高灵敏鉴定器——气体色谱进展之一

一、前言气体色谱发展极为迅速,早期的气体色谱鉴定器已在很多方面不能适应它的要求。为了尽力减小进样量以求提高分离效能,以及鉴定微量组分或杂质,都需要灵敏度非常高的鉴定器。特别是目前国外已普遍采用的具有高分离效能和高分析速度的毛细管色谱柱,不但要求鉴定器灵敏度高,而且要体积小(几微升),响应快(时间常数小于0.25秒)。一般气体色谱仪所采用的热传导式鉴定器在这几方面都不合要求。气体密     

气相色谱法在微量杂质分析中的应用

一、引言自从James和Martin首次发表“气液色谱法”以来,经过短短的十三年气相色谱法已获得了飞速的发展。与经典色谱法相比,它具有高效分离、高灵敏检定、准确、快速和试样量小等显著特点,故不仅广泛地应用于复杂混合物的分离和鉴定,并已成为分析微量杂质的有力工具。随着塑料、合成橡胶和合成纤维等高分子工业的发展,由于痕量杂质也会影响聚合,须得提供高纯度的单体,因此微量杂质的分析对高聚物材料的发展起着重要作用。大气沾污,空气排气等有害杂质的测定则对于防止事故发生也具有极为重要意     

色谱-原子吸收光谱联用技术

金属的毒性与化学状态有关。仅分析痕量金属元素在环境中的总浓度不足以说明其生物效应和评价环境质量。为研究重金属污染物的毒理学和迁移转化规律,化学状态分析已引起分析化学家的重视。环境中污染物的化学状态分析要求测定方法既灵敏又特效。电子捕获、火焰离子化及热导鉴定器常常不能达到这一要求。虽然气相色谱-质谱联用可提高灵敏度和选择性,但系统复杂、造价高、难操作。色谱-原子光谱联用可满足既灵敏又特效的要求。 McCormack等于1965年就提出微波等离子体发射光谱可作气相色谱的鉴定器。自1966年以来已采用火焰发射光谱作色谱的鉴定器,但灵敏度低,仅对几种元素特效。Kolb等于1966年首先提出原子吸收     

DEIP中微量杂质的GC/MS分析

研究了间苯二甲酸二乙酯(DEIP)中微量杂质的化学成分,用减压精馏的方法对样品进行分离浓缩,用气相色谱-质谱法(GC/MS)进行分析,结合生产工艺,谱库检索及人工解谱进行鉴定,鉴定出DEIP中主要11种杂质,用归一化法进行定量,建立了用GC/MS方法检测DEIP中微量杂质的方法。     

火焰光度气相色谱法测苯中微量噻吩和二硫化碳

应用火焰光度鉴定器的气相色谱法,对苯中微量杂质噻吩和二硫化碳进行分离和测定,并对鉴定器的气体流速效应作了探索。最低检出量是:噻吩0.05ppm,二硫化碳0.01ppm,相对平均误差<5％。与品红比色法比较,相对误差<10％,样品分析时间5—6分钟。     

碳分子筛的制备及其在微量杂质色谱分析上的应用

以纯聚偏二氯乙烯为原料,经过热降解反应可以获得一种极其非极性的、有很大比表面积的新型色谱担体——碳分子筛。本文通过对碳分子筛制备和性能的探讨,提出了碳分子筛柱在微量杂质分析方面的应用。工作结果表明,以柱长仅0.5米的碳分子筛作为固定相的气体色谱法,对石油气分离加氢工艺中微量乙炔的定量分析,显示了快速、灵敏、准确、简便的优点,且柱寿命也很长。     

色谱用火焰光度鉴定器

火焰光度鉴定器(FPD)是近几年发展起来的一种新型气相色谱鉴定器。1966年 S·S.Brody 和 S·E·Chaney首先设计出并用在气相色谱上,对含磷、含硫有机化合物有高灵敏度、高选择性的火焰光度鉴定器。几年来有较迅速的发展,在不同的分析领域中得到了广泛的应用。特别是对环境和食品中农药残留和有毒物质的分析,大气、煤、石油及其产品中有机硫化物和气体硫化物的分析,人体代谢物中铬等微量元素的测定。也有人将火焰光度鉴定器进行适当的改进,可做卤化物,硼化物、氮化物以及金属螯合物等的分析测定。目前,火焰光度鉴定器已成为气相色谱几种主要鉴定器之一。国际上生产的多性能通用型气相     

市场需求不容小觑 液质联用仪新国标即将实施

正随着技术的发展,分析领域对仪器的要求不断提高。液相色谱–质谱联用仪结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力,是分析微量有机混合物的一把"利器"。质谱仪器是全球分析仪器市场中需求增长最快的一类仪器。液质联用仪作为其中的一种,因其灵敏度高、通量性     

高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。     

程序涂渍气相色谱柱的应用——微量有机物的定量分析

关于程序涂渍气相色谱柱理论研究已做了一系列的工作,其应用也已经引起了色谱工作者的关注。由于程序涂渍色谱柱具有分析速度快、分离效能高的特点,很适合于有机物中微量杂质的测定,尤其微量杂质在主组分之后出峰的情况下更能显示出程序柱的优越性。     

天然大蒜油及合成大蒜素的气相色谱-质谱分析

利用气相色谱-质谱联用方法对天然大蒜油和合成大蒜素进行了分析和鉴定，给出了其主要组分及分布情况。对两者质谱图进行了比较，发现在合成大蒜素中含有微量的氯丙烯，据此发展了一种快速灵敏的分析方法，用来判断实际大蒜油样品中是否含有合成大蒜素。     

松毛虫性信息素微量成分鉴定方法的研究

采用气相色谱-质谱分析确认了顺-5-,反-7-十二碳二烯乙酸酯是思茅松毛虫性信息素腺体的主要成分（次要成分由于含量极微且受杂质干扰,未能获得全扫描质谱图）。利用高分辨率毛细管气相色谱分析了思茅松毛虫性信息素腺体提取物的酯基转移和乙酰化反应的衍生物,进一步确认了顺-5-,反-7-十二碳二烯醇是思茅松毛虫性信息素腺体中的微量成分。探讨了功能团相互转换微量化学反应法鉴定松毛虫性信息素腺体中微量成分功能团和立体构型的优点。强调了性信息素微量成分鉴定工作在昆虫化学通讯系统研究中的重要性。     

天然维生素E制品中杂质的分离与鉴定

利用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用与高分辨质谱对天然维生素E制品中的杂质进行了分离分析与结构鉴定。采用正相高效液相色谱法分离天然维生素E的4种异构体及2种杂质,并对杂质馏分进行富集纯化。将气相色谱-质谱联用与高分辨质谱检测相结合,用于获得杂质的结构信息。通过比较杂质精确相对分子质量和解析质谱碎片离子,推断杂质为芝麻素及其同分异构体表芝麻素。经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对,确证了对杂质结构的推断。所建立的杂质鉴定方法快捷、有效,可应用于天然维生素E制品的食品安全控制。     

气相色谱法测定农药残留量

气相色谱技术的发展,尤其是高灵敏度,高选择性的电子捕获鉴定器和火焰光度鉴定器的出现,以及耐高温固定相相继出现后,对农药残留物的分析也揭开了新的一页。应用气相色谱测定农药残留量的特点是灵敏度高(ppm-ppb 级),分离效率好,速度快,可以同时测定几种或十几种农药残留物,由于上述这些特点,目前气相色谱已广泛地应用于水体、土壤、蔬菜、谷物、水果、肉类、蛋类、奶类等农药残留量的分析,并且获得了满意的结果。目前正在开展农业学大寨群众运动,各条战线都为普及大寨县而做出新的贡献。农药是农作物不可少的有效杀虫剂,并且它又直接关系到人民群众的身体     

在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测头孢噻吩钠的杂质谱

建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 2.5)和乙腈梯度洗脱;二维以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以HLB C18为捕集柱,用0.1%(v/v)甲酸水溶液进行捕集和脱盐,采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定,对其来源进行了分析,并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。     

动力学化学分析法

1959年12月在莫斯科召开的全苏希有元素及半导体分析会议指出,希有元素测定方面的基本任务是制定更灵敏、特效、简便、快速的分析方法。会議认为进一步发展催化分析是达到这个目的最有希望的途径之一。最近,巴布柯在“分析化学的现代课题”及科列曼在“微量杂质的定量分析”的文章中都曾提到基于催化反应的动力学方法对于极微量杂质的测定具有重大的作用,并指出这个方法一般具有秀高的灵敏度,可以測定     

精乙烯中微量乙炔的气相色谱分析

本文采用十六烷色谱柱和氢焰离子化鉴定器,在常温下氮作载气,应用外标峰高定量法.分析测定了精乙烯中的微量乙炔。对乙炔的最小检测量为5ppm。     

萃取—火焰原子吸收光谱法连续测定高纯氧化铕中微量钙和锌

1 引言 高纯氧化铕是一种重要的荧光材料,杂质钙和锌严重影响其发光性能,必须予以准确的评价。我们曾采用固体悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化物中微量钙,空白低,沾污小,简便、灵敏。但背景干扰严重,必须使用在422.7nm波段有背景校正能力的仪器,氘灯背景校正器则不适用。有文献报道采用     

热萃取-热脱附气相色谱/质谱联用法测定聚醚多元醇中微量高沸点杂质

建立了聚氨酯工业中重要的原料之一聚醚多元醇中微量高沸点杂质正二十二烷的高温热萃取结合热脱附气相色谱/质谱联用检测方法。聚醚多元醇样品用热萃取仪在300℃高温萃取半小时,萃取出的高沸点杂质用含Tenax TA填料的热吸附管吸附,然后用热脱附气相色谱/质谱联用仪分析检测,在HP-Ultra 2(50 m×0.32 mm×0.52μm)色谱柱上分离,程序升温法。外标标准曲线法定量。结果表明正二十二烷在3~40μg/g范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.18μg/g;加标回收率在85.6%~93.6%之间,相对标准偏差在7.7%~9.4%之间。该方法灵敏、准确、简便,已应用于实际样品的分析。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅱ)

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。