Zur Kenntnis der Dampfdruckkurve von Chlordioxid

Ohne ZusammenfassungMit 3 AbbildungenHerrn Prof. Dr.O. Kratky zum 60. Geburtstag.     

Zur Kenntnis der stickstoffhaltigen Inhaltsstoffe von Castoreum

Investigation of the Nitrogen-containing Compounds of Castoreum. Fourteen nitrogen-containing compounds, 2 – 15 , have been identified for the first time from the scent gland of the Canadian beaver. Seven of them, 2 – 8 , are closely related to the alkaloid (?)-castoramine ( 1 ), the only base isolated so far from this source.     

Zur Kenntnis der Adsorption von Aminos?uren

Zusammenfassung Zur quantitativen Bestimmung von Aminosäuregemischen ist die Auftrennung mit aktivierter Kohle (Carboraffin C) und-nachfolgender Adsorption an Floridin XXF extra und Filtrol-Neutrol sehr gut geeignet. Betrachtet man die an Hand dieses Verfahrens erhaltenen Ergebnisse, so zeigt das Molkeneiweiß im Vergleich zum Casein einen geringen Gehalt an sauren Aminosäuren und Histidin.Die Eiweißstoffe von Raps und Bucheckern fallen als pflanzliche Proteine stark gegen das Casein ab und zeigen eine ähnliche Zusammensetzung wie das Eiweiß der Nährhefe. Der Gehalt des Maisschrotes an biologisch wertvollen Aminosäuren ist gering.Gewidmet aus Anlaß des 100jährigen Bestehens des Laboratoriums Fresenius.     

Zur Kenntnis der quantitativen Bestimmung von Methoxylund Methylimidgruppen

Ohne Zusammenfassung     

Zur Kenntnis der Bildungsbedingungen von Phenylsemicarbazid und von Acetylphenylhydrazin

Ohne ZusammenfassungEs sei mir gestattet, meinem hochverehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. Guido Goldschmiedt, der mir bei der Ausführung dieser Arbeit seine Unterstützung in Rat und Tat angedeihen ließ, meinen herzlichsten Dank auszusprechen.     

Zur Kenntnis der Chemie und der Struktur von Olefin-monocyano-dicarbonyl-ferrat-Anionen

About Chemistry and Structure of Olefin-monocyano-dicarbonyl-ferrate Anions By the reactions of olenFe(CO)₃ [olen = C₅H₈(isoprene), C₇H₁₀(cycloheptadiene-1,3), C₈H₁₄(2,5-dimethylhexadiene-1,3)] with sodium bis [trimethylsilyl]amide the new anions [olenFe(CO)₂CN]^? are formed. All so far known [olenFe(CO)₂CN]^? complexes [olen = C₅H₈(isoprene), C₇H₁₀[cycloheptadiene-1,3], C₄H₆(butadiene), C₅H₈(pentadiene-1,3), C₆H₈(cyclohexadine-1,3), C₆H₁₀(2,3-dimethylbutadiene), C₈H₈(cyclooctatetraene)] have fluctional structures in solution as shown by ¹³C NMR spectroscopic investigations. At low temperatures only the isomer exists, in which the CN^? ligand and one of the two CO molecules occuppy the basal positions of a square pyramide together with 2 C atoms of the diene part.     

Zur Kenntnis der Kondensationsprodukte von Dibenzylketon und Benzaldehyd

Ohne Zusammenfassung     

Zur Kenntnis der NaCl-Strukturfamilie Die Kristallstruktur von NaMnO2

To the Knowledge of the NaCl Family of Structure: The Crystal Structure of NaMnO₂ Ochre coloured single crystals of NaMnO₂ show a monoclinic [a = 5.662 Å, b = 2.860 Å, c = 5.799 Å, β = 113.1°] variant [C–C2/m; Na in 2(d), Mn in 2(a), O in 4(i), R = 11.2% (MoK_α)] of the α-NaFeO₂-type of structure. The Jahn-Teller-distortion within the {MnO₆}-Group ist remarkable with Mn ? O = 1.93 (4×), 2.40 (2 ×) Å. NaMnO₂ posesses temperature indepent paramagnetism: +_Mol =+3450 · 10^?6 cgs. The Madelung Part of Lattice Energy is calculated and discussed.     

Zur Kenntnis von cis-Natriumhyponitrit

To the Knowledge of cis-Sodium Hyponitrite Surprisingly, cis-sodium hyponitrite can be prepared by reacting gaseous N₂O and solid Na₂O. For the first time, the structure of a simple salt of cis hyponitrous acid has been determinated unambigously. According to an abinitio structure determination based on powder data, cis-Na₂N₂O₂ crystallizes monoclinic (P2₁/c, a = 5.107(1); b = 9.211(1); c = 6.159(1) Å; β = 97.91(1)°; Z = 4). Results of spectroscopic investigations (vibrational spectroscopy, ¹⁵N-MAS-NMR) agree with the symmetry of the cis-N₂O₂^2? anion as it has been proved by the crystal structure. Consider able differences regarding some chemical and physical properties have been observed for samples of cis-Na₂N₂O₂ synthesized via different routes.     

Zur Kenntnis von Harzbestandteilen

Ohne Zusammenfassung     

Zur Kenntnis der Fluoreszenz von Salzen des 8-Oxychinolins

Zusammenfassung Aus unserer Untersuchung ergibt sich die Regel, daß die Metalloxinathydrate kurzwelligere Fluoreszenz aufweisen (grünblau), als die entsprechenden Anhydride. Die Anhydride besitzen gelbe Fluoreszenz und lösen sich in organischen Lösungsmitteln mit gelber Fluoreszenz. Wenn ein Salz Hydrate bildet, so besitzt das Anhydrid eine weniger intensive Fluoreszenz. Die Oxinate von Aluminium und Beryllium, die nur als Anhydride auftreten, weisen aber eine intensive Fluoreszenz auf.Es wurde eine Reihe von Salzen mit nichtkomplexen Säuren hergestellt. Die Fluoreszenz solcher Salze ist zum Teil außerordentlich stark und steht der von Metalloxinaten nicht nach. Der Farbton der Fluoreszenz umfaßt die ganze Skala von blau über grün bis orangerot.     

Zur Kenntnis der Kupferphosphate

Among the sparingly soluble copper(II)-phophates the existence of CuHPO₄·H₂O and of Cu₄H(PO₄)₃·3 H₂O was verified by X-ray powder-diagrams, other statements on preparations and X-ray diagrams were corrected. Cu₃(PO₄)₂·3 H₂O apparently does not exist. Structural analogies of Cu₄H(PO₄)₃·3 H₂O and CaHPO₄·2 H₂O may offer an explanation for the restraint hydrolysis of the calcium salt in presence of low copper concentrations. Pseudomalachite was synthesised hydrothermally.     

Zur Kenntnis der Alkalimetallthionylimide

On the Knowledge of the Alkali Metal Thionylimides Preparation and properties of new alkali metal thionylimides MNSO (M = Na, Rb, Cs) and the known KNSO are reported. The characterization of the compounds was carried out by thermal analysis, IR-spectroscopy and X-ray powder diffraction. KNSO and RbNSO are isostructural (X-ray powder data): Pnma; KNSO: a = 766.81(2), b = 635.28(1), c = 704.22(2) pm; RbNSO: a = 800.21(1), b = 658.144(9), c = 731.39(1) pm. CsNSO (cubic; Pm3 m; a = 464.78(3) pm) was described with a rotationally disordered [NSO]^?-anion. Force constants (GVFF-calculations) on the base of bond distances and bond angles of the anion were calculated.     

Zur Kenntnis der Folgereaktionen

Zusammenfassung Es wurde die alkalische und die saure Verseifung des. Oxalsäuremethylesters und des Kaliummethyloxalats in wässeriger Lösung gemessen.Die Darstellung des letzteren wurde durch partielle Verseifung des Neutralesters mit Hilfe von methylalkoholischem Kali vorgenommen.Die alkalische Verseifung des Neutralesters verläuft nach den zwei Stufen mit so verschiedener Geschwindigkeit, daß die Berechnung derselben nach dem Schema für einstufige Reaktionen erfolgen konnte. In Laugenlösungen ist die Verseifungsgeschwindigkeit der Estersäure eben noch meßbar, die des Neutralesters nach der ersten Stufe unmeßbar rasch. Die Messungen wurden darum mit Hilfe von Puffersalzlösungen durchgeführt, deren Reservealkalinität von derselben Größenordnung war, wie der zu verseifende Ester. Sie ergaben für das Konstantenverhältnis die Größenordnung 10000: 1.Die saure Verseifungsgeschwindigkeit des Neutralesters und der Estersäure ist von der gewöhnlichen Größenordnung. Die Messungen wurden — bis auf eine im Hinblick auf die rasche alkalische Verseifung des Neutralesters notwendige Abänderung — nach der üblichen Methode vorgenommen. Innerhalb der Versuchsfehler und der durch Nebenerscheinungen bedingten Komplikationen, die das einfache Stufenschema etwas trüben, ergab sich für die Konstanten der Stufenfolge das Verhältnis 21.     

Zur Kenntnis der Zellulosefasern

Zusammenfassung Bei Verwendung gereinigter, hochmolekularer Zellulosen wurde festgestellt, daß die Xanthogenierung in heterogener Phase höchstens bis zu einer-Zahl von 75–80 fortschreitet. Gegenwart überschüssiger flüssiger Phase läßt höhere Xanthogenierungsgrade erhalten.Zellulosen mit einem DP über 1000 sind erst dann zu klaren Viskosen löslich, wenn die-Zahl 50 überschreitet.Der erhaltene höchste Xanthogenierungsgrad ist abhängig vom Abpreßgrad, bzw. der Gegenwart genügender flüssiger Phase. Im Falle der Xanthogenierung in Emulsion genügt bereits eine Alkali-Konzentration von etwa 10%, bei der noch keine Alkali-Zellulose I gebildet wird, um klar lösliche Viskosen zu erhalten.Beim Waschen von Xanthogenaten mit Methanol bzw. Äthanol wird überschüssiges Alkali zurückgehalten. Vergleich der Werte zeigt, daß die Summe der durch Xanthogenierung und durch Alkali besetzten Stellungen des Moleküls etwa mit den erreichbaren-Zahlen übereinstimmen.Bis zu-Zahlen von etwa 75 erfolgt die Xanthogenierung, ohne daß zusätzliche kristalline Bereiche geöffnet werden, also intermizellar.