超细样品的地质分析应用

采用X-射线荧光(XRF)、电感耦合等离子体光谱和质谱(ICP-AES/MS)技术,研究了超细地质分析样品(约800目)的分析方法和条件.结果表明,对于超细样品,XRF可直接粉末压片制样而不必高温熔融制样进行高精度的主、次组分测定;ICP-AES/MS的取样量可降至2 ～5 mg(仅为-200目样品的1/20 ～1/50),试剂用量大大减小,样品更易消解,不仅可节约成本,降低能耗,还显著减小了对环境的影响.讨论了发展超细样品分析的意义及对地质分析技术发展的可能影响.     

采用粉末压片法提高混合稀土分析的准确度

针对粉末压片制样法在分析稀土样品(Y2O3, CeO3, LaO3)过程中可能影响分析精度的因素 粉末粒度、制样压力、稀释比、混样量等进行了实验分析, 绘制了相应的曲线.最后通过对10组人工合成的三元混合样品的对比分析, 给出了理想的制样条件.     

非天然氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成与表征

合成了N-亚水杨基β-丙氨酸铜(1)和N-亚水杨基牛磺酸铜(2)两种新配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重差分析、X-射线粉末衍射对所合成的配合物进行了表征,并对X-射线粉末衍射数据进行了指标化.两种配合物的组成分别为Cu(sal-β-ala)*H2O(1),Cu(sal-tau)*2H2O(2),X-射线粉末衍射数据指标化结果表明,两种配合物均属于正交晶系,晶胞参数分别是1a=1.4981nm,b=1.8246nm,c=2.1985nm;2a=0.9454,b=1.7092nm,c=2.2254.     

La-Y对纳米级W-Ni-Fe复合粉末制备的影响

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,采用700 ℃,保温90 min的条件进行还原,研究了La-Y含量对还原制备纳米级W-Ni-Fe复合粉末特性的影响;采用XRD及高倍SEM分别对所制备的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察;并对所制得复合粉末的Fsss粒度、比表面进行了测定与分析.研究结果表明: 不加La-Y时还原粉末由W和γ-(Ni,Fe)两相组成,添加一定量La-Y的还原粉末有W,γ-(Ni,Fe),Y(Ni0.75W0.25)O3和La (Ni0.75W0.25)O3四相组成;当La-Y的质量分数在0～0.8%范围时(占90W-7Ni-3Fe复合粉末的质量分数),随着La-Y含量的增加,粉末dBET粒度由96.6降到50.3 nm,粉末Fsss粒度由0.64降到0.33 μm,粉末晶粒尺寸由26.1降到22.2 nm;未添加La-Y时粉末颗粒为球形,添加一定量的La-Y,粉末颗粒变为近球形或多面体;添加一定量的La-Y不仅可以有效地抑制晶粒长大,还可以在一定程度上提高粉末的分散性.     

粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法测定钛铁矿中TFe、TiO_2、SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO的含量

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱(XRF)法测定钛铁矿中TFe、TiO_2、SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO的含量。对样品的矿物效应、样品粒度、分析谱线等条件进行优化。利用不同产地的质控样品制作工作曲线,验证矿物效应影响不大;通过样品粒度小于74μm,很好地解决了颗粒粒度效应的影响。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差均低于3.6%(RSD,n=10),能满足钛铁矿中各组分的测定要求。     

测定钛铁矿中TFe、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO的含量

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱(XRF)法测定钛铁矿中TFe、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO的含量。对样品的矿物效应、样品粒度、分析谱线等条件进行优化。利用不同产地的质控样品制作工作曲线,验证矿物效应影响不大;通过样品粒度小于74 μm,很好地解决了颗粒粒度效应的影响。 精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差均低于3.6%(RSD,n=10),能满足钛铁矿中各组分的测定要求。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定微量溴和碘

采用粉末压片制样,用激光剥蚀进样技术-电感耦合等离子体质谱法直接测定植物和生物试样中微量溴和碘的含量。优化了激光剥蚀参数,考察了载气流量、仪器分辨率以及内标元素的选择对溴和碘测定的影响。方法的检出限(3s)为0.12μg.g-1(溴)和0.08μg.g-1(碘)。方法用于6种标准物质中溴和碘的测定,测定值与标准值吻合。     

由咪唑-4,5-二羧酸和1,4-对苯二甲酸构筑的一个三维镉髤配位聚合物的合成、结构及荧光性质

以CdCl2、咪唑-4,5-二羧酸(H3IDC)和1,4-对苯二甲酸(H2BDC)为原料,在水热条件下合成得到了一个新的三维镉髤配位聚合物[Cd2(HIDC)(BDC)(H2O)]n(1),通过元素分析、红外光谱、粉末X-射线衍射、热重分析和单晶X-射线衍射法等对其组成和结构进行了表征。单晶X-射线结构分析表明,在配合物1的晶体结构中含有沿a轴方向的一维无限的{[Cd2(CO2)]2(CO2)2}n配位聚合链。此聚合链再通过桥连HIDC2-与BDC2-配体的连接,最终形成一复杂的三维金属-有机框架结构。配合物1的固体室温荧光测试结果表明,在波长为350 nm的光激发下于456 nm处出现强烈的荧光发射。     

由咪唑-4,5-二羧酸和1,4-对苯二甲酸构筑的一个三维镉(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构及荧光性质

以CdCl2、咪唑-4,5-二羧酸(H3IDC)和1,4-对苯二甲酸(H2BDC)为原料,在水热条件下合成得到了一个新的三维镉髤配位聚合物[Cd2(HIDC)(BDC)(H2O)]n(1),通过元素分析、红外光谱、粉末X-射线衍射、热重分析和单晶X-射线衍射法等对其组成和结构进行了表征。单晶X-射线结构分析表明,在配合物1的晶体结构中含有沿a轴方向的一维无限的{[Cd2(CO2)]2(CO2)2}n配位聚合链。此聚合链再通过桥连HIDC2-与BDC2-配体的连接,最终形成一复杂的三维金属-有机框架结构。配合物1的固体室温荧光测试结果表明,在波长为350 nm的光激发下于456 nm处出现强烈的荧光发射。     

X射线荧光光谱熔融法测定锶永磁铁氧体中各组分含量

本文使用自制标准样品,采用混合熔剂熔融样品,用X射线荧光光谱法(XRF)测定锶永磁铁氧体半成品中Fe,Sr,Si等元素的含量.熔融制样有效地消除了矿物效应,并降低了基体效应的影响.实验结果表明,本法准确度高,重现性好,平行测定11次相对标准偏差(RSD)可达到0.1%.该方法用于实际样品分析,其结果与传统化学分析方法结...     

制样方法对固体粉末X射线光电子能谱测试结果的影响

为了得到准确且分辨率高的X射线光电子能谱(XPS)数据,采用不同制样方法对不同类型的导电、不导电和混合粉末的测试结果进行了研究. 从图谱半峰宽、是否有荷电、真实性、制样效率和数据处理等方面阐述不同制样方法对测试结果的影响. 试验结果表明,对于导电和不导电粉末,粘取制样略优于铟片制样,其中使用碳导电胶带制样效果更好. 对于混合样品,Scotch双面胶带粘样后的测试结果优于其他3种制样方式. 此外,铟片制样可作为数据处理时荷电校正的参考方法.     

软化学技术合成高容量锂二次电池正极材料AgV3O8

应用软化学方法合成层状AgV3O8正极材料,并用XRD(粉末X-射线衍射)、SEM(扫描电子显微镜)和LPSA(激光粒度分析)表征了材料的结构和形貌,采用恒流充放电技术研究了其电化学性能.SEM和LPSA测试结果显示所制备的材料具有较小的颗粒尺寸和较窄的粒度分布区间.恒流充放电测试结果表明,该材料具有高的放电比容量,其中400℃下获得的材料首次放电容量高达760.5 mAh/g.     

苯磺酰萘胺类化合物的合成、结构、活性和量子化学计算

合成了对甲苯磺酰 -α萘胺 (A)和对甲苯磺酰 -β萘胺 (B)一对同分异构体 ,用红外光谱、紫外光谱和多晶 X-射线粉末衍射方法进行了结构表征 ,并利用 AM1程序进行了量子化学计算。IR测定结果表明化合物 (A)中 N- H振动的伸缩频率 (νN- H)比化合物 (B)高出 40～ 5 0 cm- 1 ,且其 UV中 n→π跃迁的 R带向长波方向移动 ,并与 B带合并成一宽带 ,与化合物 (B)相区别。X-射线粉末衍射物相分析的结果又进一步证实了化合物 (A)和 (B)是两种完全不同的物相。采用半离体生物测试方法测定了苯磺酰萘胺类抑制油菜胚根生长的活性数据 ,发现对甲苯磺酰 - β萘胺 (B)有一定的生物活性 ,与量子化学计算结果相吻合。     

X射线荧光光谱法测定平炉渣中主成分

使用3080E3型X射线荧光光谱仪,采用粉末直接压片制样,研磨克服粉末样品的粒度效应,理论d系数法校正基体效应的方法,建立了平炉渣样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、CaO、MnO、TiO2、P2O5组分的快速测定方法。研究了制样条件,用内控标样作标准曲线,分析结果的相对标准偏差为0．23％～3．17％,满足日常分析的要求。     

基于苯并咪唑-5-羧酸和己二酸配体配位聚合物的合成与结构研究

以苯并咪唑-5-羧酸(Hbimc)、己二酸(H_2hex)和硝酸镉为原料,以水为溶剂,采用水热合成法合成了新型镉配合物Cd_2(bimc)_2(hex).通过X-射线单晶衍射仪、元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射仪等对其结构进行了表征.结果显示:该配合物为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,是一例具有三维网络结构的配位聚合物.     

α,ω-双(二甲基氯硅基)烷烃与二元胺的反应

用α,ω-双(二甲基氯硅烷基)烷烃或α,ω-双(二甲基氯硅烷基)苯撑与二胺反应合成了十三个新的α,ω-双(2,2,X,X-四甲基-1-氮杂-2, X-二硅环烷基)烷烃或相应的苯撑衍生物. 同样的产品还可用相应的单环二硅氮烷与二胺的胺交换而制得, 这些产品的结构用元素分析, 红外光谱, 核磁共振, 紫外光谱和质谱鉴定了.     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的硫和氟

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法研究地质样品中硫(S)和氟(F)元素的快速测定方法。通过分级过筛实验优化确定样品粒度,探讨样品粒度对测定结果的影响,并进行实际样品和标准物质验证。结果显示,样品粒度为85μm时,经实际样品和标准物质验证,测定结果与化学值和标准认定值相符,且相对标准偏差(RSD)均小于2%。方法具有准确度高、检出限好、测试范围宽、简便快速等优点,能确保样品分析结果的准确性,实现了地质样品中S和F的快速测定。     

高杂质钼铁中Mo等元素的能量色散X射线分析

对一批高杂质钼铁进行了能量色散X射线(EDX)分析,测出了Mo的质量分数以及所含P、S、V、Ni等杂质元素,并与X射线荧光(XRF)的分析结果做了比较。实验采用大载荷压力机将粉末样品压片,用扫描电子显微镜(SEM)检查样品的表面形貌。实验表明,Mo和Si的分析结果令人满意,而P、S、Cu较差。     

X—射线荧光光谱法分析燃油锅炉受热面的灰渣成分

用X-射线荧光光谱(XRF)法测定了火电厂燃油锅炉受热面的灰渣成分,给出了XRF测试条件,与等离子体发射光谱法的测试结果进行了对比。     

XRF分析用合金标样的研制及在锌饼合金中的应用

在X-射线荧光光谱分析(XRF)用热镀锌合金标样的制备及数学校正方法研究的基础上,对锌合金标样的制备及应用进行了研究.经过锌饼合金生产控制分析及成品分析考核,表明研制的标样成分均匀,含量范围合格,方法准确,测定结果与化学法相符,为锌饼合金生产提供了一种简便、快速、准确的分析方法.