水中微量砷的快速比色测定

我国环境保护工作历来受到党和政府的重视,随着社会主义革命和建设事业的迅速发展,对三废的污染,必须严加控制。砷是污染地面水的主要有毒物质之一,因此,在水质监测中,砷常列为重点分析项目之一。微量砷的测定,比色法常用古蔡氏法,砷钼蓝法和二乙氨基二硫代钾酸银法。据近年国内资料报导,后一方法在砷的测定中应用较为普遍。但此法还原时间较长。我们参照原子吸收法测定砷,用硼氢化钾(钠)作还原剂,可大大加快还原速度,但却引起     

水中微量汞的快速测定

本文提出了一种快速测定水中微量汞的新方法。采用KBrO_3-HCl-HNO_3体系在室温下破坏水样中的有机汞,产生的无机汞用自制的KBH_4片剂还原,用测汞仪测定。此法具有简便、快速、精密度和灵敏度较好等优点,适合大批量水样的分析。     

荧光分光光度法测定天然水中微量氟

本文叙述新建立的氟的Al-荧光镓试剂络合物荧光熄灭测定法,该法激发波长365nm,测试波长575nm。pH3.0和pH4.0时其线性范围分别为5-80ppbF-和5-300ppbF~-。40ppbF~-时标准偏差为2ppbF~-,几种水样经和氟化镧电位法,茜素络合剂分光法进行对照测定,结果一致。     

铅蓄电池活性物质中的微量铁的快速比色测定

微量铁的比色测定方法是很多的。但铁硫氰络合物比色法是最常用的一种。我们日常化验所沿用的也正是这个方法。但分析手续繁杂、费时。这次我们进行了如下的技术改进: (1)用HNO_3溶样时,过去需煮沸1.5小时,而加入H_2O_2后又要煮沸1.5—2.0小时,现在改为煮沸5分钟,而加入H_2O_2后煮沸并蒸干一共只需30分钟。 (2)省去过去样品溶解后,过滤、洗涤于滤液中用H_2SO_4沉淀分离Pb~(++)的步骤,共同时省去了在分离Pb~(++)后的滤液中加入铝明矾用氨水二次沉淀Fe~(+++) 的     

水中痕量氰化物的比色测定

水中氰化物的测定是环境监测的重点项目之一。目前文献报道的检测氰化物的化学方法有多种,其中巴比妥酸钠一异烟酸钠法应用较广,但该法使用的氧化剂(氯胺T)水溶液不稳定,必须临用前配制,手     

水中钼的催化比色测定

地表水及地下水中钼的含量一般都很低,用一般化学法测定有一定困难。我们研究了等提出的催化比色测定钼的指示反应,对干扰测定的钨(Ⅵ)、铁(Ⅲ)和钒(Ⅴ)等元素的掩蔽剂进行了筛选,表明EDTA效果最好。在含20毫微克钼的20毫升溶液中,20微克铁、60微克钨及300微克钒不干扰,而且仍保持着方法的高灵敏度,从而为测定水及生物材料中钼的含量提供了一个可行的方法。     

锆中微量铜的比色测定

本文叙述了用苯肼羰基偶氮苯萃取比色测定锆中微量铜的方法。确定:萃取液酸度为pH5.2:0.1％苯肼羰基偶氮苯乙醇溶液的用量为1.0毫升;水相体积在20—50毫升之间。苯层中络合物的颜色极为稳定,在波长555毫微米处有一吸收峰。10毫升苯中铜量在0—9微克之间,符合比尔定律,克分子消光系数为7.4×10~4。本法使用钛铁试剂和硼氟酸为掩蔽剂,消除了三价铁等离子的干扰,防止了容易水解的离子水解,提高了方法的选择性。方法较灵敏,操作简便。铜的回收率和样品分析结果的重现性较好。     

钢铁中微量钙的比色测定

钢中微量钙的测定,迄今尚无较合适的方法。原子吸收法测定钢中微量钙,由于第三元素干扰严重,大多需要化学法分离,因此,优越性不大。国内外曾有人用比色法测定钢铁中少量钙,但分离方法烦复,且仅适用于含钙量较高的钢样。比色测定钙的灵敏显色剂较多,然而,除乙二醛缩双(邻氨基酚)(以下简称     

乙基紫萃取比色测定微量铊

本文研究了在磷酸介质中用乙基紫显色,以乙酸异戍酯萃取比色测定微量铊的方法。确定在20毫升发色溶液体积中各试剂用量:3毫升磷酸(2∶1)、1毫升25％三氯化铁、1毫升0.2％乙基紫、10毫升乙酸异戊酯。有色络合物稳定48小时,温度在5—31℃没有影响,最大吸收峰在603毫微米处,0—40微克铊/10毫升服从比尔定律,克分子消光系数为1.1×10~5。大量 NH_4~ 、K~ 、Na~ 、UO_2~(2 )、SO_4~(2-)、NO_3~-、BO_3~(3-)、C_2H_3O_(2-)、C_2O_4~(2-)、C_4_H_4O_6~(2-)、C_6H_5O_7~(3-);100毫克Sn~(4 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Zn~(2 );50毫克Al~(3 );10毫克Mo~(6 )、Zr~(4 )、Si~(4 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Ba~(2 )、Pb~(2 )、Cd~(2 )、Sb~(3 )、Co~(2 )、Ni~(2 );5毫克La~(3 );4.5毫克F~-;3毫克Th~(4 )、Te~(4 )、Bi~(3 )、As~(3 )、As~(5 );2毫克V~(5 )、In~(3 );1.5毫克Se~(4 );1毫克Ga~(3 );500微克W~(6 );250微克Ag~ ;200微克Re~(7 )、Cr~(6 )、Hg~(2 );100微克Sb~(5 );1微克Au~(3 )没有影响,加入0.5克柠檬酸可消除1毫克Cr~(6 )的影响,以二氯化锡还原过滤可消除100微克Au~(6 )、10毫克Hg~(2 )、10毫克Sb~(5 )的干扰。本法选择性好,灵敏度高,操作简便。矿样测定结果表明,方法的准确性和重现性均良好。     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

锆中微量钛的直接比色测定

本文提出在盐酸-丙酮介质中,以苯甲酰苯胲作为显色剂,直接光度测定大量锆中微量钛。方法灵敏度约为1×10~-3％。     

示波极谱法快速测定水中微量黑索金

黑索金(RDX)学名环三次甲基三硝胺,是一种威力大于TNT的高能炸药。为研究其生产废水的毒性,控制并监测它对水体的污染,需建立快速、简便、灵敏的分析方法。 1969年开始进行这项工作时,还未见有水中RDX分析方法的报导。在前人有关固体RDX的极谱测定工作的基础上,我们根据水分析的特点,建立了直接加入硝酸钠(使浓度约为0.1M)作支持电解质,用亚硫酸钠除氧的示波极谱测定法。本法不必配制底液,避免     

铝含金中微量锌的比色测定

比色测定铝合金中微量锌的方法很多。利用形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法也有所报导。但利用锌与1,10-菲萝啉-荧光桃红形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法还未见报导。锌与1,10-菲萝啉所形成的无色络阳离子能与荧光桃红形成红色的离子缔合物,借此进行铝合金中微量锌的比色测定。该法在水相中有较高的灵敏度,较好的准确性及重现性。通过有机溶剂萃取可     

蒸馏分离比色测定微量锗的改进

蒸馏分离藉苯芴酮比色测定微量锗是目前应用最为广泛的方法之一。但通常文献介绍的蒸馏法除需带冷凝管的蒸馏装置外,还要将吸收液加冰冷却等,过于复杂。 D.A.Everest等对四价锗的盐酸溶液研究表明,在9M以上盐酸溶液中呈四氯化锗状态,在6—9M盐酸溶液中主要是以     

用结晶紫萃取比色测定微量钼

本文研究了用结晶紫萃取比色测定微量钼的方法。查明了硫氰酸钼(V)-结晶紫的三元络合物,在乙醇存在下,能用苯顺利的萃取,并可直接比色测定钼。确定了较适宜的萃取酸度为3—4当量硫酸,16％硫氰酸钠的用量为2.0毫升,0.05％结晶紫为2.5毫升。水相体积在35—55毫升,温度在15—30℃时,对萃取没有影响。苯层中的有色络合物,可稳定一小时,在波长480—680毫微米间,有两个吸收峯,一于波长555毫微米;另一在605毫微米处,其克分子消光系数在555毫微米处时为7.0×10~4,在605毫微米处时为8.2×10~4,0—9微克钼/5毫升苯,符合比尔定律。共存离子:100微克的钨(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、铼(Ⅶ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、镍、钴(Ⅱ)、锌、镉、铋(Ⅲ)、铅、铊(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铀(Ⅵ)、钍、铝;50微克的钽(Ⅴ)和铜(Ⅱ);以及8毫克的氟、50毫克的锆均不干扰。并允许有大量的硼酸、硼氟酸、酒石酸、柠檬酸以及乙二胺四乙酸等离子存在。唯有锡(Ⅳ)、锑(Ⅲ)、草酸和多量锆、硝酸根有影响,但锡锑和多量锆的影响,可用硼氟酸掩蔽消除。因而此法可在多量锆和其他若干离子存在下,直接萃取比色测定微量钼。并较二硫酚法灵敏两倍多。     

煌绿水相光电比色测定微量汞

在水相中直接比色测定微量汞的报道尚不多见。笔者在验证煌绿(BrilliantGreen,以下简称BG)萃取光度法测定汞时发现,硷性染料煌绿在水溶液中由于质子的作用而逐步褪色,而它同碘汞络阴离子的缔合物却相对稳定得多。进一步研究表明,在适宜的条件下这一现象可成功地用于水相中直接比色测定微量汞,所得克分子吸收系数达(1.1～1.4)×10~5。通过双硫腙-四氯化碳萃取分离和富集,     

希土产品微量镁和钙的比色测定

希土产品中镁和钙的测定,一般选用氨水分离法,由于空白高,微量镁和钙有可能吸附,测定结果的准确度较差。本文用阳离子交换树脂使希土同镁和钙分离,并分别比色测定镁和钙。方法适用于0.0001—0.010％镁和0.0002—0.020％钙的测定(以1克样计算)。 (一) 试剂和仪器     

微量锡的快速测定

研究了用新试剂肉桂基荧光酮加溴化十六烷基三甲基铵测定金属材料中微量锡的分光光度法。在0.36—0.72mol/L硫酸介质中,在表面活性剂存在下,显色剂与锡生成稳定的红橙色配合物,其最大吸收波长位于508nm。三元配合物的表观摩尔吸光系数为1.25×10~5。在数十种共存金属离子中,仅钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)有干扰,其余离子如钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)、铌(Ⅴ)等均不干扰,方法有较好的选择性。     

大量锆存在时微量钍的比色测定

本文叙述去氢抗坏血酸可以隐蔽锆与钍试剂的反应,并建议用于以钍试剂比色测定合锆溶液中的钍.最宜操作条件为酸度0.2-0.25N;加热时间一分半,钍试剂浓度为4毫克/50毫升.不同锆钍比例及不同去氢抗坏血酸量存在时均对钍的发色无影响.文中并叙述一快速测定独居石中钍的方法.