit Silicowolframsäure ausgefällt, der mit Lauge behandelte Niederschlag im Wasserdampfstrom destilliert und das übergegangene Nicotin mit 0,01 n-Salz säure titriert wird. Die Methode gibt den wahren Nicotingehalt des Mittels.     

Die Bestimmung des Quecksilbers in Erzen und Konzentraten

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird die Anwendbarkeit der komplexometrischen Bestimmung des Quecksilbers in anorganischem Material geprüft. Die zur Bestimmung des Quecksilbers bisher ausgearbeiteten Methoden wurden sorgfältig geprüft; dabei wurde festgestellt, daß die im Hüttenwesen gebräuchlichste Methode nach Eschka keineswegs genaue Werte liefert. In gewissen Fällen (z. B. in Schlämmen) ist das Verfahren außerdem schwer anwendbar. Nur der erste Teil des Verfahrens, nämlich die Destillation und das Niederschlagen des Quecksilbers an einem Golddeckel, konnte von uns für Serienuntersuchungen übernommen werden. Anstatt aber den Golddeckel zu wägen, wurde das gebildete Amalgam in verdünnter Salpetersäure 14 gelöst und das Quecksilber komplexometrisch titriert. Nach unseren Beobachtungen sind die Resultate, die Eschkas Methode liefert, mit einem positiven Fehler behaftet, da sich an dem Golddeckel mit dem Quecksilber auch andere leicht reduzierbare und flüchtige Elemente niederschlagen und daher mitgewogen werden. Die nach dem komplexometrischen Verfahren ermittelten Werte sind deshalb niedriger als jene, die nach Eschkas Verfahren erzielt werden.Das von uns vorgeschlagene Verfahren ist ebenso schnell und experimentell anspruchslos, wie das ursprüngliche Verfahren nach Eschka; die Resultate sind genau und entsprechen dem tatsächlichen Quecksilbergehalt im Analysengut. Die neue Arbeitsweise soll das Eschka-Verfahren insbesondere dort ersetzen, wo dieses schwer reproduzierbare Werte liefert, z. B. in Erzen (0,01% Hg) und in Schlämmen (etwa 20% Hg).     

Die Synthese des mit C14 markierten Coniferins

Zusammenfassung Als Grundlage für radiochemische Arbeiten zur Biogenese des Lignins wird das am C 2 der Seitenkette mit C¹⁴ markierte Coniferin synthetisiert. Von den drei ausgearbeiteten Synthesewegen war jener am zweckmäßigsten, bei dem der aktive Malonester zur Säure verseift und diese mit Tetraacetyl-glukovanillin zur entsprechenden Ferulasäure umgesetzt wurde. Die Reduktion des Säurechlorids mit LAH und Verseifung der Acetyle ergab radioaktives Coniferin mit 7,5 · 10⁴ Zerfällen/Min. mg. Auf dem gleichen Wege gelang die Synthese des Syringins.     

Titrimetrische Bestimmung des freien Cyanids in B?dern zur elektrolytischen Abscheidung von Zink und Messing

Zusammenfassung Es wurde ein titrimetrisches Verfahren beschrieben, durch das die Bestimmung des freien Cyanids in Verzinkungs- und Vermessingungsbädern rasch und einwandfrei ermöglicht wird. Die Titration erfolgt mit ZnCl₂-Lösung, nachdem Ätzalkali und Carbonat vorher mit BaCl₂ + MgCl₂ entfernt sind. Das Verfahren ist in 10 Min. durchführbar und erreicht eine Genauigkeit von 0,2 bis 0,3g KCN im Liter (0,08 bis 0,12g CN im Liter).Es wurde ferner auf die Möglichkeit der weiteren Kontrolle von alkalischen Zink- und Messingbädern hingewiesen, so auf die Bestimmung der freien Natronlauge und des im Bade gebildeten Zinkates.     

Die stufenphotometrisehe Bestimmung der Kiesels?ure und ihre Anwendung auf Wasser und Mineralwasser

Zusammenfassung Für die stufenphotometrische Messung der Silicomolybdänsäure wurde als geeignetstes das violette Filter S 43 gefunden. Wichtig ist weiterhin, daß das Lambert- Beer sehe Gesetz für die in kieselsäure haltigen Lösungen mit 2ccm Ammonmolybdat und 0,2ccm Schwefelsäure von 50 Vol.-% erhaltene Gelbfärbung streng genommen nur bis zu einem Gehalt von etwa 10mg SiO₂ im Liter gilt. Darüber hinaus findet eino langsame, aber doch merkliche Abnahme der Extinktionskraft statt.Die für colorimetrische Vergleichszwecke bei Messung der Silicomolybdänsäurefärbung angewendeten Kaliumchromat- und Pikrinsäurelösungen zeigen dieselben Erscheinungen bei fast demselben Farbwert. Ihrer Eignung für colorimetrische Zwecke konnte also auch mit dem Stufenphotometer begründet werden.Bei den Untersuchungen über die blauen Reduktionsprodukte des Silicomolybdänsäurekomplexes konnte festgestellt werden, daß bei geringen Kieselsäuregehalten die entstandene Blaufärbung intensiver ist als der vorhandenen Kieselsäuremenge entspricht.Schließlich wurde eine einfache Schnellmethode zur Bestimmung des Kieselsäuregehaltes in Wasser und Mineralwasser beschrieben und die analytische Verwertbarkeit an einer Reihe von Proben durch Ver gleich mit der gravimetrischen Bestimmung geprüft und gute Übereinstimmung gefunden.     

Über die alkalische Verseifung des Weinsäureesters

Zusammenfassung Es wurde der Weinsäuremethylester in einer CarbonatBicarbonatlösung alkalisch verseift und gefunden, daß das erste Methyl 14-mal rascher reagiert als das zweite.Die auf [OH]=1 bezogenen und für 25° geltenden Konstanten der Stufenreaktion sind k₁=206 und k₂=14·7.Die Methode der Verseifung von Estern mit Alkalicarbonat wurde näher untersucht und an der Hand der Verseifung von Methylacetat überprüft.     

Zur Kenntnis des Ricins

Zusammenfassung Ricin, das toxische Protein des Ricinussamens, wurde so weit isoliert, daß es dem elektrophoretischen Verhalten nach über 90% eines von uns als Fraktion D bezeichneten Präparates ausmacht. Kontrollbestimmungen während der Präparation zeigten, daß mit zunehmender Reinheit die spezifische Drehung und der Schwefelgehalt des Produktes abnehmen. Es wurden die am Aufbau beteiligten Aminosäuren papierchromatographisch identifiziert und als endständige Aminosäuren mit freier Aminogruppe Isoleucin und Methionin gefunden. Die Lösung des Ricinpräparates verliert beim Lagern im Kühlschrank an Toxizität. Gleichzeitig treten elektrophoretisch nachweisbare neue Komponenten auf, es steigt die spezifische Drehung und es verändert sich die Lichtabsorption im ultravioletten Bereich.Herrn Prof. Dr.A. Hafferl zum 70. Geburtstag, gewidmet.Mit 4 Abbildungen.     

Mikroelektrolytische Kupferbestimmung in ammoniakalischer L?sung

Zusammenfassung Es wurde eine mikroelektrolytische Methode zur Kupferbestimmung in ammoniakalischer Lösung bei normaler Temperatur und unter Rühren des Elektrolyten durch Kohlendioxyd, das durch die Capillaröffnungen auf den Boden des Gefässes geleitet wurde, ausgearbeitet. Die äusserst einfache Apparatur ermöglicht es. in die Lösung nacheinander Gas einzuleiten und die Kathode ohne Stromunterbrechung mit Wasser zu waschen. In die elektrolysierte Lösung, die 0,2–5mg Kupfer und 0,5ccm konz. Ammoniak bei einem Gesamtvolumen von 6–7ccm enthält, wird Kohlendioxyd eingeleitet, wodurch sich nicht nur der nötige Elektrolyt bildet, sondern zugleich das Rühren der Flüssigkeit zustandekommt. Nach 10 Minuten (2 Volt) wird die Kathode mit 1/4l Wasser gewaschen, getrocknet und gewogen. Die Methode ist allgemeiner anwendbar. Man kann sowohl Cupro- wie Cuprisalze bestimmen, und es ist bei verschiedenen Anionen nicht immer nötig, sie in Nitrate oder Sulfate überzuführen wie bei der Analyse in saurer Lösung. Durch einfaches neuerliches Abscheiden des Kupfers an der Kathode kann man auch das Kupfer aus schwerer analysierbaren Substanzen in reiner Form gewinnen. Einzelheiten sind im Text angeführt.     

Elektronenmikroskopische Beobachtung des Dickenwachstums von Lamellen in teilkristallinen Polymeren (1)

Zusammenfassung Der Prozeß des lamellaren Dickenwachstums wurde an orientierten Polyäthylenfilmen mittels Durchstrahlungselektronenmikroskopie verfolgt. In den Ausgangsfilmen ist die Kristallitdicke (sehr) inhomogen; sie schwankt zwischen 100 Å und 300 Å (Abb. 1). Der Schmelzpunkt der einzelnen Kristallite ist daher unterschiedlich (Schmelzpunktdepression durch Oberflächenenergie): Die dünnsten Kristallite haben den niedrigsten Schmelzpunkt. Tempert man den Film 10 min, z. B. bei 125 °C, so schmelzen all diejenigen Kristallite auf, deren Schmelzpunkt unter 125 °C liegt (Abb. 2). Die in den Schmelzzustand übergegangenen Moleküle werden in die nicht geschmolzenen Kristallite an- oder eingelagert, so daß ein Dicken- oder Seitenwachstum dieser Kristallite erfolgt. Nach einer Temperzeit von ca. 12 Stunden bei 125 °C ist dieser Prozeß beendet (Abb. 3). Die Kristall-lamellen bis zu einer bestimmten Dicke (die abhängig von der Temperatur ist) haben sich aufgelöst und neue Kristallamellen einer einheitlicheren Dicke gebildet. Unterwirft man diese Probe einer erneuten Wärmebchandlung bei höherer Temperatur (z. B. 128 °C), so läuft der oben beschriebene Vorgang des Aufschmelzens der dünnsten Lamellen und der An-und Einlagerung der Moleküle an dickere Lamellen erneut ab. Aus diesen Beobachtungen folgt, daß das Dickenwachstum der Kristallamellen über folgende Schritte abläufr: Aufschmelzen der dünnen Lamellen (genauer der Lamellen mit der höchsten freien Energie) und anschließender Einbau der im Schmelz-zustand befindlichen Moleküle in die dickeren (nicht geschmolzenen) Kristallite. In Abb. 4 ist der Vorgang des Dickenwachstums bei einer TemperaturT ₁ (T ₁ < SchmelztemperaturT _m ) schematisch dargestellt. Diese Interpretation erklärt einige bisher unverstandene Meßergebnisse des lamellaren Dickenwachstums (3).     

Nachträge zu früheren Arbeiten über das sogenannte „Hexahydrophenthiazin”

Zusammenfassung Bei der Behandlung von 2-Hydroxycyclohexyl-o-aminophenyl-sulfid mit Dimethylsulfat entsteht ein Gemisch ungefähr gleicher Teile 2-Hydroxycyclohexyl-o-methylaminophenyl-sulfid (I) und 2-Methoxycyclohexyl-o-aminophenyl-sulfid (II). Zum Beweis wurden die IR-Spektren der Basen und die des 2-Methoxycyclohexyl-o-(p-nitrobenzamido)-phenyl-sulfids (III) sowie des p-Nitrobenzoyloxy-cyclohexyl-o-(p-nitrobenzoylmethylamido)-phenyl-sulfids (IV) herangezogen. Im Verlaufe der Untersuchungen wurde I durch Formylierung des 2-Hydroxycyclohexyl-o-aminophenyl-sulfids und anschließende Reduktion mit LiAlH₄ erhalten und in IV übergeführt. Außerdem wurde aus Methyl-o-aminophenyl-sulfid dessen p-Nitrobenzylverbindung (VI) hergestellt. Endlich wurde 2-Methoxycyclohexyl-o-methylaminophenyl-sulfid synthetisiert.