高纯铟中微量碳的气相色谱测定

半导体基础材料高纯铟中微量杂质元素碳的存在是影响半导体器件质量的因素之一。因此,高纯铟中微量碳的测定已成为生产上需要解决的分析课题。本文介绍的气相色谱法是在纯氧气流中燃烧金属铟试样,使试样中的碳转化为二氧化碳,然后被氧气流载入低温冷阱,二氧化碳被捕集起来。再经过升温脱附、解吸,以纯氢气为载气,流经转化柱,在镍转化剂作用下,于420℃时二氧化碳以及可能存在的一氧化碳转化为甲烷,随氢气流一起经过热导池检测器,进行气相色谱测定,根据色谱峰面积计算出试样中碳的含量。取样量为1克时,方法的检出限约2×10~4%。     

微库仑法测定纯镍、纯钴及镍铝合金中的痕量硫

本文提出了用微库仑法测定纯镍、钴及镍铝合金中痕量硫,采用盐酸和过氧化氢溶解金属镍及镍铝合金,同时将硫离子氧化为硫酸根。在氢碘酸一次磷酸介质中,硫酸根被还原为硫化氢。逸出的硫化氢由氮气载入电解池中,库仑滴定所需电量由电子积分器显示,试样中含硫量由校正曲线给出。对于测定0.0004％硫的标准偏差是4×10~(-5)％。     

库仑法测定铌、钽中小量碳

测定金属中碳的方法一般是将金属试样放在氧气流中燃烧,其中的碳化物及游离碳全部转化为二氧化碳,然后用重量法、气体容量法、氢氧化钡滴定法、非水滴定法、电导法、库仑法等方法进行测定。本文用库仑法测定铌、钽中0.002—0.1％碳,对有关条件进行了试验,选取     

电解造液技术在镍粉末光谱标样生产上的应用

在用光谱分析方法测定纯镍中杂质含量时,国内一般都采用粉末法,即将金属镍试样经化学处理使呈氧化镍粉末,然后标样与试样在相同条件下进行光谱测定。过去不论某些单位自己少量配制还是生产厂生产国家标样,都采用硝酸溶解镍块,先制备硝酸镍基体溶液,然后于基体溶液中加入一定量的杂质溶液经蒸发、灼烧,得到氧化镍粉末标样。该法的缺点是:用硝酸溶解镍块所产生的大量二氧化氮,影响操作人员身体健康,并污染环境,同时耗酸量大成本高。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定高纯铝粉中碳含量

高纯铝粉在粉末冶金领域应用广泛,其碳含量的高低对材质的物理性能有较大影响,研究快速准确测定高纯铝粉中碳含量方法具有实际意义.采用高频感应燃烧红外碳硫仪测定高纯铝粉中碳含量,优化实验条件,建立高纯铝粉中碳含量测定的高频燃烧红外吸收光谱法.实验表明,称取0.1 g试样,在1980 W分析功率下,按照2.4:0.2:0.2质...     

利用正交试验法确定碳硫分析仪的分析工艺条件

在钢铁试样分析中 ,碳和硫几乎是必不可少的分析元素。本文利用正交试验法[1] ,根据它的“均衡分散性”和“综合可比性”的正交性原理 ,确定碳硫分析仪的分析工艺条件 ,利用该方法得出的分析工艺条件进行试样分析简便可行 ,其结果准确可靠。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＣＳ 30 0型碳硫分析仪 (美国力可仪器公司 )Ｌ Ｃ .Ｓ坩埚 (湖南醴陵金利化工厂 )标样 :编号为 70 15 ,其中的碳含量ｗＣ0 .4 5 % ,硫含量ｗＳ0 .0 5 1%。纯钨粒 :助燃剂 ,粒度为 4 0目 ,其中ｗＣ<0 .0 0 0 8% ,ｗＳ<0 .0 0 0 5 %。氧气 :燃烧气 ,纯度大于 99.5 0 %氩…     

读者园地

问 :钢铁中总碳量的测定有哪些常用方法 ?——湖南作者　　黄敏　　　　答 :钢铁中碳的测定除了光谱法外 ,通常都是将试样中的碳在高温下通氧燃烧 ,使生成 CO2 ,再采用不同的检测方法进行定量测定。目前常用的测定方法有以下几种 :1　气体容量法试样经高温通氧燃烧并除硫后 ,收集生成的CO2 与过量的氧气于量气管中 ,定容后再经 KOH溶液吸收 ,根据吸收前后体积之差 (即 CO2 体积 )换算成试样中碳的含量。该方法历史悠久 ,不需要特殊试剂 ,成本低 ,分析结果为理论值 ,有较高准确度 ,适合于含碳 w C0 .1 0 %～ 5.0 %钢铁试样的测定。缺点是…     

纳米LDHs在膨胀阻燃体系中的阻燃机理

采用程序升温装置(TPO)研究了纳米LDHs在膨胀阻燃体系中的阻燃机理. 分别考察了复合膨胀阻燃剂中的纳米LDHs在氧气中与氮气中的作用, 得出了纳米LDHs对富碳化合物的催化氧化作用以及对膨胀层炭化、发泡的贡献. 在氧气存在下燃烧时, 纳米LDHs具有促使富碳化合物催化氧化的作用; 在无氧条件下纳米LDHs可使富碳化合物残碳率提高, 提高碳的石墨化程度以及成碳质量, 并在一定程度上具有促进热融的富碳体系膨胀发泡的作用.     

可见光/镍协同催化烯烃和炔烃双官能团化反应研究进展

可见光氧化还原催化与金属镍催化的联姻,使得在极为温和条件下构建挑战性化学键成为可能.然而,大多数协同催化体系只能构建单一的碳-碳键或碳-杂原子键.近些年来,可见光/镍协同催化在烯烃及炔烃分子间双官能团化反应领域引起了广泛关注.该协同催化级联模式可以一步构建多个化学键,为复杂结构单元的快速高效构筑提供了温和且高选择性的方...     

用气相色谱法测定钢铁中的碳

测定钢铁中的碳,大多数采用燃烧气体容量法、电导法及库伦滴定法。我厂以气相色谱法,在高温电阻炉中通入氧氮混合气体燃烧熔融试样,以氢气为载气,将混合气体直接送入色谱柱,热导检测碳的含量。分析时间约3分钟,较气体容量法快,且降低了劳动强度。 (一)仪器与试剂气相色谱仪:SP-2304A,北京分析仪器厂产,铼钨丝为热敏元件。管状高温电阻炉、瓷管、瓷舟等。高分子固定相:GDX-105型,天津化学试剂二厂产,60—80日,121℃烘去微量水分。     

水淬高硫高冰镍中金属镍和二硫化三镍的测定

本文在应用Ni-S-H_2O系电位-pH图的基础上,讨论了选择性分离金属镍和二硫化三镍的可能途径,实验找到了盐酸羟胺水溶液,作为水淬高硫高冰镍中金属镍和二硫化三镍中的1/2镍的选择溶剂,浸取条件如下:2％盐酸羟胺水溶液,沸水浴30分钟。从而提出了一个测定该类产品中金属镍和二硫化三镍的方法。     

高碳铬铁中铬的快速分析方法

高碳铬铁试样较难溶解,是由于高碳铬铁试样中的碳和氮与铬形成稳定状态下的碳化铬和氮化铬等所致,所以高碳铬铁中铬的分析,一般采用过氧化钠熔融法分解试样,这样,需要高温设备和铁坩埚,温度不易控制,如操作不当,铁坩埚容易被击穿,造成损失。为此,本法选用快速溶样法替代过氧化钠熔融法,并进行了高碳铬铁试样在不同介质中的溶     

多孔Ni在熔融碳酸盐中原位氧化/锂化时形变及溶解行为的研究

进一步研究在加载及无加载条件下多孔Ni电极在熔融盐中进行原位氧化/锂化时,电极厚度随时间的变化.应用SEM表征不同运行时间后多孔Ni样品的表面形态,用原子吸收光谱(AAS)测定熔盐中溶解的镍离子浓度.结果表明,负载条件下多孔镍在融盐中原位氧化/锂化时,镍离子溶出现象严重,即使无负载条件下,多孔镍在进行原位氧化/锂化过程中,仍有相当量的镍离子溶出并进入熔融碳酸盐电解质中.     

读者园地

问 :电导法测定碳有何特点 ?——广东读者　　张宇　　　　答 :钢铁等金属材料试样经高温燃烧氧化使试样中的碳转化为二氧化碳 (气态 )而释出。如试样含硫 ,则硫同时转化为二氧化硫气体。用电导法测定时 ,将所释出的二氧化碳气体经过除硫管除去二氧化硫后导入一特定的电导池中。在此电导池中预置一定量能吸收二氧化碳的电解质溶液 (如氢氧化钠溶液 )。该电解质溶液的电导率在吸收二氧化碳前后发生明显变化 ,而且在一定的范围内 ,电导率的改变与所吸收的二氧化碳的浓度成正比关系。据此建立了燃烧 -直接电导定碳法。此方法的特点是仪器及测定…     

辩证地处理镍铬分离——关于酸性氧化除铬的问题

在开门办学的日子里,我们来到工厂接受了一项在镍电解液中除铬的任务。该厂镍电解工段生产的金属镍,是以镍铬钢的边角料为原料的。由于原料中含有铁、镍、铬、锰、钴等多种金属元素,因此,在用原料作阳极,在盐酸溶液中电解后,就形成了含有众多杂质离子的镍阳极液。同时,又由于受到生产系统的局限,除去杂质,净化电解液的诸过程都必须在酸性条件下进行。所谓“酸性氧化除铬”的问题(以下简称酸性氧化),也就是要求我们在酸性条件下,将镍电解液中     

新型节能添加剂在烧结中的应用研究

烧结料层中碳的燃烧主要有以下特点:料层中燃料较少且分散(含碳量为3～8%);燃烧层的高度比较小(15～50ｍｍ);氧化带较宽,还原带较窄;离开料层的废气中存在着剩余的氧气等。在这种情况下,ＣＯ2不能顺利地被还原成ＣＯ,而ＣＯ有可能遇到空气中的氧进一步氧化,也有可能被铁氧化物氧化。但由于料层下部氧的浓度低,ＣＯ不能完全氧化成ＣＯ2,故二次反应在烧结过程中的发展受到限制。而二次反应对碳粒的燃烧和燃烬至关重要。因此,要强化烧结料层中燃料的燃烧,提高燃料的燃烬率,则必须强化燃料的二次燃烧过程。为了达到上述目的,除了改进设备和工艺…     

声发射和激光拉曼研究镍氧化机制中的稀土元素效应

对纯镍及其表面离子注钇样品在1000℃空气中的恒温氧化和循环氧化行为进行了研究。用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对氧化膜的表面形貌及结构进行了观测。研究表明离子注钇极大地提高了金属镍的抗氧化性能。此外,用声发射(AE)技术研究了氧化膜／基体界面上缺陷的分布情况,并用激光拉曼(Raman)谱对注钇引起的膜内应力变化进行了测量。结果表明,离子注钇降低了NiO氧化膜的生长速率,减小了表面NiO的晶粒尺寸,降低了膜内压应力水平。同时,离子注钇还减小了氧化膜／基体界面缺陷的平均尺寸和数目,因此,极大地提高了镍表面NiO氧化膜的粘附性和保护性。     

高频红外吸收光谱法测定铝土矿赤泥中总碳和总硫含量

试样放入高频燃烧器中,在富氧条件下高频感应加热燃烧。其中的总碳和总硫分别被氧化为二氧化碳和二氧化硫,根据红外气体分析仪的检测器能量的变化,检测总碳和总硫含量。进行了称样量实验,助溶剂选择及加入量实验,通过工作曲线法、增量法、加标回收实验、重复性实验等研究确立了红外吸收光谱法测定赤泥中总碳、总硫含量的方法;测定结果准确度满足要求,通过测定结果比对并与测定方法值对照,方法准确度高,误差小,实用性强。     

碳氮复合材料负载镍甲醇羰基化催化剂的研究

通过碳化由偏氯乙烯和丙烯腈悬浮共聚得到的前体,制得碳氮复合材料,将其负载金属镍后即得气相甲醇羰基化反应的催化剂。分别采用扫描电镜(SEM)、氮气吸附、XPS、电子探针(EPMA)等方法对该材料及由其制得的催化剂进行表征,证明该催化剂中的镍呈高度分散的纳米粒子状态。采用固定床反应器对该催化剂进行催化性能测试,结果表明该催化剂在较低金属镍负载量及较温和的条件下即可具有较好的催化性能。该催化剂的最佳镍负载量为1.5%左右。     

添加氧化镧对镍催化剂上一氧化碳甲烷化反应的影响

用脉冲热重差热法及程序升温脱附法研究了添加氧化镧对镍催化剂催化一氧化碳甲烷化反应的影响。结果表明,氧化镧对氧化镍的还原温度没有显著影响。它使无载体的镍催化剂的金属镍表面积稍有降低,但可使Ni/γ-Al_2O_3的镍表面积增加。氧化镧使吸附在镍上的一氧化碳发生解离和岐化反应能力增加,但使氢在镍上的吸附强度减弱。由这两种作用的综合结果,使得添加氧化镧之后的镍催化剂对一氧化碳甲烷化催化反应的转化频率没有显著变化。