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以氧氯化锆生产排放的酸性锆硅渣为主要原料,经脱酸除杂得到硅凝胶,按nCaO∶nSiO2=1∶1、W∶S(水/固质量比)=30∶1与消石灰加水混合均匀,采用动态水热法合成硬硅钙石。利用XRD、FT-IR、SEM等方法,研究了硬硅钙石的合成条件和合成机理。结果表明,锆硅渣经消石灰中和水洗可有效脱酸除杂,并可降低硅凝胶的[SiO4]4-聚合度,提高其反应活性。用此硅凝胶作硅源,在200℃下反应6 h即可合成长径比为40~60的纯相纤维状硬硅钙石。反应过程中,硬硅钙石系由CSH凝胶直接转化而成,未经历托贝莫来石相的过渡。 相似文献
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本文以电石渣为原料,在稀硫酸溶液中制备硫酸钙晶须。在常规水热法最佳制备条件的基础上,不添加表面活性剂,利用微波反应器强化硫酸钙晶须结晶过程。分析了微波反应时间,微波辐射能量对结晶产物的影响。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对制备的产物进行表征。结果表明,电石渣与稀硫酸溶液在微波强化的条件下反应10 min,微波辐射能量400 W时,制备的硫酸钙晶须形貌尺寸均一,晶须平均直径为2. 2μm,平均长径比70。在此基础上,进一步分析了微波效应与硫酸钙晶须的生长机理。 相似文献
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以六水氯化镁、氢氧化钠为原料,采用水热法合成碱式氯化镁晶须[9Mg(OH)2·MgCl2·5H2O,basic magnesium chloride,BMC],并分析了镁离子浓度、镁离子与氢氧化钠的摩尔比R、反应时间、反应温度对晶体制备的影响.用场发射扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪、选区衍射等对产物的形貌和组成进行表征.结果表明,180℃反应6h合成的BMC晶须长度为150 μm以上,直径在0.5~1 μm,长径比为150~400;BMC的生长实质上是以负离子配位多面体[Mg-(OH)4]2-及[Mg-Cl4]2-为生长结构基元,不同的晶体取向和叠合速度而形成的晶须. 相似文献
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通过共沉淀-熔盐法成功地用含钛电炉熔分渣浸出废液制备出了高附加值的莫来石晶须.通过对反应原料Al/Si(摩尔比)、煅烧温度、保温时间等因素的系统研究,确定了合成莫来石晶须的最佳条件,即在Al/Si为3,煅烧温度为950℃,保温时间为5h条件下,制备出了结晶性好、尺寸均一及热稳定性能较好的莫来石晶须,其直径在20~150 nm,长度在0.5~1.5 μm,长径比大于10,莫来石晶体的生长方向平行于[001]方向,沿c轴方向生长.在最优条件下制备出的晶须能在较宽的范围内(室温~ 1000℃)下保持较好的热稳定性. 相似文献
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以硝酸钙、硝酸镁、磷酸氢二铵为原料,在94℃恒温条件下制备出了掺镁羟基磷灰石晶须.通过XRD、FT-IR、SEM和EDS对其进行表征,结果表明:镁可以掺入羟基磷灰石晶须中,所得晶须长径比高、均一性好. 相似文献
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锂皂石的水热合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
采用水热法,以LiOH-MgCl2-SiO2-H2O为反应体系,合成了系列锂皂石(Hectorite)样品.以XRD和FT-IR分析研究了系列锂皂石合成样品的结晶度和谱学特征,探讨了原料配比、晶化温度和晶化时间对合成产物结晶度的影响.结果表明,所设定的反应体系在温度为120℃、时间为12 h水热条件下即可形成锂皂石;在12~72 h和120~200℃合成条件下,随反应时间和反应温度的增加,样品的结晶度逐渐提高. 相似文献
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碳酸钙有不同的晶体特征,使其在各个领域发挥不同的作用,对碳酸钙晶型、形貌和尺寸的控制是无机材料制备的研究热点。以电石渣为原料制备纳米碳酸钙能够实现变废为宝,是含钙固废综合利用的研究方向之一。因此在电石渣制备纳米碳酸钙过程中同步实现晶型、形貌的调控,能够将低附加值的电石渣固废转化为高附加值的纳米碳酸钙产品,具有良好的环境效应和经济效益。本文总结了电石渣制备纳米碳酸钙的方法,重点讨论了制备过程中晶型和形貌控制方面的研究进展。结果表明,在碳酸钙晶体成核和生长的过程中,控制工艺条件可以通过影响过饱和度进一步实现对晶型和形貌的调控,且不同种类的添加剂作用机理也不尽相同。热力学、动力学作为控制结晶各过程平衡的基础,可以用来解释各影响因素的作用机理。 相似文献
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丁醇-变频微波-水热法制备优质碱式硫酸镁晶须及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以MgSO4·7H2O、NaOH为原料,采用丁醇-变频微波-水热法制备了优质碱式硫酸镁晶须.样品用XRD,SEM,TEM,TG-DTA进行了物相、粒度、晶体形貌结构和热分析.考察了传统的水热法、变频微波-水热法、丁醇-水热法、丁醇-变频微波-水热法四种工艺对碱式硫酸镁晶须晶形、结构、分散性的影响.实验发现,在水热反应体系中加入体积分数为25;的丁醇,并采用变频微波加热,调节微波炉反应温度T=130 ℃,反应时间t=9 h时可获得粒度分布均匀、晶形好、分散性好、表面光滑、缺陷少的优质碱式硫酸镁晶须.透射电镜下估算晶须直径约为0.8~1.1 μm,长度约为60~100 μm.初步分析了微波、丁醇对碱式硫酸镁晶须生长的作用. 相似文献
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以生石膏为原料,六水氯化镁为形貌控制剂,采用水热法一步合成了无水硫酸钙晶须.借助SEM、TEM、XRD和XPS等测试手段考察了水热条件对无水硫酸钙晶须的影响,研究了无水硫酸钙晶须的生长过程.结果表明:镁/钙摩尔比n(MgCl2·6H2O)/n(CaSO4· 2H2O)=2.5,反应温度180℃,反应时间2h,可生长出长度为20 ~ 40 μm,直径0.5~2 μm的无水硫酸钙晶须.无水硫酸钙晶须生长过程为:片状CaSO4·2H2O-纤维状CaSO4·0.5H2O-纤维状CaSO4. 相似文献
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为查明以工业石膏为原料制备石膏晶须时溶解的杂质离子对晶须的影响,在分析典型工业石膏主要杂质离子的基础上,对溶液中含有Na+、Al3+、K+、Sr2+、Mg2+和F-杂质离子时石膏晶须的制备进行了研究.采用XRD、IR 光谱、光学显微镜和ICP-AES对石膏晶须样品进行了表征,讨论了杂质离子对石膏晶须物相、结构、化学组成和形貌的影响.结果表明,碱金属离子Na+、K+及高电荷惰性气体型离子Al3+对石膏晶须的形貌无明显影响;碱土金属离子SF2+、Mg2+能够提高晶须的长度和长径比;阴离子F-不仅会引起晶须呈帚状聚集,而且会导致晶须的纯度降低.杂质离子在石膏晶须生长过程中可不同程度地进入晶格代替Ca2+或SO42-.工业上制备石膏晶须时可采用Sr2和Mg2提高晶须的长度和长径比,应避免高浓度的Na+、K+和Al3+以及F-对晶须造成的不利影响. 相似文献
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Yongqian Wang Yinchang Li Ao Yuan Bo Yuan Xinrong Lei Qun Ma Jun Han Junxia Wang Jieyu Chen 《Crystal Research and Technology》2014,49(10):800-807
In this work, a series of calcium sulfate whiskers were prepared successfully using carbide slag as raw material through hydrothermal method. The prepared gypsum observed is hemihydrate calcium sulfate and the formation of the calcium sulfate whiskers are influenced by preparation parameters. The optimal preparation conditions are as follows: seriflux concentration, 4 %; hydrothermal reaction time, 10 h; hydrothermal reaction temperature, 130°C; seriflux pH, 7; calcium‐magnesium ratio, 12 : 1. Some nanowires appear when seriflux pH is very low (e.g. 1). The length‐diameter ratio of the whiskers is about 60‐80. 相似文献
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用碳化硅合成的金刚石微晶的抗氧化性 总被引:4,自引:0,他引:4
用碳化硅加Ni70Mn25Co5合金体系在高温高压下合成出具有完好晶形的金刚石微晶.通过粒度分析和热重量分析对这种晶体的热稳定性进行了评价.作为比较,对工业上用石墨合成的六种不同粒度的金刚石微粉和微晶也作了热重量分析.结果表明,用石墨合成的四种普通金刚石微粉的氧化温度随粒度的减小而明显降低,当粒度为80~100μm到1~2.5μm时,其起始氧化温度为770℃到627℃;两种未经破碎的金刚石微晶的抗氧化性能明显较高,其粒度为20~70μm,起始氧化温度为806℃和819℃.与它们相比,用碳化硅合成出的金刚石晶体的粒度分布在10~50μm范围,而起始氧化温度为838℃,完全氧化温度为1101℃,比用石墨合成的未经破碎的金刚石微晶具有更高的抗氧化性能.本文定性地讨论了用碳化硅合成的金刚石具有高耐热性的原因,认为完好的表面和硅杂质的存在可能对这种晶体热稳定性起了重要作用. 相似文献