流动注射阻抑化学发光法测定己烯雌酚

基于在碱性介质中,己烯雌酚对N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定己烯雌酚的流动注射化学发光分析新方法,探讨并优化了流动注射化学发光的分析条件。该方法测定己烯雌酚的线性范围为1.5×10-8~2.6×10-7g/mL,检出限为5.0×10-9g/mL,对1.0×10-7g/mL的己烯雌酚标准溶液进行11次测定,相对标准偏差为2.6%。并应用于饲料、己烯雌酚片剂中的己烯雌酚的测定。     

雌二醇的流动注射阻抑化学发光法测定

基于碱性介质中雌二醇对N-溴代丁二酰亚胺-钙黄绿素化学发光体系的阻抑作用,建立了雌二醇的流动注射化学发光分析新方法,优化了其分析条件,并初步探讨了该化学发光反应的机理。该方法测定雌二醇的线性范围为0.02~0.1、0.1~8.0 mg/L,检出限为0.008 5 mg/L。对0.1 mg/L的雌二醇标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.2%。将该法用于注射液中雌二醇的测定,结果满意。     

NBSM-荧光素体系流动注射化学发光法测定盐酸二甲双胍

在碱性条件下,N 溴代丁二酰亚胺(NBSM)氧化盐酸二甲双胍,体系中荧光素作为能量转移剂,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的增敏作用下产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,首次建立了测定盐酸二甲双胍的化学发光分析法,详细研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光可能的机理。化学发光信号的增加值ΔI与盐酸二甲双胍浓度在7×10-8～1×10-5g·ml-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为2.4×10-8g·ml-1,对9×10-8g·ml-1盐酸二甲双胍进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.8%。将方法用于盐酸二甲双胍片剂中盐酸二甲双胍的定量分析,结果满意。     

流动注射化学发光法测定哈西奈德

试验发现,肾上皮质激素药物哈西奈德对鲁米诺与N-溴代丁二酰亚胺(BSMD)在碳酸钠一碳酸氢钠缓冲介质中反应所产生的化学发光(CL)有明显增强作用,且其增强程度与此药物的质量浓度在1.0×10-6～1.0×10-4g·L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)为3×10-7g·L-1.根据上述结果并结合应用流动注射技术,提出了测定哈西奈德的流动注射化学发光方法.在浓度水平为4.0×10-5g·L-1条件下,按方法作11次平行试验,求得其相对标准偏差为3.0%.应用此法分析了3个哈西奈德药物的实样,并用药典方法进行对照试验.结果表明:两方法所得结果相符.     

流动注射阻抑化学发光法测定环境水中的酚

A new flow injection chemiluminesenet method was presented for the determination of phenol based on the inhibition effect of trace phenol on the chemiluminescence reaction between luminol and N-chlorosuccinimide system.The linear range for the determination of phenol is 1.5×10~(-5)~3.5×10~(-4)mg/mL,the detection limit is 2.36×10~(-6)mg/mL.This method has been used for the determination of phenol in water samples with satisfactory results.The mechanism of the inhibitory reaction was also discussed.     

流动注射化学发光法测定样品中的白藜芦醇

白藜芦醇具有抗菌、抗氧化、抗衰老、抗癌的作用[1-2],能阻碍血小板凝聚、调节血脂,防止低密度脂蛋白氧化,能抑制生物体内过氧化作用,能消除自由基。植物体内的白藜芦醇作为一种植物抗毒素而存在,其结构同己烯雌酚,有雌激素作用。白藜芦醇在虎杖,花生,葡萄,桑椹中含量最高,白藜     

后化学发光法测定盐酸地芬尼多

本文研究了盐酸地芬尼多在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-荧光素化学发光反应体系中的后化学发光反应,并在研究反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱及其相关问题的基础上,探讨了反应机理;优化了反应条件,建立了一种测定盐酸地芬尼多的流动注射后化学发光方法.所建立方法的线性范围为6.0×10-9～1.0×10-9g/mL(r=0.9993),检出限为2×10-9g/mL,对5.0×10-8g/mL盐酸地芬尼多测定的相对标准偏差为2.5%(n=11).此法已用于血浆中盐酸地芬尼多含量的测定.     

NBS-荧光素体系流动注射化学发光法测定盐酸苯乙双胍

在碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化盐酸苯乙双胍,体系中荧光素作为能量转移剂,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的增敏作用下产生化学发光;基于此,结合流动注射技术,建立了测定盐酸苯乙双胍的化学发光分析法,详细研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光可能的机理;化学发光信号的增加值△I与盐酸苯乙双胍的质量浓度在0．0l～30mg／L范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.0034mg／L,对0.03mg／L的盐酸苯乙双胍进行了11次平行测定,相对标准偏差为0.44％;将本法用于盐酸苯乙双胍片剂中盐酸苯乙双胍的定量分析,结果令人满意。     

硫酸沙丁胺醇的流动注射化学发光法测定

基于硫酸沙丁胺醇对N—溴代丁二酰亚胺—荧光素化学发光体系的强烈抑制作用，建立了硫酸沙丁胺醇的化学发光抑制分析法，详细研究了影响化学发光强度的因素，并探讨了抑制化学发光可能的机理；化学发光信号的降低值ΔI与硫酸沙丁胺醇的质量浓度在0．08—10mg／L范围内呈线性关系，方法的检出限(3σ)为0．026mg/L，对0．3mg/l的硫酸沙丁胺醇进行了11次平行测定，相对标准偏差为3．0％；将该法用于硫酸舒喘灵片中硫酸沙丁胺醇的定量分析，结果令人满意。     

基于I--N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺反应体系流动注射化学发光法测定白藜芦醇

基于在碱性介质中,白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法.优化了流动注射化学发光的分析条件和探讨了反应的可能机理.测定白藜芦醇的线性响应质量浓度范围为2.5×10-9～8.0×10-8g·mL-1,检出限为6.3×10-10g·mL-1,用5.0×10-8g·mL-1的白藜芦醇标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD)为2.2%.应用本法测定了虎杖、葡萄酒、葡萄皮样品中的白藜芦醇含量,结果满意.     

Flow Injection Chemiluminescence Determination of Difenidol Hydrochloride Using N-Chlorosuccinimide-Dichlorofluorescein Reaction

Abstract

A flow injection method combined with chemiluminescence detection was described for the determination of difenidol hydrochloride. Strong chemiluminescence was recorded when difenidol hydrochloride was added into the reaction mixture of N-chlorosuccinimide with dichlorofluorescein in alkaline medium. The experimental conditions that affected the chemiluminescence signal, including the concentrations of reactants, the reaction medium, and the instrumental parameters, were carefully optimized. Under the optimum experimental conditions, the enhanced chemiluminescence intensity was linear related to the concentration of difenidol hydrochloride in the range of 4.0 × 10^?9 to 4.0 × 10^?7 g/ml. The detection limit for difenidol hydrochloride was 7 × 10^?10 g/ml, and the sample throughput was 90/h. The relative standard deviation was 2.5% for 5.0 × 10^?8 g/ml difenidol hydrochloride solution (n = 11). The interference of common inorganic ions, excipients, and additives used in pharmaceutical preparation was studied, which showed the method has higher tolerance limit for these substances and has good selectivity. As a preliminary application, the method was applied to the determination of difenidol hydrochloride in tablets, and the satisfactory results were achieved.     

Flow Injection Chemiluminescence Determination of Prednisone Acetate by Oxidation with N-Bromosuccinimide

A simple flow injection chemiluminescence (CL) method for the determination of prednisone acetate was developed. This method is based on the fact that the strong CL of N-bromosuccinimide (NBS) and calcein can be inhibited by prednisone acetate. The CL intensity correlated linearly with the concentration of prednisone acetate over the ranges of 0.02–0.4 mg/L and 0.4–10 mg/L. The CL mechanism was also proposed. The detection limit (3σ) of prednisone acetate was 13 ng/mL and the relative standard deviation was 1.3% at 0.1 mg/L prednisone acetate (n = 11 measurements). This method was applied to the determination of prednisone acetate in the tablets with good results.     

流动注射化学发光法测定盐酸曲马多

基于盐酸曲马多对酸性介质中高锰酸钾与亚硫酸钠间弱化学发光反应的显著增强作用,建立了一种流动注射化学发光法测定曲马多的新方法.并用荧光、紫外和化学发光光谱探讨了曲马多对这一体系增敏作用的机理.在优化的实验条件下,化学发光强度与曲马多的浓度在0.04～4.0 μg/mL内呈线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.01μg/mL.平行测定曲马多11次的相对标准偏差为2.1%.用本法对盐酸曲马多注射液中曲马多进行了测定,结果满意.     

在丙酮增敏作用下硝普钠分光光度法测定盐酸吗啉胍

摘要：建立了可见分光光度法测定盐酸吗啉胍的新方法。研究表明,当NaOH浓度为0.13mol/L,在丙酮存在下硝普钠与盐酸吗啉胍反应生成紫色N-亚硝基类化合物,其最大吸收波长为508nm,表观摩尔吸光系数2.5×10³ L/（mol•cm）。盐酸吗啉胍浓度在0.38×10^-6~3.0×10^-4 g/mL范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A = 0.02292 + 0.01213c (10^-6 g/mL),线性相关系数r=0.9998,检测限(3σ/k)为0.25×10^-6 g/mL,RSD = 0.21%。本方法可用于药物样品和血清中盐酸吗啉胍含量的测定。     

流动注射化学发光测定硫酸小诺霉素及其机理探讨

在碱性介质中,硫酸小诺霉素能被N 溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化,在荧光素的增敏作用下,产生化学发光。基于此,建立了测定痕量硫酸小诺霉素的流动注射化学发光分析法。硫酸小诺霉素在0.5～100μg·mL-1的浓度范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为0.08μg·mL-1,对5μg·mL-1的硫酸小诺霉素连续测定11次,相对标准偏差为1.8%。将本方法用于制剂中硫酸小诺霉素的分析,结果满意。     

流动注射化学发光法测定制剂和血浆中的盐酸多巴胺

在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-KIO4化学发光体系有明显的增强作用,据此,结合流动注射技术,建立了微量快速测定盐酸多巴胺的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为0．1—100μg∥L,检出限0．02μg／L（3σ）;对1．0μg/L盐酸多巴胺11次平行测定,其相对标准偏差为2．9％。此法已成功地用于注射剂及血浆中盐酸多巴胺的分析。     

流动注射化学发光法测定盐酸仑氨西林

盐酸仑氨西林(lenampicillin hydrochloride)是新一代广谱口服半合成青霉素类抗菌素,测定盐酸仑氨西林的方法有紫外分光光度法[1],高效液相色谱法[2-4]。光度法灵敏度都不高,高效液相色谱法仪器昂贵且操作烦琐。利用流动注射化学发光分析法测定盐酸仑氨西林,尚未见报道。本文研     

流动注射化学发光测定盐酸普萘洛尔

研究在硫酸盐酸介质下,心得安(盐酸普萘洛尔)与铈和罗丹明B的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行实验和探讨,建立了流动注射化学发光法检测心得安的新方法。其线性范围为8.0×10-5～8.0×10-3g/L;检出限为2×10-5g/L;对1.0mg/L心得安连续11次测定的相对标准偏差为15%。该方法应用于心得安片剂含量测定并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意。