库仑法测定油品的烯烃含量

本文提出了由油品平均分子量和溴值计算油品的烯烃百分含量的方法。当油品中含有较多C_8以上烯烃作库命分析时,建议使用具有催化作用的电解液。文中考察了方法的准确度和精密度,并讨论了影响准确度的主要因素。该法具有简单快速、准确精密,样品用量少等优点。     

无吡啶卡尔.费休试剂微库仑法测定石油产品中微量水分的研究

研究了无吡啶卡尔·费休试剂的组成及特性，并建立了利用无吡啶卡尔·费休的微库仑法测定石油产品中水含量的分析方法。方法用二乙醇胺代替吡啶制备成新的卡氏试剂、无臭味、操作方便、分析速度快、灵敏度高、重复性好，其检测下限为１．０μｇ／ｇ，实际样品测定的相对标准偏差小于５％。方法应用于石油产品中水分的测定，结果令人满意。     

库仑滴定法测定冶金焦炭中硫

硫含量作为评价煤质和焦炭质量的重要技术指标之一，其测定在煤焦分析中占有重要的位置。目前，我国现行焦炭中全硫的测定方法有重量法(艾士卡法)和高温燃烧中和法。重量法是一种通用的标准方法，可用于仲裁分析。其优点是测量结果准确，重复性好；缺点是试验周期长，操作比较繁琐。     

微库仑法测定石油硫含量

建立了测定石油中硫含量的微库仑法。用硫标准样品对库仑仪的最佳工作参数进行试验和调整,结果表明:裂解段温度为1 000℃,空气流量为1 L/min,裂解段停留时间至少2.5 min时测定结果较为理想。低硫含量、中硫含量、高硫含量油品的取样量分别为10~20 mg,9.5~11.5 mg,5.5 mg左右。该方法测量结果的相对标准偏差小于3%(n=6),两种硫标准样品回收率分别为100.2%,101.9%。该法适用于石油中硫含量的测定。     

库仑法测定CODcr的改进

CODCr是港口污水达标排放的一项重要水质指标。库仑法测定CODCr与重铬酸钾经典滴定法相比，具有操作快，试剂省，测量范围大，无需每天标定FeSO4标准溶液等,优点，但库仑法测定CODCr还存在重现性，稳定性不够理想的问题。     

恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量

用恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量，以恒电流通过含有碘化钾，基准试剂三氧化二砷试样的弱碱性水溶液，利用工作电极铂阳极上电生滴定剂I2与亚砷酸盐定量反应，以死停终点法确定滴定终点，测量出电解电流和电解时间，根据法拉第电解定律并利用EXCEL计算出基准试剂三氧化二砷的含量。方法的回收率为100％。     

有机化合物中硫元素的微量库仑分析

含硫有机化合物在竖式石英燃烧管中,于氧气流下经950℃高温燃烧分解,生成的二氧化硫(或三氧化硫)通过含双氧水的石英棉转化管,转化为硫酸。硫酸泵入电解池后,进行酸-碱库仑滴定。本法操作按时间程序控制进行,每次分析时间为15分钟,分析绝对误差为±0.5％对含磷的有机硫化合物及含钠、铁、铜、钼、镍、镧等金属的有机硫化合物,如在样品上复盖一层三氧化钨进行燃烧分解,也可获得满意的结果。     

微库仑法测定固体样品中的可吸附有机卤化物

建立了一种固体样品中可吸附有机卤化物(AOX)的分析方法。通过恒温条件下的混合振荡提取固体样品中的有机卤化物,利用活性碳对有机卤化物进行富集,采用微库仑法对AOX进行检测。对比振荡吸附柱压滤法和振荡吸附抽滤法分析结果,表明柱压滤法在系统空白值、回收率和精密度方面都要优于抽滤法,其系统空白值为0.44μg(Cl-),空白加标回收率为93.8%~99.0%。利用本方法对沉积物和土壤中的AOX进行了测定。     

库仑滴定法测定铁矿石中硫

铁矿中硫的测定国家标准采用硫酸钡重量法[1]、燃烧碘量法[2]。近年来,库仑定硫的分析方法在许多方面得到广泛应用,并实现了分析的自动化。煤中全硫分析[3],库仑滴定法已作为国标分析方法之一。以库仑滴定为基础的各种智能定硫仪的应用,给冶金生产中各阶段不同产品中硫的控制分析应用带来了宽广的前景,越来越显示其生命力。本文使用KZDL 3B型快速智能定硫仪,试验了不同含硫量的铁矿、烧结矿、球团矿的标准试样,就库仑定硫仪的载气、流量、催化剂及其用量等对分析结果的影响作了探索和讨论。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂KZDL 3B快…     

库仑法测定酮类中水分的方法研究

在石化领域,酮类化合物是一种经常使用的有机溶剂。酮与传统试剂中的甲醇能够反应缩合成缩酮并生成水：     

红外分析法测高硫化矿中硫

应用红外分析仪对硫化矿及渣中的高硫进行测定。不改变仪器原设定参数,提出一线性化区域外的近似点校正法。方法可测高硫含量１０％￣５０％,相对标准偏差〈２．５％。     

火焰原子吸收光谱法间接测定植物叶片中的硫

将植物叶片中的有机硫和无机硫用酸消化使植物体中的各种硫转化成硫酸盐,利用硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应释放出铬酸根,以火焰原子吸收光谱法测定溶液中游离的铬酸根,间接测定消化液中的硫酸盐。研究了试验条件对测定灵敏度的影响,确定了最佳试验条件,该法用于植物叶片中硫含量的分析,回收率在92.5%~96.3%之间。     

紫外荧光法测定液态石油烃中的痕量硫

用紫外荧光法测试了液态石油烃中的痕量硫。以二甲苯作稀释市，在0.05-1000ng/μL浓度范围内，测定结果的相对标准偏差小于3%，硫的回收率为96%-104%。该法简便、快捷。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中硫含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)探讨植物中硫含量的测定。以HNO3-HClO4消解植物试样,优化全谱型ICP-AES分析条件测定植物中硫的含量,检测限为5.7ng/mL(180.7nm)和8.6ng/mL(182.0nm)。用该方法测定灌木枝叶和茶叶植物标准物质中的硫含量,测定结果均在标称值范围内,连续测定11个平行样测定结果的相对标准偏差均小于2.5%。     

有机液体化学试剂馏程测定注意事项

对有机液体化学试剂馏程测定过程中应注意的一些问题如加热源选择、蒸馏速度控制、温度计选择、蒸馏收率以及同一样品不同特性测量结果的相关性分析等进行了分析，为正确测定馏程提供经验和依据。     

元素分析仪法快速测定海洋地质样品中的硫

采用元素分析仪测定海洋沉积物中硫的含量,确定了元素分析仪的最佳工作条件为:氧化炉温度1050℃;载气压力80 kPa;载气流量125 mL/min;加氧量20 mL;氧气分压45 kPa。方法的检出限为0.013%,测定结果的相对标准偏差为1.52%～3.31%(n=12),回收率为97.2%～101.1%。方法可用于沉积物和土壤样品中硫的快速测定。     

测定甲醇合成气中微量硫化物的注意事项

根据微量硫分析仪测定人工煤气中微量硫化物的原理和仪器本身的特点，分析了用该法测定甲醇合成气中微量硫化物时，温度、气体配比等因素对测定结果的影响，指出了测定时应注意的事项。     

氧瓶-离子色谱法测定树脂中的卤素和硫元素

含有卤素和硫元素的树脂样品经氧瓶法燃烧分解，用含H2O2的去离子水溶液吸收，离子色谱法分离测定．本法简便、快速，特别适于测定树脂中不活泼的卤族元素，且可同时测定。CI、S的相对标准偏差分别为0．22%,0．36％，最大绝对误差分别为0．43％和0．80％。树脂中CI、S的含量在0．28mmol/g～14mmol／g内可用此法准确测定，其最低检测限为0．05mmol／g。     

高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的硫

应用高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的硫含量,对助熔剂的选择、分析时间、吹氧流量及称样量等分析条件进行优化后对标准样品中的硫含量进行测定,测定结果均在标准值范围内。土壤样品测定结果的相对标准偏差为5.10%(n=8),粘土样品测定结果的相对标准偏差为5.51%(n=8)。该方法对实际样品的测定结果与硫酸钡重量法测定结果相吻合。     

SD40硅烷偶联剂中硫含量的测定

对SD40硅烷偶联剂试样进行消解处理、加热至高氯酸冒烟,使原硅脱水凝聚形成沉淀除去,用硫酸钡重量法测定SD40硅烷偶联剂中硫的含量,此法的相对标准偏差低于0.15％,标样回收率为99.8％～100.2％。