检出限几种常见计算方法的分析和比较

建立极差法计算仪器检出限的相关方法,与贝塞尔公式法进行比较,数据表明两种方法对检出限的计算结果一致。提出极差系数可通过C≈1.1227ln(n)+0.4708(n≤20)近似得到。从极差角度对影响检出限测量的若干问题进行探讨更易于理解和掌握,如杂质含量高的纯溶液或纯铁对检出限的影响等,同时极差法具有快速、简便的特点。相关探讨可为类似的检出限计算提供参考和依据。     

《ICP摄谱法检出限》的讨论

ICP摄谱法检出限,一直是光谱分析工作者关心的问题之一。它对于分析方法的设计、改进和评价都具有重要意义。但是,这是一个复杂的问题,目前流行的检出限概念还相当混淆。这次会议对此进行了专题讨论。由于目前国内ICP摄谱仪器居多,这种讨论更具有现实意义。现将讨论情况分类整理如下。一、IUPAC关于检出限的定义国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对检出限(Detection limit)曾进行了明确的规定,用浓度C_1(或量q_1)表示,它是从     

关于地球化学样品中微量元素XRFA的检出限

目前,地球化学样品中微量及痕量元素的XRFA在国内已普遍开展,每年完成几十万件样品,分析项目多达20余项。分析方法不断改进,灵敏度不断提高。但是,各种分析方法对检出限定义很不一致,描述也大不相同,使参考者很难对照和应用。为了便于今后的工作,1986年11月26日在湖南长沙召开的全国光谱学会第二届X射线荧光光谱学术讨论会上,有关方面的同行讨论了地球化学样品中微量及痕量元素XRFA检出限的问题,并作出如下建议; 一、检出限(detection limit);(按《分析化学》1983.9.p718编委会建议)在一定的分     

液相色谱-质谱联用法分析检测鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物

建立了液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物的快速方法。方法首先采用甲醇水溶液(V甲醇:V水=8:1)粗提鳗鱼中的呋喃唑酮代谢物(AOZ),呋喃它酮代谢物(AMOZ),呋喃西林代谢物(SC)和呋喃妥因代谢物(AH),再用2-硝基苯甲醛(2-NBA)作为衍生剂,使鳗鱼中的这4种硝基呋喃代谢物被成功衍生,并最终实现LC-MS的分离检测。结果表明,本方法高效灵敏,检出限低,AOZ和AMOZ的检出限分别可达到0.08、0.06ng/g,AH和SC的检出限分别为0.16ng/g和0.15ng/g,可很好地运用于鳗鱼企业内部及市场监管部门对水产品中硝基呋喃抗生素代谢物的检测分析。     

基于核酸适配体修饰的纳米金双与门逻辑开关检测牛奶中的三聚氰胺和环丙氨嗪

通过使用适配体、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、三聚氰胺和环丙氨嗪控制金纳米粒子的聚集和分散,设计了简单的双与门逻辑开关用来检测牛奶中的三聚氰胺和环丙氨嗪。首先,基于适配体T31与三聚氰胺的强特异性,通过CTAB的加入控制纳米金的聚集,制作了一个与门逻辑开关(AND logic gate 1)检测是否存在三聚氰胺。此逻辑开关用肉眼可识别的三聚氰胺检出限为0.24 mg·L^-1,借助分光光度计的检出限(LOD)为85μg·L^-1。根据适配体Tcy1与环丙氨嗪的强特异性,通过CTAB的加入控制纳米金的聚集,设计了与门逻辑开关(AND logic gate 2)。此逻辑开关用肉眼可识别的检出限为0.17 mg·L^-1,借助分光光度计的检出限(LOD)为9.0μg·L^-1。因此,通过这一逻辑开关组可以实现牛奶中三聚氰胺和环丙氨嗪的快速检测。     

氢化物-无色散原子荧光测定环境样品中微量硒

应用氢化物-无色散原子荧光法测定灵敏度低的元素如砷、硒、铋、锡和锑等已获得很高的灵敏度。有人将该技术用于土壤中硒的测定,由于铜的严重负干扰,他们采用硝酸镧二次沉淀或碲(Ⅳ)消除干扰,但使硒的检出限下降30%(实际检出限为10ppb)。国内有人用同样的技术测定煤灰水、生物样品中硒,检出限为0.2ppb。我们在此基础上探求了适用于土壤等样品的消化、反应酸度及还原条件,使该技术的检出限达到0.08ppb,应用于土壤、大米和茶叶中微量硒的测定,结果满意。     

高效液相色谱切换波长法测定油菜内源激素

采用反相高效液相色谱法(HPLC)切换波长法同时测定油菜中的内源激素赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA),以甲醇:水:乙腈(20:60:20)为流动相,结果显示其检出限分别为GA3:0.08mg/L;IAA:0.015mg/L;ABA:0.025mg/L,比单波长检测的检出限提高了4-10倍;相对标准偏差(RSD)分别为GA3:6.3%,IAA:4.34%,ABA:7.95%.本实验采用切换波长法,显著减低了各组分的检出限,建立了一种以高灵敏度对多组分体系同时进行检测的方法.同时为快速、准确测定油菜内源激素提供了可靠方法.     

石墨炉原子吸收光谱法测尿锰的检出限的不确定度分析

从检验方法学研究角度探讨石墨炉原子吸收光谱法测尿锰检出限误差性质和来源,建立了检出限的不确定度评定方法,可直观地判断选择的测试条件、建立的分析方法达到现行的相关标准(参考值)及灵敏度的可行性。     

纳米银沉积在不同基底上的表面增强拉曼效果

采用化学还原法制备了花状纳米银凝胶溶胶,沉积在硅片、二氧化钛薄膜、玻璃上,制备得到了AgNP@Si,AgNP@TiO_2,AgNP@G 3种表面增强拉曼基底。以罗丹明6G(R6G)为探针分子,考察了3种基底的表面增强拉曼效果,重复性及均匀性。AgNP@TiO_2和AgNP@Si的检出限为10~(-8) mol·L~(-1),而AgNP@G的检出限为10~(-7) mol·L~(-1),AgNP@Si的重复性和均匀性最优。结果表明,AgNP@Si的SERS增强效果最佳,并具有制备简单,重复性和均匀性好等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡

以氢氧化钾熔矿 ,硫酸酸化样品 ,硼氢化钾作还原剂 ,建立了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡的新方法。检出限为L D(Sn) =0 .1 0 μg/ L,回收率在 96 .2 %— 1 0 3%,RSD为 0 .90 %(n=1 2 )。该法检出限低 ,灵敏度高 ,测定结果准确可靠 ;操作简单、快速等特点 ,完全满足铁矿石中微量锡的测定。     

改进X荧光光谱仪快速检测土壤中重金属

针对传统能量色散X荧光仪(energy dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)分析土壤中微量重金属测量精确度低的问题,提出了一种X荧光仪改进方法。为了减少反射X射线的影响,入射X射线垂直照射样品,探测器平行放置与样品一侧且垂直于X射线。样品与探测器之间由准直器连接。对国家标样测量结果表明,仪器对Mo,Zn,Cu,Pb,Zr,Nb的检出限为0.4,6.68,1.97,6.84,1.60,7.59 mg·kg-1。各元素对数偏差在0～0.05之间。元素含量在三倍检出限以上RSD%(GBW)小于7,元素含量在三倍检出限内RSD%(GBW)小于15。为了验证改进后X荧光仪测量效果,在大兴安岭地区采集土壤样品与传统荧光仪进行比较分析。改进X荧光仪提高了土壤中微量重金属测量精度,满足野外地质普查要求。     

催化动力学光度法测定微量钼——钼(Ⅵ)-硫酸肼-甲苯胺兰体系

本文研究了在硫酸介质中,微量钼(Ⅵ)催化加速硫酸肼还原甲苯胺兰褪色及动力学条件,建立了催化动力学光度法测定微量钼(Ⅵ)的方法。其检出限为5.154×10     

改进X荧光光谱仪快速检测土壤中重金属（英文）

针对传统能量色散X荧光仪(energy dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)分析土壤中微量重金属测量精确度低的问题,提出了一种X荧光仪改进方法。为了减少反射X射线的影响,入射X射线垂直照射样品,探测器平行放置与样品一侧且垂直于X射线。样品与探测器之间由准直器连接。对国家标样测量结果表明,仪器对Mo,Zn,Cu,Pb,Zr,Nb的检出限为0.4,6.68,1.97,6.84,1.60,7.59mg·kg-1。各元素对数偏差在0~0.05之间。元素含量在三倍检出限以上RSD%(GBW)小于7,元素含量在三倍检出限内RSD%(GBW)小于15。为了验证改进后X荧光仪测量效果,在大兴安岭地区采集土壤样品与传统荧光仪进行比较分析。改进X荧光仪提高了土壤中微量重金属测量精度,满足野外地质普查要求。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定松口蘑中的铝

用不同的消解方式处理试样松口蘑(SKM 20080604),电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定松口蘑中铝含量。该方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、效率高等优点,其检出限为0.18mg·mL-1,RSD为1.96%。若使用超声雾化器雾化装置,检出限为0.05mg·mL-1,RSD为5.49%。采用硫酸消解方式,能够明显提高松口蘑的消解效率;样品的酸度过高会影响测定结果,样品中硫酸含量低于2.5%以下时,可得到满意的结果。同时,可用该分析方法测定美味牛肝菌、大白口蘑中的铝。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷的含量

详细研究了使用电感耦合等离子体-原子发射光谱测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷含量的各种仪器条件.样品直接溶解后可一次完成硫和磷的测定,方法简单快速,检出限低,线性范围宽,精密度好,可用于回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷同时测定.该方法的硫和磷检出限(3a)分别为0.3mg/L、0.6mg/L,其相对标准偏差(RSD)小于2.5%,回收率98.8%-102.9%之间.     

金伯利岩中微量元素的X-射线荧光光谱测试方法研究

本文对X-射线荧光光谱仪的工作条件进行改进,经试验选择了最佳分析条件,制定出准确测定金伯利岩样品中Sc,Cr,Ni,Y,Nb,La等微量元素的方法。这项研究降低了方法的检出限(如Sc从9.54μg·g~(-1)下降到2.83μg·g~(-1);La从21.68μg·g~(-1)下降到9.18μg·g~(-1))和分析成本。Sc,Cr,Ni,Y,Nb,La各元素的检出限分别为:2.83,2.15,2.20,1.17,1.05,9.18μg·g~(-1),并改善了精密度(RSD,n=20,2.10％～7.09％)和准确度,提高了分析测试效率。将该法与ICP光谱法进行对比试验,取得了令人满意的结果。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-结晶紫体系测定水中痕量铬(Ⅵ)

基于在稀磷酸介质中 ,铬 ( )对溴酸钾氧化结晶紫有催化作用 ,建立了测定痕量铬 ( )的新催化光度法 ,检出限为 2 .5× 10 -9g/ L,线性范围为 7.4— 14 8.0 ng/ m L。应用于测定地面水及地下水中的铬 ( ) ,结果令人满意。     

环境样品中总汞测定方法的建立——吹扫-金柱捕集-(双柱)热脱附-冷原子荧光法

基于美国环境保护局(U.S.Environmental Protection Agency,USEPA)1631方法,自制双柱热脱附装置,以国产AF-610B型原子荧光仪为检测器,搭建吹扫-金柱捕集-(双柱)热脱附-冷原子荧光系统,用于测定环境样品中的总汞。对吹扫流速、吹扫时间和尾吹流速等实验参数进行了优化。双柱热脱附装置的脱附效率为99%—100%。在最优测定条件下,仪器检出限为5.0pg,海水测定的方法检出限为0.50ng/L,土壤、沉积物和红树样等固体样品测定的方法检出限为1.0ng/g。采用基底加标回收率法和参考样,验证了该系统的准确可靠性。结果表明,海水、土壤、沉积物和红树植物组织等样品的基底加标回收率均符合USEPA的限定范围,土壤参考样(ESS-4)和近海海洋沉积物参考样(GBW07314)的测定结果在参考值的可控范围内。该系统可满足环境样品中总汞测定的要求。     

原子吸收光谱法测定硫酸盐型卤水中钙

加入BaCl2消除SO_4~(2-)的干扰,原子吸收光谱法测定硫酸盐型卤水中的钙。方法检出限为4.8mg/L(稀释100倍样品)。回收率为96%—98%。RSD(n=12)=1.6%,方法操作简单、灵敏度高、实用性强。     

基体溶液改进-原子荧光法测定食品中的汞

探讨改进基体溶液双道原子荧光光谱法测定食品样品中的汞。样品消解后用6mol/L盐酸、硫脲+抗坏血酸(50g/L)作为基体溶液进行仪器测定。本方法检出限0.051μg/g,最低检出质量浓度0.10μg/L,相对标准偏差为7.45%、6.76%,回收率为88.6%—113.2%。方法具稳定性好、灵敏度高、检出限低等优点。