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合成正丁基磺酰氯的新方法党占青康汝洪(石家庄师专化学系050041)(河北师范大学化学系石家庄050016)烷基磺酰氯是酯化、聚合的催化剂,油墨、涂料的固化剂,染料、医药、农药等的重要化工原料。其合成方法已有许多报道,文献 ̄[1-16]是以硫醇、二烷... 相似文献
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本文概述了甲基磺酰氯的合成方法,作者对以硫脲为原料的合成工艺进行了深入的研究,改进后的合成工艺使产品产率提高了10%。 相似文献
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四个香豆素磺酰氯衍生物的合成及其荧光性能的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
四个香豆素磺酰氯衍生物的合成及其荧光性能的研究曹秋娥,徐其亨(云南大学化学系,昆明,650091)关键词香豆素磺酰氯衍生物,荧光试剂,荧光性能香豆素衍生物是一类较好的荧光试剂,本文以香豆素为母体,合成了4个香豆素磺酰氯衍生物:4-甲基-7-羟基香豆素... 相似文献
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以对氨基苯磺酰胺、丙烯酰氯(或甲基丙烯酰氯)为原料合成了N-[4-(磺酰胺)苯基]丙烯酰胺(ASPAA)和N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺(ASPMAA),其结构经^1H NMR,IR和元素分析表征。合成ASPAA的最佳条件:对氨基苯磺酰胺13.76g(80mmol),n(对氨基苯磺酰胺):n(丙烯酰氯)=1.0:1.1,n(丙烯酰氯):n(NaHCO3):1.00:1.14,0℃~2℃反应3h,反应液倾入10倍体积的的甲醇-水[V(甲醇):V(水)=1:10]中析出产物,收率在60%以上。合成ASPMAA的最佳条件:对氨基苯磺酰胺6.88g(40mmol),n(对氨基苯磺酰胺):n(甲基丙烯酰氯)=1.00:1.05,n(三己胺):n(甲基丙烯酰氯):1.0:1.0,在0℃~2℃滴加甲基丙烯酰氯后先在室温下反应1h,然后在60℃反应1h,反应液倾入700mL石油醚中析出产物,收率50%~60%. 相似文献
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以3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷为原料,与甲基磺酰氯磺酰化,得到3-乙基-3-甲磺酰基甲基氧杂环丁烷;在碱性条件下,以PEG600作相转移催化剂,用3-乙基-3-甲磺酰基甲基氧杂环丁烷与乙二醇醚化得到2-[(3-乙基-3-氧杂环丁基)甲氧基]乙醇;然后与甲基丙烯酸甲酯进行酯交换得到目的产物2-[(3-乙基-3-氧杂环丁烷)甲氧基]甲基丙烯酸乙酯。3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷与3-溴丙烯反应,生成3-乙基-3-[(2-丙烯-1-基氧基)甲基]氧杂环丁烷,然后在氯铂酸的催化下,与三乙氧基硅烷反应得到3-乙基-3-[[3-(三乙氧基硅)丙氧基]甲基]氧杂环丁烷。产物经红外光谱和核磁共振谱表征得到确证。 相似文献
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二氯菊酸2—甲基—3—(2—呋喃基)—2—丙烯酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
报导了一种新拟除虫菊酯的设计和合成,标题化合物是由二氯菊酰氯与新自制的2-甲基-3-(2-呋喃基)-2丙烯-1-醇酯化合成。 相似文献
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用二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定锶 总被引:3,自引:0,他引:3
1引 言 二溴对甲基偶氮溴磺是在研究不对称变色酸双偶氮磺类显色剂时合成的新显色剂,化学名为3-[(4-溴-2-磺酸基苯)偶氮]-6-[(2,6-二溴-4-甲基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸。研究发现,该试剂是测定锶的良好显色剂。在酸性介质中,能与锶形成稳定的2:1蓝色络合物,与其它测定锶的试剂例如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯■Ⅲ、三溴偶氮胂、二溴羧基偶氮胂、二溴甲基偶氮羧胂、偶氮磺Ⅲ、二甲基偶氮磺Ⅲ、二甲基偶氮磺DAL、二硝基偶氮磺Ⅲ、二溴偶氮磺Ⅲ、二溴对甲基偶氮甲磺、二溴对氯偶氮甲磺等相比,具… 相似文献
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报导了一种新拟除虫菊酯的设计和合成。标题化合物是由二氯菊酰氯与新自制的2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇酯化合成。 相似文献
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3,7-二取代双环[3,3,1]壬烷衍生物具有许多有趣的反应特异性,可合成各种官能性金刚烷衍生物。本文以1-金刚烷醇为原料经二步反应合成7-亚甲基双环[3,3,1]壬烷-3-酮。再用催化量四氧化锇进行氧化几乎定量地得到7-羟甲基-7-羟基双环[3,3,1]壬烷-3-酮(9)。9用对甲苯磺酰氯处理得11,然后转换成1-羟基-4-原金刚烷酮(8)。根据光谱数据分析,(9)有一互变异构体(10),研究表明10的存在对合成8没有影响。预计8可以作为合成各种三取代金刚烷的原料。 相似文献
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一种奇特的流体室温磷光现象——无保护性介质水溶液中丹磺酰氯的RTP发射 总被引:6,自引:0,他引:6
一种奇特的流体室温磷光现象──无保护性介质水溶液中丹磺酰氯的RTP发射李隆弟,陈永丽,童爱军(清华大学化学系,北京100084)5-二甲氨基萘磺酰氯(丹磺酰氯,DNS-Cl)是一种重要的荧光衍生、标记试剂[1]。在生物、药物临床、食品分析乃至高分子聚... 相似文献
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除草剂中间体R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯的不对称合成 总被引:4,自引:0,他引:4
报道了一种合成苯氧丙酸类除草剂重要中间体R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯(即R-(+)-HPE)的方法,以L-乳酸为起始原料,先经酯化合成L-乳酸乙酯,再与对甲苯磺酰氯反应制备L-对甲苯磺酰乳酸乙酯,再与对苯二酚综合获得R-(+)-2-HPE,产品的总收率为72.1%。通过元素分析和红外光谱测定,确定了所合成的R-(+)-HPE的化学结构和纯度;由旋光度的测定,确定了所合成的R-(+)-HPE的光学纯度为95.7%。 相似文献
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以2-乙烯基苯甲酸甲酯及其衍生物为原料,经过酯水解反应,随后发生环氧化、环合反应制备了3-羟甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮及其衍生物;再和三溴化磷或者对甲苯磺酰氯发生亲核取代,最后通过消除反应合成了3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮及其衍生物.在亲核取代和消除反应中,对甲苯磺酰氯法比三溴化磷法产率高.目标产物及其中间体有10个是新化合物.化合物结构用1H NMR,13C NMR,MS和IR表征.目标产物在空气中长期放置没有发生二聚. 相似文献
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羟基磺酸、氨基磺酸和磺酰肽的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
具有四面体结构的磺酸衍生物可用于模拟酯键和酰胺键水解的过渡态,特别是 含有四面体结构磺酰胺键的磺酰肽作为天然肽的硫类似物,广泛用于作为酶抑制剂 以及用来诱导抗体酶的半抗原。综述了羟基磺酸、氨基磺酸和磺酰肽的合成。重点 介绍了消旋的和手性的α-和β-取代的β-氨基磺酸及其酰氯和亚磺酰氯,γ- 氨基-α,β-不饱和磺酸及其酰氯的合成,以及由它们作为基元分子通过液相和 固相方法来合成α-和β-取代的β-磺酰肽、亚磺酰肽及乙烯磺酰肽。 相似文献
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间接法电合成2-甲基丁酸的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以2_ 甲基_1_ 丁 醇为原料 ,四丁基 硫酸氢铵( T B A S) 或 四丁 基高 氯酸 铵( T B A P) 为 相转移催化 剂,在硫 酸酸性 Cr( Ⅵ) 氧 化媒质中 氧化合成 2_ 甲基丁 酸.由 上述 氧化 过程 生成 的 Cr( Ⅲ) 可电解再 生为氧 化媒质 Cr( Ⅵ) ,在 最佳工艺 条件下 其产率大 于95 % . 相似文献