有机酸的离子排斥色谱分析研究

〕本文报道了用离子排斥色谱法和电导检测器分离和检测有机酸的色谱条件。选用最常见的盐酸代替辛烷磺酸或全氟丁酸作淋洗液,对36种有机酸在离子排斥柱上的保留进行了较系统的研究,找出了有机酸的pKa值和分子结构与保留时间的关系和规律,并将方法试用于多种水样和饮料中有机酸的测定。     

离子排斥色谱法测定有机酸的研究

研究了利用高效离子排斥色谱（ＨＰＩＣＥ）和电导检测器分离和测定有机酸的色谱条件。选用低电导的辛烷磺酸为淋洗液，对８种有机酸的分离条件进行了研究，并将该法应用于化学镀镍液中有机酸的分析，结果令人满意。     

测定啤酒和白葡萄酒中有机酸的离子排斥色谱法

研究了离子排斥色谱法分离测定啤酒和白葡萄酒中有机酸；选用常见的盐酸溶液作淋洗液，以四丁基氢氧化铵为再生液，考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响，对啤酒和白葡萄酒中常见有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究；通过试验确定最佳的色谱条件为盐酸浓度1．10mmol/L，流量0．80mL/min；四丁基氢氧化铵浓度5.0mmol/L，流量1.10mL/min；并在该条件下，测定了啤酒和白葡萄酒中的有机酸。     

有机酸的非抑制型离子排斥色谱法测定

研究了非抑制型离子排斥色谱分离测定7种有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸)的方法.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,选用对甲苯磺酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、pH、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量等条件对分离和测定的影响.通过实验确定最佳的色谱条件:2.0 mmol/LP-甲苯磺酸-乙腈(体积比91:9)为淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温50℃,pH 2.8.该法对所测有机酸的检出限在0.06～1.05.mg/L之间,相对标准偏差在3.3%以下(n=5),加标回收率在96%-101%之间,整个分析过程在11 min内完成.     

四氟硼酸根的离子排斥色谱-直接电导检测法分析

建立了离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定四氟硼酸根的方法.以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对四氟硼酸根测定的影响.最佳色谱条件为:以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样体积20μL.在此条件下,四氟硼...     

烟草中9种有机酸的梯度离子色谱法测定研究

采用淋洗液自动发生一梯度离子色谱分离,电导检测法分离测定了烟草中的甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸、苹果酸、丙二酸、草酸和柠檬酸,并研究了9种有机酸在阴离子交换色谱中的保留行为.以淋洗液自动发生器生成的KOH为淋洗液,样品经提取、过滤稀释后,在IonPac AS1l-HC阴离子交换色谱柱上分离,抑制电导检测器进行检测,一次...     

离子排斥色谱法同时测定果汁中11种有机酸

 用离子排斥色谱法实现了对果汁中 11种有机酸 (草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、琥珀酸、甲酸、乙酸、戊二酸、富马酸 )的分离测定。以 17mmol/L硫酸为淋洗液 ,样品在ICE ION 30 0离子排斥柱上分离后 ,用紫外检测器在 2 10nm处测定其中的有机酸。各组分质量浓度测定的相对标准偏差在 1.5 %～ 9.8% (n =10 )。     

离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸保留的影响

研究了离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸(脂肪酸、芳香酸)保留的影响。采用Shim-pack SCR-102H离子排斥柱,分别以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸为淋洗液分离6种脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸)以及0.08 mmol/L H2SO4为淋洗液分离6种芳香酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸),流速为1.2 mL/min,柱温控制为25～50℃,直接电导检测。结果表明,有机酸的保留值随温度升高而减小。但每种有机酸的保留受温度的影响程度不同,即当温度改变时,每种有机酸保留值的变化程度不同。一般规律为:有机酸的保留越强,其保留值随温度的变化程度越大。依据范特霍夫曲线的线性回归数据,可知有机酸的范特霍夫曲线具有良好的线性关系,其保留为放热过程。通过改变柱温,可以实现有机酸,特别是强保留有机酸保留值的改变,改善有机酸的色谱峰形和分离状况。     

脂肪酸离子排斥分配色谱分离中的吸附作用

酸在氢型阳离子交换树脂柱上的分离机理已有研究,Glod等根据离子排斥色谱中的Donnan膜平衡,推导出分配系数K_d与酸离解常数K_a的关系,能大致预测酸的流出顺序,但不能说明为什么pK_a极为相近的有机酸却有较大的保留时间差别.Bafna等从分子吸附的角度考察了某些有机酸在阳离子交换树脂上的吸附平衡和洗脱行为.本文从有机酸离子排     

离子排斥色谱法测定人体粪便中五种短链脂肪酸

建立了一种离子排斥色谱分离测定人体粪便中5种短链脂肪酸(SCFA:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸)的方法。以体积分数0.1%磷酸为流动相、提取的样品在50℃下用Shodex Rspak KC-811离子排斥柱分离,紫外检测器在210 nm处测定其中的有机酸。被测组分的浓度与其峰面积在2.5~500 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.999,各组分测定的相对标准偏差在2.3%~3.9%之间,平均加标回收率在85.5%~105.7%。     

离子排斥色谱法测定生脉注射液中的有机酸

1引言生脉注射液是由红参、麦冬和五味子3种药材经提取后制成的灭菌水溶液,为国家中药保护品种,具有益气养阴,复脉固脱的功效。前期的分析实验表明,生脉注射液中含有有机酸类成分。根据生脉注射液的生产工艺和3种药材的的化学成分研究报道,分析生脉注射液中的有机酸主要来源于五味子。五味子含有柠檬酸、苹果酸、琥珀酸等多种有机酸成分。目前,有机酸的分析方法有气相色谱法[1]、高效液相色谱法[2]、毛细管电泳法[3]及离子色谱法[4]。这些方法专属[5]     

高效液相色谱法测定植物根系分泌物中的有机酸

以小麦为例,建立了植物根系分泌物中有机酸的提取和测定方法。小麦根系分泌物由培根法培育收集,先后经阳离子和阴离子交换树脂提取,旋转蒸发至干后用pH 2.1的稀HClO4溶液溶解、定容,以5 mmol/L H2SO4水溶液为流动相,经Bio-Rad Aminex HPX-87H阳离子交换树脂柱分离,在波长210 nm处紫外检测。在小麦根系分泌物中,有机酸的检测限为1~120 μg/L,日内检测精密度为1.2%~4.7%,日间检测精密度为3.3%~10.6%,不同剂量的加标回收率为82.0%~96.2%,相对标准偏差为0.67%~3.31%。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于介质复杂的环境样品中有机酸的测定。     

食品中有机酸的高效液相色谱分析法

对离子交换色谱法、离子排斥色谱法和反相高效液相色谱法分析食品中有机酸的特色和近几年的研究与应用状况作一综述。     

Determination of short chain aliphatic acids in silage effluents by ion exclusion chromatography

Summary Short chain aliphatic acids are important components of the dissolved organic matter in silage effluents. Although ion exclusion chromatography offers some advantages for the analysis of these compounds, no attempt has yet been made to prove the suitability of this method for silage effluent analysis. In order to gain experience in this field, the separation characteristics of a Dionex ion exclusion column (IonPac-ICE As5) have been evaluated, the separation conditions have been improved, and several sample clean-up methods have been checked.Ten effluents generated during silaging of five different crops were collected from Bavarian farms and analyzed. Lactic and acetic acids were the predominant aliphatic acids. Pyruvic, formic, propionic, and succinic acid were detected in all samples, whereas glyceric and iso-citric acid were found in a few samples only.If some restrictions of substance specificity and separation efficiency can be accepted, the analytical method presented will be a reliable tool for the analysis of carboxylic acids in silage effluents.     

离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子

建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗,电导检测,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸的离子色谱法。方法对所测无机阴离子和有机酸检出限在9．3～32μg/L之间;线性范围均在2个数量级以上;回收率在90．2％～107．2％之间。方法用于啤酒样品的分析,结果满意,样品的RSD小于5．3％(n=7)。     

离子色谱法测定农村饮用水中阴离子

采用离子色谱法测定农村饮用水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-等6种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分离柱分离,以20.00mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、NO2-和Br-在4mg·L-1以内,Cl-、NO3-和SO42-在40mg·L-1以内呈线性关系,检出限(2S/N)在0.002～0.012mg·L-1之间。方法用于水样中6种阴离子的测定,加标回收率在98.0%～101.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.83%～2.7%之间。     

Application of ion exclusion chromatography (IEC) for the determination of sugar and carboxylic acids in hydrolysates from carbohydrate containing residues

The oxidation of carbohydrate containing biomass residues by nitric acid yields several organic acids, especially sugar acids. To improve existing methods for the separation of such substance combinations by ion exclusion chromatography, the influence of temperature and eluant (proton) concentration on the retention behaviour and separation of 31 analytes belonging to substance groups like sugar acids, lactones, hydroxy-, mono- and polycarboxylic acids was checked with a Merck cation exchange column “Polyspher OA-HY”. By a combination of two chromatographic parameter sets the chromatographic versatility could be enhanced. The developed chromatographic method is a useful tool for the analytical characterisation of organic acids in hydrolysates of biomass residues. Received: 18 August 1995 / Revised: 26 March 1996 / Accepted: 1 April 1996     

Application of ion exclusion chromatography (IEC) for the determination of sugar and carboxylic acids in hydrolysates from carbohydrate containing residues

The oxidation of carbohydrate containing biomass residues by nitric acid yields several organic acids, especially sugar acids. To improve existing methods for the separation of such substance combinations by ion exclusion chromatography, the influence of temperature and eluant (proton) concentration on the retention behaviour and separation of 31 analytes belonging to substance groups like sugar acids, lactones, hydroxy-, mono- and polycarboxylic acids was checked with a Merck cation exchange column “Polyspher OA-HY”. By a combination of two Chromatographic parameter sets the Chromatographic versatility could be enhanced. The developed Chromatographic method is a useful tool for the analytical characterisation of organic acids in hydrolysates of biomass residues. Presented on the ANAKON ’95 as poster