萘环荧光离子液体合成、表征及光谱性能研究

以1-氯甲基萘和N-烷基咪唑为原料,四氢呋喃为溶剂,合成了5个具有荧光的新型离子液体.采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)等测试技术对产物进行了结构表征.并对其紫外光谱、荧光光谱等光谱性质进行了初步的研究.实验结果表明咪唑离子液体1,2二甲基-4-甲基萘咪唑氯化盐较咪唑离离子...     

氯化烷基咪唑系列离子液体标准摩尔燃烧焓和生成焓

用精密氧弹热量计测定了4种离子液体: 氯化1-甲基-3-乙基咪唑(C2MIC), 氯化1-甲基-3-丁基咪唑(C4MIC), 氯化1-甲基-3-戊基咪唑(C5MIC)和氯化1-甲基-3-己基咪唑(C6MIC)的燃烧热, 计算了它们的标准摩尔燃烧焓 和标准摩尔生成焓 , 结合文献中的标准摩尔溶解焓, 估算了烷基咪唑阳离子在水溶液中的标准摩尔生成焓, 以及亚甲基对标准摩尔燃烧焓和标准摩尔生成焓的贡献.     

三种离子液体的合成及其对棉纤维素溶解性能的比较研究

合成了三种含有羧基或醚基的离子液体, 1-羧甲基-3-乙基咪唑氯化物([CmEIM]Cl)、1-甲氧乙基-3-乙基咪唑氯化物([C2OC1-EIM]Cl)和1-[2-(2-氯乙氧基)乙基]-3-乙基咪唑氯化物([Cl-C2OC2-EIM]Cl), 用FT-IR和1H NMR对它们的化学结构进行了表征. 测定并比较了这三种离子液体对棉纤维素的溶解能力, 并用FT-IR, SEM和XRD研究了溶解前和再生后纤维素的化学结构、形貌及晶体结构的变化. 结果表明, 在三种离子液体中, [C2OC1-EIM]Cl对棉纤维素的溶解性最好. 在溶解过程中, 随着温度的升高, 纤维素在离子液体中的溶解度增加, 但聚合度下降, 特别是在[Cl-C2OC2-EIM]Cl中溶解时, 纤维素的聚合度下降最严重. 研究结果表明, 含羧基的离子液体会由于分子间氢键的缔合作用降低其对纤维素的溶解性. 侧基较大的离子液体对纤维素的溶解性也较差.     

羟丙基瓜尔胶在离子液体中的制备

本文以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)为反应介质,以氢氧化钠为催化剂合成了羟丙基瓜尔胶(HPG),并通过1H NMR确定了产品的摩尔取代度。探讨了水的用量、环氧丙烷的用量、反应温度和反应时间对摩尔取代度的影响。在水与瓜尔胶的质量比为1.7、氢氧化钠与瓜尔胶的质量比为5%、环氧丙烷与瓜尔胶的质量比为3.5、反应温度为60℃和反应时间为12h的条件下,摩尔取代度(MS)可以达到0.76。同时发现在不加催化剂NaOH的情况下,瓜尔胶在AmimCl中的羟丙基化反应同样可以发生,只是得到的HPG的MS相对较小。     

壳聚糖在4种咪唑型离子液体中溶解性的研究

研究、比较了壳聚糖在4种咪唑型离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([ BMIM] Ac)、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM] Ac)和氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM] Cl)中的溶解性,提出了可能的溶解机理,并利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA...     

配合物(BenzMeIm)_2[PtCl_4]的合成与表征（英文）

通过离子液体氯化1-苄基-3-甲基咪唑(BenzMeIm-Cl)与PtCl_2的反应,合成了配合物(BenzMeIm)_2[PtCl_4],并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、1H NMR、13C NMR和单晶X射线衍射对其进行了表征。单晶X射线分析表明,配合物结构属于P21/c空间群,晶胞参数和结构解析参数为:a=0.981 80(5)nm,b=0.861 47(3)nm,c=0.144 332(7)nm,β=92.480(2)°,V=121.96(1)nm3,R1=0.014 4,w R2=0.038 8。     

三苯基咪唑类化合物的合成及其紫外、荧光性质研究

设计合成了四种三苯基咪唑类化合物:4,5-二苯基-2-对甲酰基苯基咪唑(2a),4,5-二(2-硝基苯基)-2-对甲酰基苯基咪唑(2b),N-苄基-4,5-二苯基-2-对甲酰基苯基咪唑(2c)和N-苄基-4,5-二(2-硝基苯基)-2-对甲酰基苯基咪唑(2d),并用FT-IR,NMR和MS进行结构表征.在乙酸乙酯-石油醚溶液中获得了2c的单晶,用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构,晶体属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.73796(15)nm,b=0.90136(18)nm,c=1.6644(3)nm,α=86.87(3)°,β=78.25(3)°,γ=89.94(3)°,V=1.0822(4)nm3,Dc=1.272g/cm3,Z=2,F(000)=436,μ=0.077mm-1,R1=0.0459,wR2=0.1303.研究了四种化合物的紫外与荧光性质,发现官能团硝基与苄基的引入,对其吸收峰和发射峰均有不同程度的影响:在紫外光谱中两种官能团均使吸收峰蓝移;在荧光光谱中苄基使发射峰蓝移而硝基使发射峰红移.测定了2a和2c在不同溶剂中的荧光寿命,其中2a在DMSO中寿命最长,为3.18ns.这些光谱性质为研究其双光子吸收、双光子荧光和非线性光学性质奠定了理论和实验基础.     

新型含苯环酸性离子液体的合成

以1H-咪唑-1-乙酸甲酯和间二溴苄为原料,经烷基化和离子交换反应合成了一种新型的含苯环酸性离子液体(IL2)。以IL2为母体,与酸进行阴离子交换,制备了三种分别含有硫酸根,磷酸根及对甲苯磺酸根离子的酸性离子液体(IL2a~IL2c),其结构经1H NMR,13C NMR,FT-IR和元素分析表征。并用TGA研究了IL2a~IL2c的热稳定性。结果表明,IL2a~IL2c的初始分解温度分别为568.5 K,573.5 K和570.5 K。     

路易斯碱稳定的氢化硅亚胺:二胺基氯硅烷与氮杂环卡宾的反应性研究

硅亚胺作为亚胺的重元素类似物,是一类重要的含硅多重键化合物.本研究首次报道了氮杂环卡宾诱导下二胺基氯硅烷脱除Me3Si Cl来制备硅亚胺的方法.合成了二胺基氯硅烷[Ar N(Si Me_3)]_2SiHCl(2)(Ar=2,6-i-Pr_2C_6H_3),通过~1H NMR,~(13)C NMR,~(29)Si NMR,红外以及元素分析的表征确定了2的结构.研究了2与不同位阻氮杂环卡宾的反应性,发现其与位阻较大的1,3-二叔丁基咪唑-2-亚基(It Bu)和1,3-二异丙基-4,5-二甲基咪唑-2-亚基(Ii Pr)均不反应,但是其与位阻较小的1,3,4,5-四甲基咪唑-2-亚基(IMe_4)反应生成氢化硅亚胺3.     

[bmim]Cl/FeCl3离子液体催化苯与乙烯烷基化的反应机理

 利用FT-IR和1H NMR对KOH无水乙醇溶液滴定前后的氯化1-正丁基-3-甲基咪唑(［bmim］Cl)无水乙醇溶液进行分析发现,［bmim］Cl咪唑环上的2-H具有显著的质子酸性,滴定后的NMR谱中化学位移为9.5处的2-H信号完全消失,且在滴定过程中有KCl生成. 通过［bmim］Cl/FeCl3离子液体的1H NMR分析发现,咪唑环上的氢质子尤其是2-H的化学位移与FeCl3含量密切相关,随着FeCl3与［bmim］Cl摩尔比的增大, 2-H的化学位移向低场移动,说明其去屏蔽作用增强, 2-H更容易脱离. 将合成的［bmim］Cl/FeCl3离子液体脱水,并采用同位素置换的方法研究了离子液体催化全氘代苯与乙烯的烷基化反应机理. 结果表明,脱水后的离子液体仍然可以催化烷基化反应. 通过对反应后液体产物的GC-MS分析,提出了离子液体催化的苯与乙烯烷基化反应的正碳离子机理. 反应前后离子液体的1H NMR分析表明,反应后离子液体中咪唑环上的2-H的信号强度较反应前降低了23%,说明引发反应所需要的H+一部分是由咪唑环上的2-H提供的.