Eine neue Methode zur Bestimmung des spezifischen Kaliumpermanganatverbrauches von Humins?uren

Zusammenfassung Es wird eine indirekte Methode zur Bestimmung des spezifischen Kaliumpermanganatverbrauches von Huminsäuren beschrieben. Die Huminsäuren werden mit einer 0,01 m Blei(II)-nitratlösung gefällt und der gebildete Pb-Huminsäure-Niederschlag ausgewogen. Aus dem PbGehalt und dem Kaliumpermanganatverbrauch des Pb-HuminsäureKomplexes ergibt sich der Kaliumpermanganatverbrauch pro Milligramm Huminsäure. Im Gegensatz zu Eisen(III)-chlorid verändert Blei(II)nitrat die Oxydierbarkeit der Huminsäuren nicht, so daß indirekt und direkt bestimmter spezifischer Kaliumpermanganatverbrauch übereinstimmen.Es wurden die spezifischen Kaliumpermanganatverbrauchswerte von zwei Huminsäuren bekannter Oxydierbarkeit (Fluka-Humussäure und Moorwasser-Huminsäure) und von Huminsäuren aus 3 natürlichen Wässern bestimmt. Die Fehlerbereiche der Mittelwerte betragen bei den Modellsubstanzen (je 15 Analysenwerte) ±4% (Huminsäure Fluka) bzw. ±3% (Moorwasser-Huminsäure) und bei den praktischen Analysen ±4% ±11% bzw. ±7% des jeweiligen Mittelwertes.

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Summary An indirect method for the determination of the specific permanganate consumption of humic acids is described. The humic acids are precipitated by 0,01 M lead(II)nitrate and the precipitate of lead-humic acid is weighed. The permanganate consumption per mg humic acid results from the lead-content and the permanganate consumption of the lead-humic acid complex. As opposed to ferric chloride lead(II) nitrate does not change the oxidizability of humic acids; hence, indirectly and directly determined permanganate consumption equal each other. — The values of the specific permanganate consumption of two humic acids of known oxidizability and of three samples of humic acids isolated from natural water-sources are determined. The limit of error of the mean values is between ±3% and ±11%.

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Wir danken Frl. Roswitha Raspe und Frau Helga Boje für fleißige technische Mitarbeit.     

A semi-micro-method for the determination of quinoid groups in humic acids

Summary A method for determining quinoid groups in humic acids based on their reduction with Fe(II) in a triethanolamine alkaline solution followed by amperometric titration of the excess reductant is described. The reduction reaction proceeds in a homogeneous medium under mild conditions, one equivalent of the reducing agent being consumed per each quinoid carbonyl. Highly conjugated aromatic ketones were also reduced by the reagent used. However, in the majority of the humic acid samples studied, they were present in insignificant quantities.

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Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung von Chinoidgruppen in Huminsäuren wurde ausgearbeitet, die auf deren Reduktion mit Fe(II) in alkalischer Triäthanolaminlösung und der biamperometrischen Titration des Reduktionsmittelüberschusses beruht. Die Reduktion wird in homogenem Milieu unter milden Bedingungen durchgeführt, wobei für jede Chinoidcarbonylgruppe ein Äquivalent des Reduktionsmittels verbraucht wird. Hochkonjugierte aromatische Ketone können gleichfalls mit diesem Reagens reduziert werden, aber in den meisten untersuchten Huminsäuren fehlen Carbonylgruppen solchen Typs entweder ganz oder sie sind nur in sehr kleinen Mengen vorhanden.

     

Autoanalyzer-System zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Phosphons?uren

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Phosphonsäuren wurde ein Analysensystem entwickelt, das nach dem Prinzip der kontinuierlichen Durchflußanalyse arbeitet. Die im Probenmaterial enthaltenen Verbindungen werden zunächst durch Chromatographie an Anionenaustauscherharz aufgetrennt. Nach Oxidation zu Orthophosphat wird mit Molybdat zum blauen Farbkomplex umgesetzt und detektiert, wobei die Extinktion bei 660 nm gegen die Zeit registriert wird. Über die Retentionszeiten der Peaks erfolgt die Phosphonsäureidentifizierung, mit Hilfe der Peakflächen wird quantifiziert. Mit diesem Autoanalyzersystem sind Phosphonsäurebestimmungen je nach Spezies ab ca. 1 g möglich, aufgrund der hohen Empfindlichkeit und des automatischen Analysenablaufs ist das System insbesondere zur Durchführung von Serienanalysen im Spurenbereich geeignet.

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Qualitative und quantitative determination of phosphonic acids with an autoanalyzer system

Summary For the determination of phosphonic acids a new analytical system was developed using the continuous flow analysis technique. The separation of the phosphonic acids in the samples is performed by chromatography on anionic ion-exchange resin. Then the phosphonic acids are oxidized to orthophosphate, molybdate is added and the resulting molybdenum blue is measured at 660 nm and recorded as a function of time.The type of phosphonic acid is obtained from peak retention time, the amount from peak area integration.The detection limit is about 1 g with respect to the type of phosphonic acid.The method is especially useful for serial analysis in the trace range, because it combines high sensitivity and automatic performance.

     

A simple procedure for the quantitative microdetermination of rhamnose

Summary A simple spectrophotometric procedure for microdetermination of rhamnose is described. It is based on breakdown of the sugar with sulphuric acid followed by treatment withp-hydroxydiphenyl. The coloured product is measured spectrophotometrically at 560 nm. A linear relationship exists between the amount of rhamnose (10-0g–) and the absorbance. The method is recommended for determination of rhamnose in samples containing rhamnose, different neutral sugars, amino-sugars, sugar alcohols, uronic acids, and muramic acid.

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Zusammenfassung Ein einfaches spektralphotometrisches Verfahren zur Mikrobestimmung von Rhamnose wurde beschrieben. Es beruht auf der Spaltung des Zuckers mit Schwefelsäure und nachfolgender Behandlung mit p-Hydroxydiphenyl. Das gefärbte Reaktionsprodukt wird spektralphotometrisch bei 560 nm gemessen. Die Extinktion steht mit der Rhamnosemenge in linearer Beziehung. Das Verfahren wird für die Rhamnosebestimmung in Proben empfohlen, die verschiedene Neutralzucker, Aminozucker, Zuckeralkohole, Uronsäuren und Muramsäure enthalten.

     

Beitrag zur extraktiv-photometrischen Bestimmung geringer Vanadiumgehalte in Eisenerzen mit N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamin

Zusammenfassung Eine für die Bestimmung von 0,05–0,25% Vanadium in Eisenerzen geeignete Methode wird beschrieben. Vanadium wird in der Siedehitze in etwa 1,8 N schwefelsaurer Lösung mit 0,1 N Kaliumpermanganat vollständig zur fünfwertigen Stufe oxydiert. Anschließend wird zur selektiven Extraktion von Vanadium(V) mit einer 0,1%igen Lösung von N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamin in Chloroform ausgeschüttelt. Die Extinktion des violett gefärbten Extraktes wird bei 530 nm spektralphotometrisch gemessen.

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Contribution to the extractive-photometric determination of small amounts of Vanadium in iron ores employing N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine

A method suitable for the determination of 0.05–0.25% of vanadium in iron ores is described. Vanadium is quantitatively oxidised to the pentavalent state in a boiling solution approximately 1.8 N in sulphuric acid by 0.1 N potassium permanganate. Vanadium(V) is then selectively extracted from the sample solution by a 0.1% solution of N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine in chloroform. The extinction of the violet coloured extract is measured spectrophotometrically at 530 nm.

     

Separation of humic acid with XAD resins

Summary Separation of humic acid with different XAD resins has been studied. The effect of pH on the adsorption of humic acid by XAD resins and effect of pH on the distribution coefficient constant in a system of XAD resin and humic acid solution are reported. The XAD-12 was found to be the most efficient resin to remove humic acid from a solution at pH 5.0.

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Zusammenfassung Die Abtrennung von Huminsäure mit verschiedenen XAD-Harzen (Amberliten) wurde untersucht. Über den Einfluß des pH auf die Adsorption der Huminsäure an XAD-Harzen und auf den Verteilungskoeffizienten in einem System aus XAD-Harz und Huminsäure-Lösung wurde berichtet. XAD-12 erwies sich als das am besten wirksame Harz, um Huminsäure bei pH 5 aus einer Lösung zu entfernen.

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This study was supported by Office of Water Research and Technology, U. S. Department of Interior.     

UV-Spektrophotometrische Bestimmung von Spuren Blei, Eisen und Kupfer in Zinksulfat

Zusammenfassung Die UV-spektrophotometrische Bestimmung von Spuren von Blei, Eisen und Kupfer in Zinksulfat wird beschrieben. Blei wird als Bleisulfat gefällt, das in Ammoniumacetat gelöst wird. Nach Zugabe von Salzsäure wird die Extinktion dieser Lösung bei 270 nm gemessen. Im Filtrat der Bleisulfatabtrennung werden Eisen und Kupfer bestimmt. Nach Zugabe von Salzsäure wird die Extinktion bei 278 nm und 360 nm gemessen. Diese Extinktionen sollen für die Eigenabsorption des Zinksulfats korrigiert werden. Die bei 278 nm gemessene Extinktion soll auch noch für das noch in der Lösung gebliebene Blei und gegebenenfalls für das vorhandene Antimon korrigiert werden.Die Autoren danken der Direktion des zentralen Forschungsinstituts der A. K. U. und Konzerngesellschaften für die Genehmigung, diese Arbeit veröffentlichen zu dürfen.     

Indirect spectrophotometric and atomic absorption spectrometric methods for the determination of potassium

Summary Indirect spectrophotometric and atomic absorption spectrometric methods for the determination of traces of potassium are proposed which are based on the precipitation of potassium tetraphenylborate and the determination of excess reagent in the supernate. The tetraphenylborate forms the tetraphenylborato-bis-(2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline)copper(I)-complex which is extracted with ethyl acetate. Either the absorbance of colored extract is measured spectrophotometrically at 456 nm, or the copper in the extract is measured by atomic absorption spectrometry using the 324.7 resonance line.

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Zusammenfassung Methoden der Spektrophotometrie und der Atomarabsorption für die Kaliumbestimmung wurden vorgesehlagen, die auf der Fällung von Kaliumtetraphenylborat und der Bestimmung des Reagensuberschusses beruhen. Dabei bildet sich ein Tetraphenylborato-bis(2,9-dimethyl-1,10-phenanthrolin)-Kupfer(I)-Komplex, der mit Essigester extrahiert wird. Entweder wird dann die Farbe des Extraktes spektrophotometrisch bei 456 nm oder das Kupfer durch Atomarabsorptionsmessung mit Hilfe der Resonanzlinie 324,7 bestimmt.

     

Die photometrische Bestimmung des Wismuts mit Thioharnstoff

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß die Bestimmung des Wismuts mit Thioharnstoff in bromwasserstoffsaurer Lösung auf photometrischem Wege mit dem Gerät ELKO II durchgeführt werden kann. Hierbei benutzt man zweckmäßig das Gerät mit der Glühlampe und Filter S 47 E oder den Quecksilberbrenner in Verbindung mit Filter Hg 436. Damit die Extinktion des gelbgefärbten Komplexes von der Thioharnstoffkonzentration unabhängig wird, muß die Lösung bei Benutzung des Filters S 45 E mindestens 10% Thiohamstoff, bei Benutzung des Filters Hg 436 mindestens 5% Thioharnstoff enthalten. Auch die Bromwasserstoffsäure übt einen Einfluß auf die Ausbildung der Extinktion aus. Wenn man die Messung mit dem Filter S 45 E durchführt und den Thioharnstoffgehalt mit 12% konstant hält, so darf die Bromwasserstoffkonzentration zwischen 1,2–9,2% betragen, um gleichbleibende Extinktionswerte zu erhalten. Benutzt man das Filter Hg 436 bei der gleichen Thioharnstoffkonzentration, so muß der Bromwasserstoffgehalt zwischen 3,0–7,5% liegen. Die Temperatur übt nur einen geringen Einfluß auf die Ausbildung des ThioharnstoffWismutkomplexes aus. Die Extinktion ist zeitunabhängig. Die Extinktionswerte ändern sich innerhalb 3 Std nach Zusammengeben der Reagenslösungen nicht. Das BEERsche Gesetz ist erfüllt. Das Verfahren besitzt erhebliche praktische Bedeutung, da sich sehr viele Metalllegierungen in denen Wismut zu bestimmen ist, mit Hilfe von Bromwasserstoffsäure und Brom sehr schnell lösen lassen.