高效液相色谱法同时测定玫瑰花口服液中没食子酸、芦丁、槲皮素和山奈素

建立了同时测定玫瑰花口服液中没食子酸、芦丁、槲皮素和山奈素的高效液相色谱(HPLC)测定方法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相为0.5%磷酸-甲醇,梯度洗脱;流速0.8mL·min-1;柱温30℃;检测波长260nm。结果显示:没食子酸在40.7～244.20μg·mL-1、芦丁在25～150μg·mL-1、槲皮素在13.3～80μg·mL-1、山奈素在2.69～16.2μg·mL-1线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9993、0.9998、0.9994。4组分平均回收率分别为99.2%、101.2%、98.8%、99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.60%、1.02%、0.62%、0.57%(n=3)。该方法准确、简便,适合上述4种有效成分的同时测定。     

HPLC法测定怀菊花中没食子酸的含量

为建立HPLC法测定怀菊花中没食子酸含量测定方法,采用Agilent C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇)+V(超纯水+0.1%磷酸)=25+75为流动相,流量:0.5 mL·min1;柱温为25℃,检测波长:258 nm;进样量:10μL,进行测定。结果表明,回归方程为y=3.054 2 x-2.207 1,r2=0.999 1(n=6),线性范围0～20μg,平均回收率97.28%,RSD为3.39%。样品中没食子酸质量分数为3.17 mg/g。方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为怀菊花中没食子酸的质量评价提供依据。     

高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素的含量

建立了高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素含量的方法。该方法采用ZORBAX eclipse XDB C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸(0.2%),体积比为65∶35,检测波长为370nm。实验结果表明,槲皮素在5.0～100.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为1.2%(n=6),平均加标回收率为97.1%。该法可用于测定旋复花中槲皮素的含量。     

薄层扫描法测定槐角及槐角丸中染料木苷和总染料木素的含量

槐角(Fructus Sophorae)为豆科植物的干燥成熟果实,冬天采收,有人工栽培和野生,全国大部分地区有生产.槐角丸是由槐角、黄芩、枳壳、防风、当归、地榆组成的常用中成药,具有清肠疏风、凉血止血的功效.槐角在处方中是君药,而染料木素、染料木苷为槐角的主要成分,具有极强的抗癌活性、抗繁殖性、抗氧化性、抗菌和消炎作用.关于槐角丸的有效成分测定方法主要有紫外分光光度法测总黄酮,薄层色谱法测定芦丁和黄芩苷,高效液相色谱测定黄芩苷和测定染料木素.本文在硅胶G薄层色谱板上,采用双波长薄层扫描法建立了测定槐角、槐角丸中的染料木苷和总染料木素的分析方法.染料木苷和染料木素的薄层展开剂分别为三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(2574)和三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(1510.1),染料木苷和染料木素分别在0.5～3.0 μg和0.9～5.0μg范围内呈良好线性.该方法快速、简便,为中药槐角和中成药槐角丸的质量控制提供科学依据.     

反相高效液相色谱法测定苹果中槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定了苹果肉和苹果皮中槲皮素的含量。将样品于-80 ℃冷冻24 h后,在2,6-二叔丁基对 甲酚的保护下加入6 mol/L盐酸制成匀浆,于90 ℃恒温水浴中回流水解2 h。水解液在反相ODS柱上分离,以甲醇-水(体积 比为55∶45,乙酸调pH值为3.3)为流动相,在波长370 nm处进行测定。结果表明:苹果肉中槲皮素的平均含量为3.11～10.78 μg/g;苹果皮中槲皮素的平均含量为253.57～744.59 μg/g;苹果肉中槲皮素的平均加标回收率为100.4%。该法操作简 便易行、结果准确可靠。     

薄层扫描法测定槐角及槐角丸中的染料木苷和总染料木素

在硅胶G薄层色谱板上,采用双波长薄层扫描法建立了测定槐角、槐角丸中的染料木苷和总染料木素的分析方法。染料木苷和染料木素的薄层展开剂分别为V(三氯甲烷)∶V(甲醇)∶V(冰乙酸)=25∶7∶4和V(三氯甲烷)∶V(甲醇)∶V(冰乙酸)=15∶1∶0.1,染料木苷和染料木素分别在0.5～3.0μg和0.9～5.0μg范围内呈良好线性。该方法为中药槐角和中成药槐角丸的质量控制提供检测方法。     

高效液相色谱法同时测定刺三加叶中芦丁和没食子酸含量

刺三加叶样品先后经沸水和石油醚浸泡,所得滤渣再经60％(体积分数)乙醇溶液超声提取,提取液经高效液相色谱法测定其中芦丁和没食子酸含量.以ZORBAXSB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以体积比为44:55.6:0.4的CH3 OH-H2 O-CH3 COOH混合溶液为流动相,以260 nm...     

水龙骨中没食子酸与鞣花酸的含量测定

以Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)、甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱、流速1.0 mL/min、检测波长255 nm和柱温30℃为色谱条件,建立了HPLC法测定水龙骨中没食子酸与鞣花酸含量的方法。结果表明：没食子酸在浓度为0.5～5.0 mg·L^-1的范围内(r=0.999 9),鞣花酸在质量浓度为6.944×10^-3～69.44×10^-3μg的范围内(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;没食子酸和鞣花酸平均加样回收率分别为104.21%和101.52%,RSD值分别为4.51%和3.83%;按外标法测得水龙骨中没食子酸含量(n=6)为26.83μg·g^-1,鞣花酸含量(n=6)为62.18μg·g^-1。该测定方法易操作、稳定性及重复性好,为水龙骨药材质量研究提供科学依据。     

高效液相色谱法测定三白草中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)在预处理柱-C18和Kormail C18色谱柱(Suntek Science)(5μ,4.6×250 mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(15:85);流速0.8ml/min;检测波长273 nm;柱温:室温;分离测定了三白草中没食子酸含量,实验结果表明:该方法的相对标准偏差为1.3%;回收率为98.6%.     

反相高效液相色谱法同时测定桑叶提取物中芸香甙和槲皮素的含量

用Ｐ１００型高效液相色谱系统、ＤＬ－８００色谱工作站、ＹＷＧ－Ｃ１８色谱柱,以甲醇－水－磷酸体系（６０∶４０∶０．４,Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相分离并同时测定了桑叶提取物中芸香甙与槲皮素的含量。芸香甙、槲皮素含量与峰面积呈良好的线性关系。芸香甙的变异系数为１．９８％,回收率为１０４．０％;槲皮素的变异系数为９．８％,回收率为１０３．２％。     

反相高效相色谱法测定杜香嫩枝叶中的熊果酸

杜香（Ledum palustre L.）是杜鹃花科杜香属常绿小灌木,其挥发油具有明显的镇咳、祛痰作用,对皮肤瘙痒和脚气等有较好的疗效,因而受到广大研究者的关注。我们在研究杜香指纹图谱时发现杜香含有活性化合物熊果酸,其对应色谱峰与熊果酸对照品的保留时间及吸收谱图基本一致,峰纯度良好。本文报道了杜香中熊果酸的反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定方法,方法准确、简便,能排除杂质干扰,重复性好。     

肝苏颗粒中芦丁和槲皮素含量的测定

肝苏颗粒系中草药扯根菜(Penthorum Chinese Pursh) 经提炼加工而成,临床用于慢性乙型肝炎的治疗,并具有清热解毒、活血调经、利水消肿以及稳定血糖等功效[1].作为肝苏颗粒主要活性组分,槲皮素和芦丁含量是衡量肝苏颗粒质量好坏的一个主要指标.毛细管电泳具有快速、高效、分离能力强、需要样品量小等优点,在中药活性组分的分离分析中展现出了巨大的潜力,已有较多文献报道毛细管电泳法分析芦丁和槲皮素[2-7].     

反相高效液相色谱法测定阿莫西林

采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林并对测定条件及有关参数进行了试验.用Shim-Pack VP-ODS柱作色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)及乙醇以90比10的混合液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在228nm波长处测定阿莫西林的含量,其线性范围为0.045～0.60 g·L-1,相关系数为0.9974.将方法应用于阿莫西林胶囊的测定,测定结果的相对标准偏差值小于0.6%,用标准加入法作回收试验,回收率结果在94.7%～101.3%之间.     

Determination of quercetin glycosides and free quercetin in buckwheat by capillary micellar electrokinetic chromatography

A simple and reliable method for determination of quercetin glycosides and free quercetin in buckwheat flower, leaves, stems and achenes was developed. The method consists of flavonoid extraction from freeze‐dried homogenous material in 50% v/v methanol solution and in presence of an antioxidant, cleaning of extract and analyte isolation using SPE. Analytical step uses capillary micellar electrokinetic chromatography. The working ranges, LOD and LOQ, recovery, precision and measurement uncertainty were calculated. The method is suitable for samples from buckwheat. The highest content of rutin was found in flowers of both kinds of buckwheat (99 400 mg/kg in F. esculentum, 108 000 mg/kg in F. tataricum). The free quercetin occurs in flowers and achenes of F. esculentum, whereas flowers and achenes of F. tataricum contained quercitrin.     

反相高效液相色谱法测定土壤中氰溴甲苯

提出了反相高效液相色谱法同时测定土壤中氰溴甲苯的方法。样品采用索氏提取法,以二氯甲烷为提取溶剂提取6 h。提取液以ODS-C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(70+30)为流动相经色谱分离,在检测波长为237 nm处进行测定。氰溴甲苯的质量浓度在0.6~10.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。标准加入回收率在85.0%~95.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~10.3%之间。     

高效液相色谱法测定预混饲料中肌醇的含量

肌醇(环已六醇)作为一种饲料添加剂,具有促进细胞生长和防止细胞老化的作用。测定肌醇含量目前尚无国家标准,最经典使用的方法是重量法[1]和高碘酸滴定法[2]。这两种方法较为繁琐,且不能排除邻二醇化合物如葡萄糖的干扰,往往使测定结果偏高。采取HPLC法测定肌醇含量,不仅简单、准确,重现性好,且能完全排除葡萄糖等杂质对肌醇测定的干扰。1　试验部分1.1　仪器与试剂美国Waters高效液相色谱仪(包括Waters510型泵,R401示差检测器,U6K进样器,WatersTCM柱温控制器)WDL 95色谱工作站KQ5200超声振荡器肌醇(sigma)1.2　色谱条件色谱柱:…     

Development and validation of a new RP-HPLC method for determination of quercetin in green tea

Green tea (Camellia sinensis) contains quercetin as a bioactive compound. Quercetin has anti-inflammatory and anticancer effects. The aim of this paper was to develop and validate an RP-HPLC method for determination of quercetin in green tea simpler and faster than other available methods. RP-HPLC analysis was performed by isocratic elution with a flow rate of 1.0 mL/min. Pure methanol was used as a mobile phase, while the quantification was effected at 370 nm. The separation was performed at 35°C using a C₁₈ column (4.6 × 250 mm, 5 μm). The results showed that the peak area response is linear within the concentration range of 10–70 μg/mL (r = 0.9986). The values of LOD and LOQ were 1.2 and 4 μg/mL, respectively. For the intra-day and intra-instrument reproducibility, RSD were in the range of 0.05–0.84% and 0.89–1.55%, respectively. The results of accuracy for the different concentrations of quercetin (40, 50 and 60 μg/mL) were 101.3, 98.4, and 98.2%. The developed and validated method was successfully applied to the determination of quercetin in green tea extract.     

反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯

提出了用反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯(DLTDP)含量的方法。采用Symmetry C18色谱柱,甲醇-水(98+2)为流动相,示差折光检测器,外标法定量,抗氧化剂DLTDP的质量浓度在0.20~20.0 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.10 g·L-1。应用此方法分析了5批DLTDP样品,测得其DLTDP的质量分数在95.6%~99.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于1.1%。     

高效液相色谱法测定平胃丸中橙皮苷的含量

提出了高效液相色谱法测定平胃丸中橙皮苷含量的方法。采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-乙酸-水(35+4+61)混合溶液为流动相,流量1mL.min-1,检测波长为283nm,橙皮苷的质量浓度与峰面积在8.08～121.2mg.L-1范围内呈线性关系。方法用于平胃丸中橙皮苷的测定,平均回收率为101.1%,相对标准偏差(n=9)为1.2%。     

人血清中吗啡含量的高效液相色谱法测定

采用C18 色谱柱 ,体积比70∶30的甲醇 -0.02mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲液 (含0.001mol·L-1 三乙胺 ,pH=6.60)作流动相 ,紫外检测波长230nm ,可待因作内标 ,建立了反相高效液相色谱法测定人血清中吗啡含量的方法 ;对流动相、样品预处理和储备液稳定性进行了考察 ,提出用乙酸乙酯直接萃取血清中的吗啡 ,所得样品稳定性好 ,萃取回收率为74 %～80 %;该法快速 ,适于生物样品中吗啡含量的测定。