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非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究Ⅱ. 焙烧温度对催化剂性能影响 总被引:6,自引:0,他引:6
在不同焙烧温度下制备了非均相催化一步合成碳酸二苯酯所需的催化剂载体并用XRD、SEM及TEM技术对催化剂进行了表征,结果发现,载体的主要物相基本相同,皆为La0.3Mn0.5PbO,但当焙烧温度为800℃时,所得载体的粒径及孔容较好。最后通过合成实验对催化剂的催化性能进行了研究,结果发现,载体的焙烧温度为800℃时碳酸二苯酯的收率可达到5.62%,选择性可达到95.7%。此外还就柠檬酸的添加量对催化剂的催化性能的影响进行了初步的探讨。 相似文献
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非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究——Ⅲ.铜的添加量对催化剂性能的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
采用溶胶-凝胶法,在800℃下焙烧制备了不同镧添加量的载体,再用浸渍法制得用于非均相合成碳酸二苯酯的催化剂,通过XRD,SEM和TEM对载体及催化剂活性的影响。结果表明,当镧添加量为9.32%时,催化剂及载体的各种性能都较好。 相似文献
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碳酸二甲酯与苯酚酯交换法反应精馏合成碳酸二苯酯的定量分析 总被引:3,自引:0,他引:3
采用OV-101毛细管色谱柱分别对碳酸二甲酯与苯酚酯交换法反应精馏塔底产物和塔顶馏分进行了定量分析。以苯甲酸乙酯为内标物,一次性同时分析了塔釜产物中各组分含量。碳酸二甲酯、碳酸二苯酯和苯甲醚与内标物的峰面积比与各标准品的质量百分比浓度呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=48.92X+0.69、Y=32.82X-1.75和Y=13.17X+0.07,相关系数分别为0.9976,0.9972和0.9978;以丙酮为内标,对塔顶馏分进行了定量分析。DMC的回归方程为Y=150.57X+0.37,相关系数为0.9985;甲醇的回归方程为Y=71.20X-0.07,相关系数为0.9996。精密度实验表明,4次平行测定结果重复性良好,各待测物的相对标准偏差都小于2.00%;准确度结果表明,各待测物真实值与测定值的相对标准偏差在0.33%~1.50%之间,该法准确可靠。 相似文献
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液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中19种农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了液液萃取富集-气质联用法测定饮用水中19种农药的残留量。样品用二氯甲烷萃取3次(20,10,10mL),萃取液合并后旋转蒸发至1.0mL,分取1.0μL进样,进行气相色谱-质谱分析。用HP-5MS毛细管柱分离及电子轰击离子源,用离子检测扫描模式做质谱测定。用菲-d_(10)作内标,峰面积定量。19种农药在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.002~0.10mg·L~(-1)之间,回收率在81.1%~103.0%之间,相对标准偏差(n=6)为0.25%~7.7%。 相似文献
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非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究 I.载体制备方法对催化剂性能的影响 总被引:6,自引:0,他引:6
采用溶胶-凝胶法、共沉淀法和冷冻干燥法,制备了LaxMnyPbzO复合型氧化物载体,并以PbCl2或Na2PbCl4的水溶液为浸渍液,通过浸渍方法制固相催化剂,用于一步俣成碳酸二苯酯,用XRD,TEM及SEM对载体及催化剂进行了表征,结果表明,三种载体的主要物相皆为La0.3Mn0.5PbO,溶胶-凝胶法制得的载体及催化剂的粒径分布较好,空隙率较大,活性组分分散度较高;溶胶-凝胶法制得的催化剂的催化性能较好,碳酸二苯酯选择属于选择性可高于99.5%。 相似文献
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液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法。23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物。水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸苯乙酯的正己烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45 μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量。结果表明,23种酯类化合物在0.4~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8%~109.1%,相对标准偏差(RSD, n=5)小于4%,检出限为0.02~0.76 mg/kg,定量限为0.04~2.52 mg/kg。该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测。 相似文献
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二丁基锡磺酸酯催化酯交换合成碳酸二苯酯 总被引:1,自引:1,他引:1
研究了不同类型的酸催化剂对碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的影响. 实验结果表明, 碳酸二甲酯与苯酚的酯交换反应是软碱(酚氧)亲硬酸(羰基碳)的反应; 硬Lewis酸比软Lewis酸、交界Lewis酸和Brönsted酸有更高的酯交换选择性. 将不同的磺基引入n-Bu2SnO分子中, 制得一系列硬Lewis酸催化剂[n-Bu2Sn(OH)OS(O)2R(H2O)]2[R=p-NH2C6H4(Ⅰ), p-CH3C6H4(Ⅱ), C6H5(Ⅲ), p-ClC6H4(Ⅳ), Me(Ⅴ), CF3(Ⅵ)]. 在酯交换反应中, 由于磺基的强吸电子效应增强了[n-Bu2Sn(OH)OS(O)2R(H2O)]2中Sn的Lewis酸性, 其催化活性比n-Bu2SnO的高, 而且磺基上取代基的吸电子效应越强, 催化剂中Sn的Lewis酸性越强, 催化活性越高, 但取代基的吸电子效应过强会降低其对酯交换反应的选择性. 相似文献
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综述了双酚A与碳酸二苯酯熔融酯交换制备聚碳酸酯的反应动力学模型的研究进展,对官能团模型和分子碎片模型两种比较成功的动力学模型进行了详细的说明.介绍了一种新的四面体中间物模型,并对由不同模型导出的动力学方程式的计算结果与实验结果进行了讨论和比较.通过官能团模型可以得到反应级数,活化能,反应速率常数以及平衡常数,分子碎片模型最显著的优势是可以随时跟踪物质的浓度变化,进而得到物系的分子量分布和平均分子量,四面体中间物模型的计算结果与已有的实验数据符合良好,同时对动力学的进一步研究提出了改进方向. 相似文献
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有机锡化合物催化甲基苯基碳酸酯歧化反应合成碳酸二苯酯 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了不同配位基团的有机锡化合物对甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化合成碳酸二苯酯(DPC)反应的催化性能.探究了电子效应和空间位阻对MPC歧化反应活性的影响,结果表明,有机锡化合物作为Lewis酸,与锡原子配位基团的吸电子效应和空间位阻影响相应催化剂的酸性从而影响其反应活性,电子效应的影响大于空间位阻的影响.氧化氢氧丁基锡[BuSnO(OH)]催化剂具有最好的催化性能,在BuSnO(OH)与MPC摩尔比为0.02,180℃及反应2.5 h条件下,MPC的转化率达到89.7%,DPC选择性为99.3%. 相似文献
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乙酸氧钛对碳酸二甲酯与苯酚酯交换的催化作用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶剂热法合成了乙酸氧钛,其对碳酸二甲酯(DMC)与苯酚的酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)的催化反应显示出了很好的催化效果.乙酸氧钛用量0.10 g时,苯酚转化率即达到47.8%,酯交换选择性在99.9%以上,仅检测到微量副产物苯甲醚.傅里叶变换红外光谱(FTIR)和固体核磁共振(13C NMR)等表征结果显示,乙酸氧钛在反应过程中首先与苯酚反应,苯氧基取代乙酸根生成苯氧基钛合物.实验结果表明,苯氧基钛合物作为实际催化剂参与DMC和苯酚的酯交换反应,并且重复使用效果良好. 相似文献
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以二苯膦基为配体,PdCl2做为活性组份,制备了1,1’-双(二苯膦基)二茂铁二氯化钯(DPPF),1,2-双(二苯膦基)乙烷二氯化钯(DPPE),1,3-双(二苯膦基)丙烷二氯化钯(DPPPr),1,4-双(二苯膦基)丁烷二氯化钯(DPPB)4种催化剂.通过IR,1H-NMR,EA,TG等手段对催化剂结构和性质进行了表征.同时,对苯酚催化氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化体系和参数进行了比较,筛选出最佳催化条件为:在溶剂30 mL二氯甲烷体系中,添加无机助剂0.75 mmol CuCl2和有机助剂0.375 mmol苯醌(BQ)以及表面活性剂(2.5 g)正四丁基溴化铵,使用DPPF做催化剂;其反应总压为5 MPa(其中p(CO)∶p(O2)=93∶7)和反应温度100℃,反应3 h后转化数(TON)达到69.5 DPC mol/Pdmol". 相似文献
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采用气相色谱法测定碳酸甘油酯粗产品中碳酸甘油酯和残余甘油的含量。选择HP1701毛细管柱,程序升温及四甘醇内标物作为色谱条件,在此条件下碳酸甘油酯和残余甘油能很好地分离。碳酸甘油酯和甘油的线性范围分别为23.30~116.6 g.L-1和3.70~18.40 g.L-1。方法的回收率在99.1%~100.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.61%~1.93%之间。 相似文献