硒的阴极溶出催化波法测定及其溶出催化电极过程的研究

将溶出伏安法和极谱催化波法结合起来,用溶出催化波来测定硒。用883型笔录形极谱仪可定量测定4×10^-9-1×10^-7M范围内的硒,检出下限达7×10^-10M。测定过程不必除氧,在选择最佳分析条件的基础上,分别对水样和土样进行了测定和回收试验,并选定了测定这些实际样品的分析条件,建立了一个可用于测定实际样品中微量硒的分析方法。     

阳极溶出催化伏安法测定微量钯的研究

本文提出了用阳极溶出催化伏安法测定微量钯的方法,找到了灵敏度较高的富集底液和催化体系,钯在3×10¹⁰-1×10^-7M浓度范围内呈线性关系,最低检出浓度为1.2×10^-10M。     

贵金属元素电分析化学研究(Ⅱ)——大量铱中微量铑的极谱溶出法测定

对于微量铑的电化学测定,一般多用极谱氢催化波法和示波极谱法。文献提出用伏安法测定Rh(Ⅲ),但灵敏度低,只能测至4×10^-5M。等在Hg₂(NO₃)₂的1MHCl中得到了Rh(Ⅲ)的反相溶出峯,其灵敏度达10^-7M,但未用于实际分析。     

溶胶-凝胶法固定胆固醇氧化酶偶联普鲁士蓝化学修饰电极的研究

用溶胶-凝胶法将胆固醇氧化酶固定在普鲁士蓝修饰的玻碳电极表面,制成了一种新型胆固醇传感器,实现了低电位下对胆固醇的间接测定,胆固醇的测定范围伏安法为5×10^-7～8×10^-5mol/L,安培法为5×10^-6～5×10^-4mol/L.伏安法检出限为1.2×10^-7mol/L,是目前所见灵敏度最高的胆固醇传感器之一,该传感器对胆固醇的测定可避免常规电化学传感器测定中由于样品中大量存在的易氧化物质所带来的干扰,该传感器的寿命长,使用次数在300次以上.     

铅-邻菲罗啉络合吸附波的研究

在0.06MHAc-0.14MNaAc(pH=5.1)和2×10^-5M邻菲罗啉(phen)溶液中,用单扫示波极谱法可得到Pb(Ⅱ)-phen络合波,峰电位在-0.49V处。其导数峰高与铅在5×10^-8-5×10^-6M范围内的浓度有线性关系,最低检出限2.5×10^-8M。此波可用于测定铅。研究确定该波为1:1铅-邻菲罗啉络合物的吸附波。     

贵金属元素电分析化学研究(Ⅶ)——CCX富集、分离-阳极溶出伏安法测定金

阳极溶出伏安法(ASV)测定金,多采用石墨电极,碳糊电极和玻碳电极。除后者有较高灵敏度外,多数非但处理电极较麻烦,而且常需采用活性炭吸附或萃取分离等手续,如此诸多不便。作者曾用巯基棉选择富集后,在0.36M柠檬酸钠+0.5MNaCl+7.5×10^-6MHg(Ⅱ)(pH=5.4)支持电解质中,用玻碳电极ASV同时测定了贵金属样中的Au和Pd。     

Gran滴定增量法——微量氯的测定

本文讨论了沉淀溶解度对Gran滴定的影响。由修正的Gran函数字出误差方程:R_a=-Cs(V₀+V)/C,据此方程可以进行误差分析和计算。在测Cl^-时,若滴定剂(AgNO₃)浓度为2×10^-3M,测定的适宜范围为5×10^-6M-5×10^-5M。增量法的引入使5×10^-6M以下Cl^-的测定成为可能,测定下限浓度达1×10^-6M,变动系数为20%。     

痕量锗在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究

本文报道了痕量锗在玻璃石墨电极为基体的金膜电极上的阳极溶出伏安法.找出在pH10的硼砂缓冲溶液中于-1.90V和-1.17V(对1NAg-AgCl)左右出现两个溶出峰.取第一峰高为定量分析的基础.锗的浓度在1.0×10^-8～1.0×10^-6M范围内有良好的线性关系.检出下限为5.0×10^-9M,相当于0.36ppb.本文用三角波周期伏安法观察了电极反应过程,证明电极反应为不可逆反应,并确定第一峰为金属锗氧化为二价锗,第二峰为二价锗氧化为四价锗.此外认为锗在电极上的富集是由于形成了金锗合金.     

用季铵盐定域体制备高碘酸根离子电极的研究

实验比较了若干种长链季铵盐制备高碘酸根离子电极,以十六烷基三辛基高碘酸季铵盐(HTOA-IO₄)制备的PVC膜电极性能较佳,能斯特响应区间为1.0×10^-1-6.3×10^-8M,检测下限1.0×10^-8M,工作pH范围2.5-7.5,高碘酸在溶液中存在复杂平衡,依据pH-电位曲线,认为电极响应的Ⅰ(ⅥI)离子的主要形态为IO₄^-,据此用电位法测试了H₅IO₆的酸离解常数:K₁=5.70×10^-4,K₂=1.97×10^-7,与文献值相符,测试了不同离子的电位选择性系数。     

稀土共发光效应的研究(Ⅱ)-Sm-Tb-TTA-邻二氮菲体系的共发光效应及其分析应用

本文报道了Sm-Tb-TTA-邻二氮菲体系的共发光现象并进行了较详细的研究。该体系的最佳形成条件:Tb³⁺的浓度为1-2×10^-5M,pH5.5-7.0.该荧光增强效应可用于测定超痕量的Sm³⁺,其浓度在1.0×10^-9-1.5×10^-7M范围内与荧光强度呈线性关系,检测限可达2.5×10^-11M。测定Sm³⁺的灵敏度比Sm-TTA-邻二氮菲体系提高二个数量级。用标准加入法测定样品中的钐,结果满意。     

极谱催化波二阶导数卷积伏安法测定痕量钼

用极谱催化波测钼(Ⅵ)有较高灵敏度。本文研究把卷积伏安法应用于钼(Ⅵ)的催化波测定。     

痕量铜在8-羟基喹啉碳糊化学修饰电极上催化溶出伏安法的研究

我们研究铜在8-羟基喹啉(HOX)碳糊化学修饰电极上的阴极溶出伏安特性时,发现铜与HOX生成的配合物在电极上可还原为低价铜的HOX配合物,后者可催化氢在该电极上的放电,产生一灵敏的催化氢波,由于该波是在化学修饰电极基础上得到的,因而具有良好的选择性与灵敏度,用于人发及血中铜的测定,效果较好,初步探讨了催化氢波的反应机理。     

2,7-TADN极谱特性研究(Ⅱ)-铜(Ⅱ)-2,7-TADN-乙二胺配合物吸附波测定痕量铜

研究了Cu²⁺-2,7-TADN-乙二胺配合物的极谱行为。在氢氧化钠、乙二胺(en)和2,7-TADN底液(pH约为12)中,铜(Ⅱ)能产生Cu²⁺-2,7-TADN-en三元配合物吸附波,其峰电位为-0.86V。铜含量在2.0×10^-8-5.0×10^-6M范围内,峰高与铜浓度成线性关系。检测下限达1.0×10^-8M。     

金在苯基硫脲介质中的单扫示波极谱研究

本文报导金在苯基硫脲(PT)介质中的单扫示波极谱波的形成条件和反应机理.该法测金的线性范围为5×10^-8-3×10^-6M,选择性和稳定性均较好,经用活性炭分离富集,比较成功地应用于矿石分析.     

铕(Ⅲ)-二甲酚橙体系的吸附伏安法研究

高小霞等详细地研究了Eu(Ⅲ)-XO体系的极谱特性,用导数示波极谱法(ODP)检测下限可达5×10^-8M。本文应用了Eu(Ⅲ)-XO的吸附特性将Eu(Ⅲ)-XO在悬汞电极(HMDE)上富集,使测定Eu(Ⅲ)的灵敏度提高约2个数量级。     

碘的阴极溶出伏安法研究

本文研究了碘在悬汞电极上的阴极溶出行为。提出了直接以络合剂(EDTA,DTPA,DCTA)为电解底液便可有效地消除铅、镉、铜等重金属元素的干扰。测定检出限为6.3×10^-9M。方法可不经分离富集直接测定饮用水和食盐中的痕量碘。     

阳极溶出催化极谱法测定微量碲

使用经典极谱法测定碲的灵敏度往往不能令人满意,后来出现了溶出伏安法和极谱催化波都提高了灵敏度。至于把二者结合起来应用于碲的测定尚未见报导。本法是把碲电解富集在工作电极上,然后在选定的催化体系中溶出,使其产生溶出催化波,从而提高了灵敏度。