石墨炉原子吸收法直接测定高纯铜中痕量杂质砷硒锡

Bedard曾用氢化物火焰原子吸收法测定电解铜中砷、硒、碲、锡;Mullen用石墨炉原子吸收法测定高纯铜中硒、碲、铋、锑及砷,结果基体铜对测定均有干扰,因此,分别用氢氧化镧、氢氧化铁共沉淀欲测元素,与铜分离后再进行测定。Haynes测定高纯铜中砷、锑、硒、碲;Barnett测定铁合     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定纯铜及铝青铜中微量锑

用石墨炉原子吸收光谱法测定了铜及铝青铜中微量锑。通过试验确定了石墨炉分析条件,试验了各种无机酸以及铜合金中共存元素的干扰,并制定了分析方法。该法取0.2克试样以10毫升硝酸(1+1)溶解,稀至50毫升按设定程序进行测定。本法灵敏度高,可以用于直接测定铜合金中0.0005%以上的微量锑,精密度、准确度均好,可用于标准物质分析和日常分析。     

火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜的含量

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜元素的分析方法。对锡阳极泥样品,采用盐酸、硝酸、高氯酸分解,氢溴酸挥发除去锡和锑的溶样方式,火焰原子吸收光谱仪测定铜,测定范围为1%～5%,并考察了仪器条件、不同酸浓度、干扰元素对铜含量测定的影响。实验结果表明铜的检出限为0.013μg/mL,加标回收率为95.5%～104%,相对标准偏差为0.81%～2.1%,方法准确度高、精密度好,能够很好地满足锡阳极泥中铜元素的测定。     

原子荧光光度法同时测定硫酸铜电解液中微量砷和锑

电解铜箔是用来制造印刷电路板、组装电子元件的电子工业基础材料 ,是铜冶炼的深加工产品。其生产过程中硫酸铜电解液中砷、锑的含量直接影响电解铜箔的抗剥离强度。因此 ,测定电解液中砷和锑的含量显得尤为重要。硫酸铜电解液中砷的测定一般采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法[1] ,大量铜离子存在下锑的测定采用原子吸收光谱法[2 ] 。采用原子荧光光度法可同时测定砷和锑。通过KI 抗坏血酸沉淀掩蔽 ,消除了电解液中大量铜离子对砷、锑的测定干扰[1] ,本法具有操作简单、快捷等特点 ,分析准确度和精密度都较满意。1　试验部分1.1　仪器与试…     

FAAS法测定锑锭中铅和铜

锑锭中铅和铜的测定,国家标准分析方法采用王水溶样,HC1—HBr重复赶锑,以火焰原子吸收光谱法测定。该方法虽然操作简单,但仍需赶锑。本文采用王水溶样,利用酒石酸掩蔽基体锑,以火焰原子吸收光谱法直接测定铅和铜。省略了赶锑步骤,方法更简便,也减少了环境污染。     

酒石酸存在下原子吸收光谱法直接测定精锑中铅

精锑中铅的测量,多采用萃取比色、双硫腙比色法,要萃取和反萃取,使用挥发性有机溶剂,操作手续繁琐冗长。精锑中锑易水解且吸附铅,本文采用酒石酸抑制锑的水解,不经任何分离手续,即可用原子吸收法直接测定精锑中铅的含量,与化学法比较,结果稳定,标准偏差为4.8％。 1 仪器与试剂 SP90A型原子吸收分光光度计(英国) 铅标准溶液:100μg·ml~(-1) 酒石酸溶液:200g·L~(-1)     

原子吸收法测定锑中铜、铁和铅

精锑中铜、铁和铅的测定一般采用化学法,但分析流程冗长费时,有的方法还使用不利于人体健康的有毒试剂。本文介绍精锑中铜、铁和铅的原子吸收测定方法,可用一份试样测定三种杂质元素,较为简便、快速,能获得令人满意的结果。分析步骤称取0.5000克试样,置于100毫升烧     

发生氢化物-火焰原子吸收法测定锑时镍对锑的干扰及其消除

利用氢化物发生法原子吸收测定锑及砷、锡等元素时,遇到镍的干扰,少量镍存在也严重抑制氢化物的发生。我们在试验研究以氢化物发生法火焰原子吸收测定电解镍中微量锑的方法时,进一步研究了大量镍的干扰,並以硫脲和邻菲罗啉作为干扰抑制剂,消除基体镍及其他共存杂质铜、铁等的干扰,取得较好的效果。本文仅就干扰试验及干扰的消除做一简单介绍,供读者参考。试验使用日立518型原子吸收分光光度计,以砷     

双喷雾器在原子吸收光谱分析中的应用——微量锑的测定

氢化法原子吸收光谱测定砷、锑、铋等痕量元素是一种较灵敏的分析方法。但方法需要专门的仪器装置和惰性气体,线性范围窄且干扰多。为克服这些缺点,本文研究出一种双喷雾器原子化器并应用于测定岩石矿物中的微量锑,研究了用自己的装置测定锑的最佳条件、预还原剂的影响和溶液的稳定情况,对共存离子的影响及消除也进行了探讨。从而达到了简化手续、避免浪费和提高仪器利用率的目的。一、仪器装置及工作条件自制的GSD-1型原子吸收分光光度计,带有两     

氢化物-原子吸收和原子荧光法中的干扰及其消除

氢化物-原子吸收和原子荧光法对于测定砷、锑、铋、锡、硒、碲、锗等元素具有很高的灵敏度,由于这些元素在冶金、环保、生物、医药及地球化学找矿等各领域中的重要性,近年来氢化物-原子吸收法得到了广泛的应用。但是此法存在的干扰较多,早期的工作只提出哪些元素产生干扰及干扰的程度。此后文献上陆续报导了一些消除干扰的方法,如Belcher等建议用EDTA消除铜、钴、镍对砷及锑的干扰。Kirkbright采用加入碲的方法来减弱铜对硒的干扰。Welz加入铜克服硒对砷的干扰。但是,由     

平台石墨炉原子吸收法直接测定镍基合金中铅和锑

平台石墨炉原子吸收法直接测定镍基合金中铅和锑谢文兵，姚金玉，胡庆兰（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词石墨炉原子吸收，镍合金，铅，锑，基体改进剂石墨炉原子吸收法是测定痕量元素最有效的方法之一。但是铅和锑都是易挥发元素，为了增强灰化过...     

原子吸收分光光度法连续测定硫化矿及其冶金工艺流程中的银铅铋铜

原子吸收分光光度法连续测定矿石中的银、铅、铋、铜已有不少报道,但由于采用高酸度或王水介质进行测定,严重腐蚀仪器及不便操作,且铁量大于20%对银测定有干扰。本文采用EDTA-硫脲作银、铅、铋、铜的联合络合剂,在约0.5%盐酸介质中用空气-乙炔焰原子吸收连续测定银、铅、铋、铜,方法简单、快速。每毫升含30微克铁;20微克硅、钠;10微克铋;5微克铜、铅、钨、砷、锰、钙、钼、锡;2微克镁、     

原子吸收法测定精硒中碲铅铋锑铜铁镍镁

以二氧化硒形式挥发除去主体硒后,用原子吸收光度法,同时测定精硒中碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍、镁八种元素。方法的测定范围:碲、铅、铋、锑为0.0005％～0.003％,铜、铁、镍、镁为0.0002％～0.002％。试样加标回收率在90％～105％之间。方法简便,结果满意。     

原子吸收分光光度法测定铅基合金中铜镍锌镉钴锰锑铋

铅基合金中元素的快速测定在电子工业及其它行业中十分重要,而用原子吸收法测定这些元素含量是一种重要工具。但铅基合金的主要成分铅、锡和锑难以溶解,致使试样处理时间长。采用通常的酸溶解法,由于铅、锡或锑引起沉淀而影响测定。采用四氟硼酸加过氧化氢加热溶解则可避免之,可直接快速地测定上述元素。实验表明,四氟硼酸浓度在5%(V/V)之内对镉、钴、铋测定无影响;在4%以内对锌的测定明显增高;在2—5%对锰、铜测定无影响;在3—5%以内对镍、锑测定无影响,为此要求试样与标准溶液     

氢化物发生-电热石英管-塞曼原子吸收光谱法测定钢中痕量砷锑锡

对于钢中痕量砷、锑和锡的测定 ,采用经典光度法虽然简便 ,但灵敏度低。石墨炉原子吸收法有足够的灵敏度 ,仍存在一定的基体干扰[1] 。本文采用流动注射 (FI) -氢化物发生 (HG) -塞曼 (Zeeman)原子吸收法进行测定[2～ 4 ] ,方法不仅准确可靠 ,而且操作简便快速。1　试验部分1 .1　仪器与试剂GGX- 6A型塞曼原子吸收光谱仪 (北京地质仪器厂 )WHG- 1 0 2 A2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )电热石英管 :经绝缘处理且无磁性的 0 .3mm电热丝紧密缠绕在6mm的 T形石英管上高性能空心阴极灯砷、锑和锡标准溶液 :1 .0 0 mg· ml-1…     

ICP-AES 连续氢化法测定砷分族元素的基本条件

砷分族元素,尤其是砷、锑具有易挥发、难激发的特性,经典发射光谱法测定灵敏度低,近年来有用氢化反应-原子吸收测定砷分族,锗分族及硒碲的报告,该法灵敏度高,但只能作单元素测定。ICP-AES氢化法改善了经典发射光谱及原子吸收法之不足,是高灵敏度同时测定上述元素的有效方法。本文用国产仪器研究了ICP-AES连续氢化法测定砷分族元素时,影响谱线强度的诸因     

氢化物-氧屏蔽空气乙炔火焰原子吸收法测定锗分析条件的研究

在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰和一氧化二氮-乙炔焰,进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。实验部分 1.仪器:WFX-1A型原子吸收分光光度计;AHG-1型半自动氢化物装置。 2.试剂;锗(Ⅳ)标准溶液,10微克/毫升。硼氢化钾溶液5％(含氢氧化钾1.5％),用玻璃过滤漏斗抽滤。磷酸钠20％水溶液。     

利用十二烷基硫酸钠的增感作用原子吸收法测定钨及三氧化钨中铜

在金属钨及三氧化钨中铜的测定方法中,已报道的有发射光谱法,中子活化法、x荧光光谱法、分光光度法及原子吸收分光光度法等。所报道的原子吸收法分别要采用离子交换或电解的方法进行预分离富集,操作较为繁琐。为了提高原子吸收法测定铜的灵敏度,Venable等及Kornahrens等曾分别研究了十二烷基硫酸钠对铜的增感作用,并取得一定效果。本文对十二烷基硫酸钠在测定钨及三氧化钨中铜的增感作用及抑制干扰作用进行了研     

碘量法测定锑铜合金中铜的方法改进

锑铜合金是生产蓄电池板栅多元铅基合金的中间产品,其中锑的含量高达80%左右,按常规碘量法测定其中铜需要多次加入氢溴酸并在高温处驱赶大量的锑,处理流程长,消耗试剂多,在实际操作过程中由于处理不当,测定结果往往与真值相差甚远.本试验采用盐酸+过氧化氢溶样,煮沸破坏过量的过氧化氢,并加过量的氟化氢铵络合锑,再用氨水调节至pH 4.0,然后按常规方法测定,方法简单、快捷,经过合成样品的对照结果表明,该方法的测定结果     

原子吸收分光光度法测定钨及三氧化钨中镁和镉

钨及三氧化钨中镁的测定,已有分光光度法、光谱法和原子吸收法。测定镉却只有极谱法和光谱法。原子吸收法采用氢氟酸及硝酸溶样,其他方法又均需预分离富集,操作都较冗长繁琐。本文研究了基体对选择仪器条件的影响。选择了最佳仪器条件,建立了简便、快速同时测定镁和镉的方法,准确度和精确度均合要求。试验部分 (一)仪器及测定条件原子吸收分光光度计:WYX-401。分析线:镁2852埃,镉2288埃;灯电流:2毫安;空气流量5.0升/分;乙炔流量1.0升/