反相流动注射化学发光分析ABEI-H2O2-Co(II)化学发光体系的研究及其应用

本文用MSM数学原理和计算机模拟优化过程研究了ABEI-H2O2-Co(II)化学发光体系的最佳反应条件。用自行设计组装的流动注射化学发光仪, 对反应要理进行了初步探讨。同时采用巯基棉柱预先分离干扰离子的方法, 从而提高了反应的选择性, 拟定了水样中痕量钴的新的化学发光测定方法, 并首次提出把反相流动注射分析和化学发光分析结合起来, 可以发挥两者的优点, 提高检测钴的灵敏度, 其检测下限达1.0×10^-^1^1g·mL^=^1, 水样测试的精密度良好, 回收率98-102%, 分析速度100样·h^-^1。     

反相流动注射化学发光分析ABEI-H2O2-Co(II)化学发光体系的研究及其应用

本文用MSM数学原理和计算机模拟优化过程研究了ABEI-H2O2-Co(II)化学发光体系的最佳反应条件。用自行设计组装的流动注射化学发光仪, 对反应要理进行了初步探讨。同时采用巯基棉柱预先分离干扰离子的方法, 从而提高了反应的选择性, 拟定了水样中痕量钴的新的化学发光测定方法, 并首次提出把反相流动注射分析和化学发光分析结合起来, 可以发挥两者的优点, 提高检测钴的灵敏度, 其检测下限达1.0×10^-^1^1g·mL^=^1, 水样测试的精密度良好, 回收率98-102%, 分析速度100样·h^-^1。     

无机偶合反应化学发光分析 I.H_2O_2-Na_2S_2O_3-Luminol体系测定痕量钒

本文将钒(Ⅴ)催化过氧化氢氧化硫代硫酸钠的反应与Luminol-H_2O_2-K_3Fe(CN)_6体系的化学发光反应相偶合,用流动注射化学发光法测定痕量钒.化学发光强度与钒浓度在0.5—30ppb范围内呈线性关系,检测下限为4.3×10~(-10)g·mL~(-1),测定2ppb钒,相对标准偏差为3.2％.用离子交换法分离干扰离子,可用于天然水中钒的测定.     

流动注射化学发光发测定葡萄糖

β-D-葡萄糖的检测是临床化学的常规分析项目 .化学发光分析法测定葡萄糖具有线性范围宽、灵敏度高等优点[1～ 3] .我们曾研究了鲁米诺 ( L uminol) -KIO4 -H2 O2 化学发光反应体系[4 ] ,发现 H2 O2 浓度在 2 .0× 1 0 - 7～ 6.0× 1 0 - 4mol/L范围内与发光强度有良好的线性关系 .本文将生成 H2 O2 的葡萄糖 -葡萄糖氧化酶 ( GOD)的酶促反应与鲁米诺 -KIO4 -H2 O2 的化学发光反应相偶合 ,结合流动注射技术 ,建立了一种流动注射化学发光测定葡萄糖的新方法 .方法的线性范围为 0 .6～ 1 1 0 mg/L ,相关系数为 0 .9997,检出限为 0 .0…     

流动注射化学发光离子交换法研究Ⅰ.化学发光阴离子交换树脂的研制及应用

本文研制了一种新型的由强碱性阴离子交换树脂(OH形式),转换成N-(β-羧基丙酰基)异鲁米诺(简称CPIL)化学发光形式的阴离子交换树脂.试液中的阴离子将树脂上的发光剂阴离子(CPIL)交换出来与H_2O_2-Fe(CN)_6~(3-)反应,产生化学发光,化学发光的强度与试液中的阴离子浓度成正比.由此建立的流动注射化学发光离子交换测定技术,应用于Cl~-,Br~-,NO_2~-,NO_3~-,SO_4~(2-)等阴离子的测定,对不同的阴离子检测限为8.0×10~(-7)mol·dm~(-3)～1.4×10~(-6)mol·dm~(-3),线性范围可达两个数量级(1×10~(-6)mol·dm~(-3)～1×10~(-4)mol·dm~(-3)).     

基于I--N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺反应体系流动注射化学发光法测定白藜芦醇

基于在碱性介质中,白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法.优化了流动注射化学发光的分析条件和探讨了反应的可能机理.测定白藜芦醇的线性响应质量浓度范围为2.5×10-9～8.0×10-8g·mL-1,检出限为6.3×10-10g·mL-1,用5.0×10-8g·mL-1的白藜芦醇标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD)为2.2%.应用本法测定了虎杖、葡萄酒、葡萄皮样品中的白藜芦醇含量,结果满意.     

流动注射化学发光法测定亚硫酸根的研究

基于Fe(Ⅲ )氧化SO2 - 3生成Fe(Ⅱ )的反应和鲁米诺 O2 Fe(Ⅱ )化学发光反应相偶合 ,建立了流动注射化学发光测定SO2 - 3的方法 ,方法检出限为 3× 10 - 8g·ml- 1,RSD为 2 % ,方法用于食品中SO2 - 3的测定 ,结果满意     

FI-化学发光法间接测定维生素B1

提出利用Na2SO3的歧化反应与Luminol构建化学发光体系,并对其反应机理作了探讨.试验发现,Na2SO3在氢氧化钠碱性介质中发生歧化反应,其过渡态产物能与Luminol发生化学发光反应.维生素B1能使体系的发光强度减弱,化学发光强度的下降值(ΔI)与维生素B1的浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,从而建立了测定维生素B1的流动注射化学发光新方法.方法的检出限为5.0×10-8mol·L-1.方法用于维生素B1片剂的测定.     

微分析系统对苯二酚抑制化学发光的研究

在自行设计和制作的有机玻璃 (PMMA)微流控芯片上 ,以流动注射方式进样 ,利用对苯二酚对Luminol H2 O2 Co2 +体系化学发光 (CL)的强抑制作用 ,建立了间接测定对苯二酚含量的微型全化学分析系统 ( μ TAS)。对影响化学发光反应的各因素进行优化 ,对芯片结构的设计和反应过程进行探讨 ,设计并制作出适合该反应体系的芯片。在合成水样对苯二酚的测定中 ,化学发光强度的变化与对苯二酚的浓度在 1 .0× 1 0 - 7～ 2 .0× 1 0 - 8mol/L范围内成良好线性关系 ,检出限达 2 .0× 1 0 - 9mol/L。     

Luminol-H_2O_2-Co(Ⅱ)体系化学发光反应的研究——水样、血液、矿石中痕量钴的测定

设计了液相化学发光分析仪.提高了检测钴的灵敏度,其检测下限为7.4×10~(-13)g/mL.线性范围扩大至1×10~(-11)～1×10~(-7)g/mL.首次用此法测定了全血和矿石中的痕量钴.为Seitz等的化学发光机理论点提供了新证据.     

流动注射化学发光抑制法测定痕量钒(Ⅴ)

基于钒 (Ⅴ )对罗丹明B 过氧乙酸 NaOH体系化学发光具有强烈的抑制作用 ,建立了流动注射化学发光测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法。该方法线性范围为2 .0× 1 0 - 9～ 1 .0× 1 0 - 6g/mL ,检出限为 3.0× 1 0 - 1 0 g/mL ,对 1 .0× 1 0 - 7g/mL钒(Ⅴ ) 7次平行测定的相对标准偏差为 2 .0 %。已用于环境水样、钢样中钒 (Ⅴ )的测定 ,初步探讨了发光反应及其抑制机理     

流动注射化学发光法测定对苯二酚

采用流动注射技术研究了酸性条件下 ,高锰酸钾与对苯二酚的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了试验和探讨 ,建立了流动注射化学发光法测定对苯二酚的新方法。方法的检出限为 6× 10 - 8g·ml- 1,线性范围为 2 .0× 10 - 78.0× 10 - 5g·ml- 1,对 4 .0× 10 - 6 g·ml- 1对苯二酚进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 1.5 %。方法用于测定废水中对苯二酚的含量 ,结果满意。     

流动注射化学发光法测定硫脲

基于Fe(Ⅲ)氧化硫脲生成Fe(Ⅱ)的反应和Luminol-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合,建立了流动注射化学发光测定硫脲的方法。方法检出限为4×10-7mol.L-1,RSD为2%(n=11),方法用于白葡萄酒中硫脲的分析测定,结果满意。     

反向流动注射化学发光法测定痕量硫离子

在碱性条件下,基于硫离子对鲁米诺和高碘酸钾化学发光反应有很强的增敏作用,建立了反向流动注射化学发光法检测水中痕量硫离子的新方法。在优化实验条件下,硫离子浓度在8.0×10-10~5.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系;检出限(3σ)为2.0×10-10g/mL;相对标准偏差为2.3%(n=11,1.0×10-8g/mLS2-)。该方法用于环境水样中S2-的测定,结果令人满意。     

FI-化学发光法测定吡哌酸

基于吡哌酸对Ce(Ⅳ) SO2-3化学发光体系有较强的增敏作用,结合流动注射分析技术,提出了吡哌酸的化学发光测定法。方法选择性好、灵敏度高。吡哌酸在1.0×10-7～1.0×10-5g·ml-1浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系,其检出限为4×10-8g·ml-1。对5.0×10-6g·ml-1的吡哌酸进行11次连续测定,相对标准偏差为2.5%。方法已成功地应用于片剂中吡哌酸含量的测定。     

鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定利福平

基于鲁米诺在碱性条件下可以被H2O2氧化产生化学发光,利福平对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定利福平的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围在1.0×10-6～2.0×10-8g·mL-1,检出限为3.0×10-9g·mL-1,对5.0×10-7g·mL-1的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.0%.该法已成功测定了利福平胶囊及眼药水中利福平的含量.     

流动注射能量转移化学发光法测定2-氨基丁酸

在碱性条件下 ,N 溴代琥珀酰亚胺 (NBS)氧化 2 氨基丁酸 ,反应能量激发共存的荧光物质 ,产生化学发光。基于此 ,建立了一种测定痕量 2 氨基丁酸的流动注射化学发光分析方法。 2 氨基丁酸浓度在 3.0×1 0 -4～ 0 .1g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ;对 5mg/L的 2 氨基丁酸进行 1 1次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 2 .0 % ;根据IUPAC建议 ,计算出 2 氨基丁酸检出限 (3σ)为 8× 1 0 -5g/L。将本法用于化学去龋剂中 2 氨基丁酸含量的测定 ,结果满意     

Luminol-H2O2化学发光法测定汽油中铅

利用铅(Ⅱ)催化H2O2氧化Luminol产生化学发光的反应,采用流动注射分析技术,在分离共存干扰离子基础上,在鲁米诺中加入EDTA作为增敏试剂,有效提高了测试反应的检测灵敏度,对分解后的汽油样品中铅(Ⅱ)含量进行了化学发光法测定,铅(Ⅱ)的含量在0.5～100μg@ml-1内与发光强度呈线性关系,方法检出限达0.1μg@ml-1.     

测定化探样品中痕量钒的流动注射光泽精化学发光法

用配有Jones还原器的流动注射系统,研究了光泽精与钒(Ⅱ)的化学发光反应,并建立了钒的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为1×10-6～1×10-2 g/L ,检出限为3×10-7 g/L,相对标准偏差为2.0 %(1×10-4 g/L,n=11),相关系数在0.9988以上。已用于化探样品中痕量钒的测定,结果令人满意。     

用靛蓝胭脂红-H_2O_2流动注射化学发光法测定水样中的铜(Ⅱ)

在Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对H2O2氧化靛蓝胭脂红的反应具有明显的催化作用.基于此,结合流动注射技术,建立了测定铜(Ⅱ)的化学发光新方法;研究了影响化学发光强度的各种因素.结果表明,在最佳试验条件下,铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-8"1.0×10-5 mol·L-1范围内与发光强度呈线性关系,检出限为4.1×10-10 mol·L-1.将该方法用于水样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.